Спосіб виділення германію з розбавлених розчинів

УКРАЇНА (із) U A (11)49345 (із) А (51) 6 C01G17/00, С22ВЗ/24 МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ДЕРЖАВНИЙ ДЕПАРТАМЕНТ ІНТЕЛЕКТУАЛЬНОЇ ВЛАСНОСТІ ОПИС ДО ДЕКЛАРАЦІЙНОГО ПАТЕНТУ НА ВИНАХІД видається під відповідальність власника патенту (54) СПОСІБ ВИДІЛЕННЯ ГЕРМАНІЮ З РОЗБАВЛЕНИХ РОЗЧИНІВ (21)2001117776 ( 2 2 ) 1 4 11 2 0 0 1 (24)16 09 2002 (46) 16 09 2002, Бюл № 9, 2002 р (72) Крутько Ірина Григорівна (73) Крутько Ірина Григорівна Винахід відноситься до технології витягання германію з розбавлених водних розчинів його сполук і може знайти застосування в КОКСОХІМІЧНІЙ, ХІМІЧНІЙ, гірській, вугільній, сланцепереробній промисловості Відомий спосіб виділення германію з водного розчину шляхом сорбції гуміновими кислотами торфу Торф в КІЛЬКОСТІ 50г збовтувають з 500мл розчину дюксида германію, що містить Юмг германію Настоювають протягом 20 годин Після відділення торфу від рідини КІЛЬКІСТЬ адсорбованого германію 3,02мг, тобто 30,2% від взятого (Манська C M і інш Геохімія, 1961, №5-с 433-439) Цьому способу властиві наступні ІСТОТНІ недоліки *висока витрата сорбенту - торфу 100г на 1л водного розчину, *низька міра сорбції германію, *висока рівноважна концентрація германію в розчині, а отже неефективність способу при виділенні германію з розбавлених розчинів Як прототип вибраний спосіб зв'язування германію гуміноподібними речовинами біологічного мулу, що використовується для біохімічного очищення стічних вод КОКСОХІМІЧНИХ заводів Гуміноподібні речовини виділяють з мулу шляхом розчинення їх в 1% розчині їдкого натрію з подальшим осадженням 10% розчином соляної кислоти Після відділення гумінопідних кислот від розчину і сушки наважку їх в КІЛЬКОСТІ 0,1Г вміщують в колбу з 50мл розчину дюксида германію, струшують протягом 10 хвилин і залишають на 24 години при кімнатній температурі Після ВІДСТОЮ гуміноподібні кислоти, що насичені германієм, відфільтровують і висушують Максимальна міра витягання германію гуміноподібними кислотами 40 - 45,5% при рН 6 - 7 (57) Спосіб виділення германію з розбавлених розчинів, що включає сорбцію сполук германію гуміфікованими речовинами з подальшим їх відділенням від розчину, який відрізняється тим, що як сорбент застосовують мулову суміш, активовану повітрям при його витраті 0,15 - 0,25м3 на 1кг мулової суміші (МалухинаВЛ і інш Кокс і ХІМІЯ, 1974, №4 - с 40) Загальними ознаками прототипу і способу, що заявляється є сорбція сполук германію з водного розчину з використанням гуміфіцірованих речовин і подальше відділення їх від рідини Спосіб, вибраний як прототип, характеризується наступними істотними недоліками Необхідність виконання додаткових операцій по розчиненню мулу, осадженню гуміноподібних кислот їх відділенню і сушці, *висока витрата реагентів (луг, соляна кислота), необхідна для виділення гуміноподібних кислот з мулу, *невисока міра витягання германію з водного розчину при сорбції гуміноподібними кислотами 40 - 45,5%, *погане осадження і фільтруємість насичених германієм гуміноподібних кислот У основу винаходу поставлена задача підвищення хемосорбційної активності гуміфіцірованих речовин мулу і поліпшення його структури Поставлена задача вирішується тим, що в способі виділення германію з розбавлених розчинів, що включає сорбцію сполук германію гуміфіцірованими речовинами з подальшим їх відділенням від розчину, ВІДПОВІДНО до винаходу в якості сорбента застосовують мулову