Спосіб експрес-аналізу теплофізичних характеристик плівок

Спосіб визначення теплофізичних характеристик плівок, що включає нагрів зразка товщиною L лазерним імпульсом, вимір щільності енергії Q, поглинутої поверхнею зразка s, на яку спрямовують лазерне випромінювання, вимір зміни температури зразка на відстані від опроміненої області, вимір часу t1/2, за який ця температура досягне половини свого максимального значення Тm, який відрізняє ться тим, що попередньо визначають середню температуропровідність a f матеріалу плівки товщиною L, яка спільномірна з товщиною ша ру, що поглинає лазерне випромінювання, нагрівають плівку лазерним імпульсом тривалістю Спосіб відноситься до аналізу речовин та матеріалів, а саме у вигляді плівок, для визначення їх теплофізичних характеристик (температуропровідності, теплоємності, теплопровідності) і може бути застосований в матеріалознавстві, мікроелектроніці та інше. Відомо спосіб визначення коефіцієнту теплопровідності (патент США N 4155244, МКІ G01F025/18, 1979), в якому зразок, що досліджують розміщують між холодною та гарячою пластинами, а датчик теплового потоку розміщують в середині об'ємного зразка спеціальної форми і реєструють кількість тепла, що проходить крізь зразок від гарячої до холодної пластини та обчислюють коефіцієнт теплопровідності за заданим алгоритмом. Недоліками цього способу є довготривалість процесу вимірів та ускладнення, пов'язані з необхідністю підтримування адіабатичних умов на протязі достатньо тривалого часу виміру, складна форма зразка, а також неможливість використання цього способу для плівкових зразків. Відомо спосіб спалаху (W.J. Parker et al., Flash Method of Determining Thermal Diffusivity, Heat Capacity, and Thermal Conductivity, Journal of Applied Physics, vol. 32, No. 9, Sep. 1961, pp. 1679-1684), який полягає в тому, що одну поверхню площею s плаского зразка товщиною L (близько 1 мм), набагато більшою за товщину d (скін шару, в якому адсорбується енергія імпульсу) з матеріалу, Властивості якого виміряють, нагрівають імпульсом тривалістю tі, лампи-спалаху, яку розміщують поблизу зразка, виміряють щільність енергії Q, поглинутої поверхнею, що опромінюють, зміну температури на протилежному боці зразку та час t1/2, за який ця температура досягне половини свого максимального значення Тm, значення температуропровідності a визначають за допомогою формули: ti £ L2 / af , спрямовуючи випромінювання на край одної з вузьких сторін b прямокутної плівки довжиною r>>b>>L або в центр плівкового зразка, що має форму диска радіусом r>>L, причому s значно менша за площу плівки S, реєструють зміну температури в напрямку вздовж плівки на протилежному краї від опроміненої лазером області та визначають температуропровідність плівки з формули (13) 43224 (11) UA 2 де g=1,38, а теплоємність С та коефіцієнт теплопровідності К визначають відповідно з формул: C = sQ / Tm та K = a C / sL . Використання методу спалаху дозволяє нагріти плаский зразок за такий короткий час, що теплові втрати виявляються несуттєвими і все зводиться до виміру температури, відповідної до кількості введеної в зразок теплоти. Квазіадіабатичність умов, при яких здійснюють виміри, забезпечується високими швидкостями нагріву, притаман (19) a = gL2 / p 2t 1 , A a = gr 2 / p2 t 1 / 2 , де g - розмірний коефіцієнт, який для прямокутної плівки дорівнює 0,14, а для плівки в формі диска – 1,4, а теплоємність С і теплопровідність К визначають за формулами: C = SQ / Tm та K = aC / SL . 43224 ними способу спалаху. Недоліком цього способу є неможливість проведення вимірів при високих температурах, близьких до Тm, що пов'язано з виникненням великих похибок (при визначенні параметрів t 1/2 , та Т m), обумовлених енергетичними обмеженнями лампи-спалаху, особливо при необхідності розміщення її за межами печі, а також неможливість його використання для визначення теплофізичних характеристик плівкових зразків. Найбільш близьким до способу, є спосіб лазерного спалаху (Susumu Namba et al. Measurement of Thermal Diffusivity by Laser Pulse.- Japan J. Appl. Phys., 1967, v. 6, N8, p. 1019), в якому одну поверхню площею s плаского зразка товщиною L (близько 1 мм), набагато більшою за товщину d - шару, де адсорбується енергія імпульсу, нагрівають імпульсом лазера тривалістю tі, який розміщують на будь-якій відстані від зразка, виміряють щільність енергії Q, поглинутої поверхнею, що опромінюють, зміну температури на протилежному боці зразку та час t1/2, за який ця температура досягне половини свого максимального значення Тm, значення температуропровідності a визначають за допомогою формули: C = sQ / Tm та K = aC / SL . Суть способу полягає в тому, що в ньому значення температуропровідності отримують з рішення крайової задачі теплопровідності з відповідними умовами: r>>b>>L - для прямокутної плівки та r>>L - для плівки в формі диску. При цьому за час лазерного імпульсу, яким опромінюють плівку, вся його енергія виділяється в опроміненій області плівки s, яка значно менша за площу плівки S: на одній з