Спосіб одержання суми поліоксифенілхроманонів

1 Спосіб одержання суми полюксифенілхроманонів, що включає екстракцію сировини з розторопші етиловим спиртом, упарю вання екстракту, його очищення етиловим спиртом, знежирення чотирихлористим вуглецем, витяжку цільового продукту з використанням спиртової суміші, упарювання отриманої витяжки, розчинення в етиловому спирті кубового залишку, концентрування отриманого розчину до сухого залишку і його здрібнювання, який відрізняється тим, що як сировину для екстракції використовують здрібнені плоди розторопші, з яких попередньо вичавлена олія, а витяжку цільового продукту здійснюють хлористо-метиленовою спиртовою сумішшю 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що в процесі екстракції суміш плодів розторопші з етиловим спиртом нагрівають до 35-37° С і екстракцію здійснюють протягом 2-5 годин тричі Винахід відноситься до фармацевтичної промисловості, до способів одержання з рослинної сировини біологічно активних з'єднань, які використовуються як лікарський засіб при захворюваннях печінки і жовчних шляхів Найбільш близьким по сукупності ознак до винаходу, що заявляється, є обраний як прототип спосіб одержання суми полюксифенілхроманонів, що включає екстракцію сировини з розторопші етиловим спиртом, упарювання екстракту, його очищення 50% етиловим спиртом і знежирення чотирихлористим вуглецем Витяг цільового продукту здійснюють хлороформ-спиртовою сумішшю Отриманий витяг упарюють і кубовий залишок розчиняють в етиловому спирті Потім ЗДІЙСНЮЮТЬ концентрування отриманого розчину до сухого залишку і здрібнювання цього залишку на кульовому млині Як сировину для екстракції використовують оплодні плодів розторопші, а екстракцію проводять при 35 - 37°С протягом 2 - 3 годин ДВІЧІ (див патент України № 4634 С1, МПК А61К35/78) ням спиртової суміші, упарювання отриманого витягу, розчинення в етиловому спирті кубового залишку, концентрування отриманого розчину до сухого залишку і його здрібнювання Аналіз технічних властивостей прототипу, обумовлених його ознаками, показує, що одержанню очікуваного технічного результату при використанні прототипу перешкоджають такі причини При одержанні суми полюксифенілхроманонів по способу прототипу як сировину використовують тільки оплодні плодів розторопші, що обмежує сировинну базу при одержанні з рослинної сировини біологічно активних з'єднань, які використовуються як лікарський засіб при захворюваннях печінки і жовчних шляхів В основу винаходу поставлено задачу створити такий спосіб одержання суми полюксифенілхроманонів, у якому удосконалення шляхом використання нової вихідної сировини і введення нового реагенту при витягу цільового продукту, дозволило б при використанні винаходу забезпечити досягнення технічного результату, що полягає в розширенні сировинної бази при одержанні з рослинної сировини біологічно активних з'єднань, які використовуються як лікарський засіб при захворюваннях печінки і жовчних шляхів Винахід, що заявляється, характеризується У об'єкта, що заявляється, і прототипу збігаються наступні суттєві ознаки способи включають екстракцію сировини з розторопші етиловим спиртом, упарювання екстракту, його очищення етиловим спиртом, знежирення чотирихлористим вуглецем, витяг цільового продукту з використан О ю 45290 наступними суттєвими ознаками, які виражені визначеними поняттями, достатніми для їхньої ідентифікації, спрямовані на рішення поставленої задачі і достатні для досягнення очікуваноготехнічного результату у всіх випадках, на яких поширюється обсяг правової охорони Спосіб одержання суми полюксифенілхроманонів, що заявляється, включає екстракцію етиловим спиртом здрібнених плодів розторопші, з яких попередньо віджата олія Отриманий екстракт упарюють, очищають етиловим спиртом і знежирюють чотирихлористим вуглецем Витяг цільового продукту здійснюють хлористо-метиленовою спиртовою сумішшю Отриманий витяг упарюють і кубовий залишок розчиняють в етиловому спирті Потім отриманий розчин концентрують до сухого залишку, який подрібнюють у кульовому млині Від прототипу спосіб, що заявляється, відрізняється тим, що як сировину для екстракції використовують здрібнені плоди розторопші, з яких попередньо віджата олія, а витяг цільового продукту здійснюють хлористо-метиленовою спиртовою сумішшю При використанні винаходу очікується досягнення технічного результату, що полягає в розширенні сировинної, бази при одержанні з рослинної сировини біологічно активних з'єднань, які використовуються як лікарський засіб при захворюваннях печінки і жовчних шляхів При використанні винаходу очікується також досягнення додаткового технічного результату, що полягає в можливості утилізації шроту з плодів розторопші, який утворюються при виробництві олії розторопші Між суттєвими ознаками винаходу і технічним результатом, що досягається, існує наступний причинно-наслідковий зв'язок Використання для екстракції саме здрібнених плодів розторопші, з яких попередньо віджата олія, дозволяє забезпечити