Спосіб одержання нітріту натрію та абсорбційний апарат для проведення процесу

1. Спосіб одержання нітриту натрію, що включає абсорбцію гарячої газової суміші, яка одержується в результаті окислення аміаку і містить водяні пари, кисень і окисли азоту у водяному розчині гідроокису натрію, а також промивання вихлопних газів, який відрізняється тим, що абсорбцію ведуть у заповненому розчином гідроокису натрію абсорбційному апараті, газ і вихідний розчин гідроокису натрію подають у нижню частину апарата і виводять із верхньої частини, концентрацію гідроокису натрію в циркуляційному розчині підтри A (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ НІТРИТУ НАТРІЮ ТА АБСОРБЦІЙНИЙ АПАРАТ ДЛЯ ПРОВЕДЕННЯ ПРОЦЕСУ 39380 вання вихлопних газів. Для збільшення виходу нітриту натрію (за рахунок збільшення відношення нітриту натрію до нітрату натрію до (30-200):1) гарячу газову суміш із температурою вище її точки роси швидко охолоджують у водяному розчині гідроокису натрію до 50-70°С (див.: Патент США № 4009246, С01В21/50, 1977 – прототип). Абсорбцію ведуть у вертикальному циліндричному абсорбційному апараті, що містить корпус, всередині якого знаходяться тарілки, що розділяють внутрішній простір корпусу на секції, штуцери подачі циркуляційного розчину, виходу продукційного розчину та відводу вихлопних газів (див.: Патент CШA № 4009246). Недоліком цього способу та апарату є низьке відношення нітриту натрію до нітрату натрію (30200):1 і висока концентрація залишкового гідроокису натрію (9-10%) у продукційних лугах. В основу винаходу поставлена задача вдосконалення способу одержання нітриту натрію й абсорбційного апарата для проведення процесу шляхом збільшення відношення нітриту натрію до нітрату натрію в процесі абсорбції аж до одержання лугів щолоків, які не містять домішки нітриту натрію при одночасному збільшенні глибини спрацювання гідроокису натрію за рахунок підбору режиму абсорбції, при якому реакції утворення нітриту натрію зводяться до мінімуму, або не протікають. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що абсорбцію гарячої газової суміші, яка отримується в результаті окислення аміаку і містить водяні пари, кисень і окисли азоту в водяному розчині гідроокису натрію, проводять у вертикальному багатосекційному циліндричному абсорбційному апараті, також промивання вихлопних газів, згідно із способом, абсорбцію ведуть в апараті, заповненому розчином гідроокису натрію, концентрацію гідроокису натрію в циркуляційному розчині підтримують не менше 2,0%, а промивання вихлопних газів здійснюють 40%-вим розчином гідроокису натрію, абсорбційний, такий, що містить вертикальний циліндричний корпус, всередині якого знаходяться тарілки, що розділяють внутрішній простір корпусу на секції, штуцери подачі циркуляційного розчину, виходу продукційного розчину і відводу вихлопних газів, згідно із винаходом, внутрішній простір корпусу розділений на верхній і нижній відсіки перегородкою, на якій встановлений барботер для газу, тарілки, що розділяють простір корпусу на секції, виконані сітчастими і розташовані тільки у верхньому відсіку, причому на висоті 2/3 верхнього відсіку встановлені щонайменше дві сепараційні тарілки із переливними патрубками, одна з тарілок сполучається з нижнім відсіком апарата. Інша - з нижньою частиною верхнього відсіку; барботер виконаний у вигляді циліндра, верхній торець якого постачений перфорованою отворами перегородкою. Проведення абсорбції гарячою газовою сумішшю, в заповненому розчином гідроокису натрію абсорбційному апараті, з подачею міцного нітрозного газу і концентрованого розчину гідроокису натрію в нижню частину верхнього відсіку апарата і виводом з верхньої частини першої, по ходу потоку, сепараційної тарілки, дозволяє на стадії абсорбції підвищити відношення нітриту натрію до нітрату натрію, що забезпечує збільшення виходу продукту. В окремих випадках одержують нітрит натрію без домішки нітрату