вузьких сторін b прямокутної плівки довжиною r, або в центр плівкового зразка, що має форму диска радіусом r та рівномірно і миттєво прогріває її по всій товщині L. Ця умова виконується при тривалості лазерного імпульсу ts £ L2 / af . Значення a ¦ є відомою величиною для певного класу матеріалів і його знаходять з довідкових даних. Це дає можливість аналізувати динаміку проходження температурного фронту в напрямку вздовж плівки і отримати значення t1/2 та Тm, що входять в відповідні формули для визначення теплофізичних характеристик матеріалу плівки. Таким чином, за один спалах лазера вдається визначити температуропровідність, теплопровідність та теплоємність плівки. Спосіб здійснювали наступним чином. Визначали теплофізичні характеристики сталі У8. Попередньо визначали середню температуропровідність a ¦, яка для основної складової сталі - заліза є 0,22 см 2/с (Свойства элементов / Справочник. Физические свойства. - М.: Металлургия, 1976. - Ч. 1. - С. 203). Лазерне випромінювання з довжиною хвилі l=1,06 мкм поглиналось шаром заліза товщиною d=1¸1,5 мкм. Таким чином, плівку товщиною L~1 мкм опромінювали лазерним імпульсом a = gL2 / p 2t 1 , 2 де g=1,38, а теплоємність С та коефіцієнт теплопровідності К визначають відповідно з формул: C = sQ / Tm та K = a C / sL . Недоліком цього способу є неможливість його використання для визначення коефіцієнту температуропровідності плівкових зразків, товщина яких сумірна з шаром матеріалу зразка, що миттєво поглинає лазерне випромінювання. Технічною задачею нового способу є здійснення експрес-аналізу теплофізичних характеристик (температуропровідності, теплоємності, теплопровідності) плівок. Поставлена технічна задача вирішується за рахунок того, що нагрівають зразок товщиною L лазерним імпульсом, вимірюють щільність енергії Q, поглинутої поверхнею зразка s, на яку спрямовують лазерне випромінювання, вимірюють зміну температури зразку на відстані від опроміненої області, вимірюють час t1/2, за який ця температура досягне половини свого максимального значення Тm, причому попередньо визначають середню температуропровідність a ¦ матеріалу плівки товщиною L, яка спільномірна з товщиною шару, що поглинає лазерне випромінювання, нагрівають тривалістю tі £ L2 / af ~5×10-8c. Виготовляли плівки товщиною 1 мкм і відповідної форми: прямокутну плівку - з вузькою стороною b=0,2 мм та довжиною r=2 мм та плівку в формі диску - діаметром 2r=2 мм. Фокусували випромінювання твердотільного лазера на краю b прямокутної плівки за допомогою кроткофокусного об'єктиву з циліндричними лінзами в прямокутну пляму розмірами 0,2х0,1 мм. Щільність енергії Q=3,5 мДж/см 2. Зображення протилежного краю прямокутної плівки фокусували за допомогою такого самого об'єктиву на інфрачервоному фотодатчику, який підключено до входу запам’ятовуючого осцилографу С8-17 і виміряли час t1/2, що дорівнював 0,045±0,001 с та Тm=10±0,1°С. За формулою (1) температуропровідність сталі: a=0,14×(0,2 см)2/0,045 с=0,1244 см 2/с. За допомогою сферичного об'єктиву фокусували випромінювання лазера в центрі круглої плівки в пляму діаметром 0,2 мм, а зображення на краю плівки фокусували за допомогою такого самого об'єктиву на інфрачервоному фотодатчику, який підключено до входу запам'ятовучого осцилографу С8-17 і теж виміряли час t1/2 що дорівнював 0,115±0,001 с та Тm=10±0,1°С. За формулою (1) температуропровідність сталі: a=1,4×(0,1 см)2/0,115 с=0,1217 см 2/с. По значенням Тm та Q визначали теплоємність плівок: - прямокутної: плівку лазерним імпульсом тривалістю ti £ L2 / af , спрямовуючи випромінювання на край одної з вузьких сторін b прямокутної плівки довжиною r>>b>>L або в центр плівкового зразка, що має форму диска радіусом r>>L, a s значно менша за площу плівки S, реєструють зміну температури в напрямку вздовж плівки на протилежному краї від опроміненої лазером області та визначають температуропровідність плівки з формули: a = gr 2 / t 1 , 2 (1) де g - розмірний коефіцієнт, який для прямокутної плівки дорівнює 0,14, а для плівки в формі диска – 1,4, а теплоємність С і теплопровідність К визначають за формулами: 2 43224 - прямокутної: К=aC/SL=0,1244×1,4×10-6/4×10-3×10-4= =0,4354 (Вт/см×град); - круглої: К=aC/SL=0,1217×1,1×10-5/3,14×10-2 10-4= =0,4263 (Вт/см×град). Спосіб простий і зручний для експрес-аналізу теплофізичних характеристик плівок тому має додаткову перевагу, а саме - можливість використання для визначення теплофізичних характеристик речовин в малій кількості і може бути застосований як в лабораторних умовах, так і в промисловості. С= SQ / Tm = 4×10-3×3,5×10-3/10=1,4×10-6 (Дж/град), що відповідає питомій теплоємності (при питомій вазі сталі r=7,8×10-3 кг/см 3). сv= C/rSL=1,4×10-6/7,8×10-3×4×10-3×10-4= =448 (Дж/кг×град); - круглої: С= SQ / Tm = 3,14×10-2×3,5×10-3/10=1,1×10-5 (Дж/град), що відповідає питомій теплоємності: сv=C/rSL=1,1×10-5/7,8×10-3×3,14×10-2×10-4= =449 (Дж/кг×град). По значенню температуропровідності визначали теплопровідність плівок: __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3