досить повний витяг з нової рослинної сировини флаволігнанових з'єднань до настання стану насичення екстрагенту Подальший витяг цільового продукту хлористо-метиленовою спиртовою сумішшю забезпечує відносно високий зміст полюксифенілхроманств у готовому біологічно активному з'єднанні, що дозволяє використовувати його як лікарський засіб при захворюваннях печінки і жовчних шляхів В окремих випадках використання спосіб одержання суми полюксифенілхроманонів, який заявляється, відрізняється від прототипу тим, що в процесі екстракції суміш плодів розторопші з етиловим спиртом нагрівають до 35 - 37 С і екстракцію здійснюють протягом 2 - 5 годин тричі У процесі екстракції суміш перемішують і потім настоюють Підвищення температури екстракції до 35 - 37°С підвищує швидкість дифузії суми полюксифенілхроманонів у екстрагент і сприяє в процесі трьох екстракцій, при відсутності олії в плодах розторопші, більш повному витягу з нової рослинної сировини флаволігнанових з'єднань до настання стану насичення екстрагента Нагрівання в процесі екстракції суміші плодів розторопші з етиловим спиртом здійснюють паром через парову сорочку реактора Температура нагрівання і тривалість екстракції визначалася експериментальне При нагріванні до температури менш 35°С і загальної тривалості екстракції менш ніж 2 години сума полюксифенілхроманонів витягається зі здрібнених плодів розторопші недостатньо повно Нагрівання до температури більше ніж 37°С і здійснення екстракції протягом більше ніж 5 годин практично не впливає на вміст полюксифенілхроманонів у готовому продукті і на вихід препарату У конкретному прикладі спосіб одержання суми полюксифенілхроманонів, що заявляється ВІДПОВІДНО до формули винаходу, реалізується таким чином Плоди расторопши в КІЛЬКОСТІ 270КГ подрібнюють на універсальному кормоподрібнювачі і на промисловій шнековий установці віджимають олію, що міститься в плодах Підготовлену таким чином сировину в КІЛЬКОСТІ 200кг завантажують в реактор і заливають 700л 80% етилового спирту Суміш плодів розторопші й етилового спирту нагрівають до 35°С сухою парою, що пропускають через парову сорочку реактора У процесі екстракції суміш протягом 3-х годин перемішують і протягом 2-х годин настоюють Отриманий екстракт у КІЛЬКОСТІ 500Л зливають Потім В реактор заливають ще 500л 80% етилового спирту і процес екстракції повторюють Отриману нову порцію екстракту в КІЛЬКОСТІ 5 0 0 Л зливають Далі в реактор знову заливають 500л 80% етилового спирту і процес екстракції знову повторюють Після трьох послідовних екстракцій однієї порції сировини одержують 1500л екстракту Співвідношення отриманого спиртового екстракту і завантаженої сировини складає 7,5 1 Отриманий спиртової екстракт упарюють до повного відгону спирту Потім СМОЛИСТИЙ концентрат очищають, розчиняючи його в 53% етиловому спирті в співвідношенні 1 5 Отриманий спиртової розчин знежирюють чотирихлористим вуглецем Витяг цільового продукту - суми флаволигнановых з'єднань - з очищеного спиртового розчину здійснюють з використанням хлористо-метиленової спиртової суміші в співвідношенні 2 1 при густині 1150кг/м3 (1,15г/см3) при 20°С Отримані хлористометиленові спиртові витяги упарюють при розрядженні не більш О.ОбМпа до повного відгону залишків органічних розчинників Кубовий залишок суми флаволігнанових з'єднань розчиняють у десятикратній КІЛЬКОСТІ 70% етилового спирту Потім отриманий розчин концентрують до густого залишку, для чого після відстоювання профільтрований спиртової розчин упарюють до одержання густого кубового залишку, що розчиняють у 96% спирті ректифікаті при нагріванні на водяній лазні і передають на сушіння у вакуум-сушильну шафу Отриманий сухий залишок подрібнюють у кульовому млині і після просівання одержують біологічно активний препарат (силібор) - коричнювато-жовтий аморфний порошок зі слабким запахом До складу препарату входять флаволігнанові з'єднання - силімарш, силідіанін, силіхристін і ІНШІ В отриманому препараті міститься полюксифенілхроманонів 72%, вологи 1,6%, золи 0,31% Вихід препарату - 5,8кг, що складає 2,9% від маси завантажених на екстракцію здрібнених плодів розторопші, з яких попередньо віджата олія Відносно вихідної КІЛЬКОСТІ неопрацьованих плодів розторопші, з яких 5 45290 6 попередньо не віджата олія, вихід препарату склане віджата олія, то вихід препарату складає 1,6% дає 2,1% при ВМІСТІ поліоксифенілхроманонів 68% По способу прототипу, в якому як сировину для екстракції використовують оплодні плодів розторопші, вихід препарату складає 5,5 - 5,6% при ВМІСТІ поліоксифенілхроманонів 71,6 - 73,1% Якщо як сировину для екстракції використовувати неопрацьовані плоди розторопші, з яких попередньо Згідно даним проведених експериментів випливає, що біологічно активне з'єднання, отримане з нової рослинної сировини - здрібнених плодів розторопші, з яких попередньо віджата олія, може бути використано як лікарський засіб при захворюваннях печінки і жовчних шляхів ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90