натрію. За рахунок максимального спрацювання абсорбенту одержують нітрит натрію з низьким вмістом гідроокису натрію, що є важливим якісним показником продукту. Подача газу, що надходить із великою швидкістю, в нижню частину верхнього відсіку абсорбційного апарата, забезпечує спінювання концентрованого розчину гідроокису натрію. Емульсія, яка утворилась, піднімається вгору, забезпечуючи розвинену поверхню контакту. Поділ внутрішнього простору апарата на верхній і нижній відсіки і розташування у верхньому відсіку тарілок, які розділяють його на секції, створює умови для плавного спрацювання гідроокису натрію за рахунок поглинання окислів азоту у міру проходження такої, що утворилась раніше, газорідинною емульсією секцій апарата. Виключається контакт концентрованого по окислах азоту газу із лугами, які мають низьку концентрацію гідроокису натрію і високу концентрацію нітрату натрію, що виключає можливість протікання реакції окислення нітриту натрію до нітрату натрію, особливо при глибокому спрацюванні гідроокису натрію. Установлення на висоті 2/3 верхнього відсіку щонайменше двох сепараційних тарілок забезпечує розділення газорідинної емульсії на газ і рідину. Розташування над сепараційними тарілками сітчастих тарілок дозволяє створити зони, в яких відбувається додаткове відділення лугу та окислів азоту, що уносяться. Поділ внутрішнього простору перегородкою на верхній і нижній відсіки дозволяє використати нижню частину абсорбційного апарата для збирання продукційних лугів. Установлення на перегородці, яка розділяє простір апарата на верхній і нижній відсіки, барботера для газу, забезпечує інтенсивне утворення газорідинної емульсії. Виконання барботера у вигляді циліндра, верхній торець якого постачений перфорованою отворами перегородкою, дозволяє поділити потік на безліч більш дрібних потоків, що дає можливість інтенсифікувати процес. Створення циркуляційного контуру для лугів: секція між перегородкою і тарілкою - циркуляційний насос – теплообмінник - секція між перегородкою і тарілкою - забезпечує підтримання заданої температури абсорбції На кресленні (фіг.) наведена схема одержання нітриту натрію та абсорбційний апарат для проведення процесу. Абсорбційний апарат для одержання нітриту натрію, містить вертикальний циліндричний корпус 1, розділений на верхній 2 і нижній 3 відсіки перегородкою 4. Корпус 1 постачений штуцером 5 подачі циркуляційного розчину, штуцером 6 виходу продукційного розчину і штуцером 7 відводу вихлопних газів. Внутрішній простір верхнього відсіку 2 розділений на секції сітчастими тарілками 8. На висоті 2/3 верхнього відсіку 2 встановлені дві сепараційні тарілки 9, 10 із переливними патрубками 11. Над сепараційною тарілкою 10 встановлені сітчасті тарілки 12. Зона, утворена сепарацій 2 39380 ною тарілкою 9 і сепараційною тарілкою 10, сполучається із нижнім 3 відсіком апарата, а зона, утворена сепараційною тарілкою 10 і першою по ходу потоку сітчастою тарілкою 12 - із нижньою частиною верхнього відсіку 2. На перегородці 4 розташований барботер 13 для газу, виконаний у вигляді циліндра 14, верхній торець якого постачений перфорованою отворами 15 перегородкою 16. Для лугів утворений циркуляційний контур: секція між перегородкою 4 і тарілкою 8 - циркуляційний насос 17 - теплообмінник 18 - секція між перегородкою 4 і тарілкою 8, який забезпечує підтримання заданої температури абсорбції. Спосіб здійснюється наступним чином. Аміачно-повітряна суміш надходить у контактний апарат, в якому на платиновому каталізаторі під тиском 7,3 атм при температурі 900°C відбувається окислення аміаку до окислів азоту. Нітрозні гази, які утворились у контактному апараті, охолоджують в котлі-утилізаторі (на кресленні не показані) до температури 350-400°С. Охолоджені гази направляють у барботер 13, змонтований на перегородці 4 апарата. Сюди ж насосом 17 безперервно через теплообмінник 18 подають циркуляційний розчин і свіжий розчин гідроокису натрію. Проходячи барботер 13 нітрозні гази в заповненому об'ємі утворюють газорідинну емульсію, яка піднімається вгору і надходить на сепараційну тарілку 9, де відбувається розділення емульсії. Розчин із сепараційної тарілки 9 через патрубки (на кресленні не позначені) зливається в нижній відсік 3 (кубову частину) апарата, а гази надходять далі у верхній відсік 2 апарата (промивна частина), де на сітчастих тарілках 12 відбувається відмивання газів від тих, що залишились, окислів азоту розчином гідроокису натрію або циркуляційним розчином. Витрату гідроокису натрію на абсорбційну колону підтримують автоматично залежно від навантаження по нітрозних газах і від концентрації гідроокису натрію у вихідному, циркуляційному і продукційному розчинах. Рівень у нижньому відсіку апарата 3 (кубі) підтримують автоматично видачею продукційних лугів на подальшу переробку. Спосіб ілюструється наступними прикладами. Приклад 1. Температура нітрозних газів після котла-утилізатора 371°С. Температура розчину в останній зоні 53°С. Концентрація NaOH в циркуляційному розчині 3,0%. Режим абсорбції і склад продукту наведені в таблиці. Приклад 2. Аналогічно прикладу 1. Температура газу 375°С. Температура розчину в останній зоні 67°С. Концентрація NaOH в циркуляційному розчині 2,5%. Склад продукту наведений у таблиці. Приклад 3. Аналогічно прикладу 1. Температура газу 400°С. Температура розчину в останній зоні 70°С. Концентрація NaOH в циркуляційному розчині 2,0%. Склад продукту наведений у таблиці. Приклад 4 (контрольний). Аналогічно прикладу 1. Одна із тарілок 8 і тарілка 9 відсутні. Вихідний розчин гідроокису натрію подають на тарілку 12. Нітрозний газ подають у нижній відсік 3 (куб) апарата. Режим абсорбції і склад продукту наведені в таблиці. Приклад 5 (контрольний). Концентрація NaOH в циркуляційному розчині 1,0%. Склад продукту наведений у таблиці. Приклад 6 (прототип). В таблиці наведені дані з опису прототипу. Наведені в таблиці дані показують, що одержання нітриту натрію за пропонованим способом (приклади 1-3) порівняно з прототипом (приклад 5) збільшує відношення нітриту натрію до нітрату натрію з (30-200):1 до (503-809):1 і навіть одержано продукт без домішки нітриту натрію (приклад 1). Вміст NaOH знижено з 9-10% до 1-1,2%. При зміні режиму абсорбції на тому ж, що і в прикладі 1, абсорбційному апараті, на режим аналогічний режиму прототипу (приклад 4) відношення NaNO2/NaNO3 знижується до 54:1, вміст NaOH збільшується до 5%. При зниженні концентрації NaOH в циркуляційному розчині (приклад 5) відношення NaNO2/NaNO3 зменшується до 21:1, вміст NaOH збільшується до 1,4%. Таким чином, застосування пропонованого способу одержання нітриту натрію та абсорбційний апарат для проведення процесу дозволяють на стадії абсорбції підвищити відношення нітриту натрію до нітрату натрію, що забезпечує збільшення виходу продукту, в окремих випадках одержують нітрит натрію без домішки нітрату натрію, за рахунок максимального спрацювання абсорбенту одержують нітрит натрію із низьким вмістом гідроокису натрію, що є важливим якісним показником продукту. 3 39380 Таблиця 1 2 3 4 5 6,0 6,0 6,0 6,0 6,0 4,5 4,5 4,5 4,5 4,5 16,0 16,0 16,0 16,0 16,0 70 70 70 70 70 6 5,6 3,7 4,6 16,5 70 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 371 375 400 370 372 330460 35 35 35 35 35 90 кг/г 40 40 40 40 40 3,0 2,5 2,0 3,0 1,0 40 10 16 15 14 15 12 32-34 л/хв 74 53 75 47 76 73 75 68 77 67 50- 5070 70 1,1 1,0 1,2 5 1,4 0,2 0,3 0,4 0,5 0,5 9-10 0,5 52,8 отс. 51,0 0,063 809:1 50,3 0,1 503:1 49,5 0,91 54:1 48,9 2,3 21:1 35- 0,13040 0,2 200:1 Фіг. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4 Віднош. NaNO2:NaNO3 N2 Конt Конt ост. цент. Ви1-ої цент. секNaOH трата секвих. ції, в NaOH, ції, NaOH, 3 цирк. м /год °С % °С р., % NaNO3 H2O Витрата газу, тис. м3/г NaNO2 NO NO2 O2 Температура газу, °С Na2CO3 Склад газу Склад продукту NaOH Приклад № Режим абсорбції