суміш, активовану повітрям при його витраті 0,15 - 0,25м3 на 1кг мулової суміші Перелічені ознаки складають суть винаходу При цьому під гуміфіцірованими речовинами мається на увазі складна суміш природних органічних сполук, що утворюється внаслідок біохімічного перетворення продуктів розкладання органічних залишків за участю мікроорганізмів Гуміфіціровані речовини у вигляді гумінових кислот входять в ю ^со 49345 склад торфів (25 - 50%), деяких ґрунтів (до 10%), у вигляді гуміноподших кислот містяться у біологічному мулу (15 - 20%), звідки витягуються слабкими розчинами лугів Технічний результат, що виражається в підвищенні хемосорбціиної активності мулової суміші і поліпшенні її структури, забезпечується застосуванням в якості активуючого агента - повітря в КІЛЬКОСТІ 0,15 - 0,25м3 на 1кг мулової суміші Мулова суміш являє собою складну сукупність мікроорганізмів, продуктів їх ЖИТТЄДІЯЛЬНОСТІ І інертних частинок Бюнаселеня мулової суміші утворюють складний біоценоз, що уявляється бактеріями, найпростішими, грибами, водоростями, а також деякими багатоклітинними тваринами Роль бактерій в процесі виділення германію муловою сумішшю полягає в утворенні гуміфіцірованих речовин, яке йде в дві стадії розкладання початкових органічних речовин стічних вод до реакційноздатних проміжних сполук і синтез органічних сполук з отриманням високомолекулярних гуміфіцірованих речовин Гуміфіціровані речовини мулової суміші по ХІМІЧНІЙ структурі - високомолекулярні конденсовані сполуки, в яких встановлено наявність фенольних гідроксилів, карбоксильних, карбонильних, хінонових, амідних груп і інш Процес сорбції є результатом складної взаємодії функціональних груп гуміфіцірованих речовин мулової суміші з германієм, внаслідок чого утворюються МІЦНІ гуміногерманієві комплекси, які утримуються органічною масою сорбенту, тобто хемосорбцією Взаємодія кисню повітря з муловою сумішшю сприяє збільшенню фізіологічної активності бактерій, зумовленої розмноженням значного числа найпростіших, що харчуються бактеріями і тим самим сприяючих омолоджуванню бактерій і ЗМІНІ їх видового складу Зростання фізіологічної активності бактерій при впливі повітря сприяє збільшенню концентрації гуміфіцірованих речовин в мулової суміші Молекули гуміфіцірованих речовин, що утворюються, а також проміжні реакційноздатні сполуки в результаті їх здатності до реакцій іонного обміну і комплексоутворення зв'язують германій в гуміногерманієвий комплекс Внаслідок зростання вмісту гуміфіцірованих речовин в мулової суміші збільшується число активних по відношенню до германію функціональних груп, тобто підвищується хемосорбційна активність мулової суміші Завдяки цьому зростає міра витягання германію з водного розчину Зміна видового складу мікроорганізмів і розвиток найпростіших під впливом кисню повітря сприяє поліпшенню структури мулової суміші, що виражається в скороченні тривалості осадження і фільтрування мулу Пластівці активованої мулової суміші добре осідають Пропускаючи через свій організм тонкі зважені частинки, найпростіші склеюють їх і викидають зворотно вже у вигляді порівняно великих, легко осідаючих компактних комочков Одночасно під впливом повітря відбувається окислення колоїдних домішок, прискорюються процеси окислення продуктів метаболізму Внаслідок цих процесів утворюються пластівці активованої мулової суміші, які добре осідають і легко ВІДДІЛЯЮТЬСЯ від рідкої фази Викладене вище вказує на причинно-слідчий зв'язок технічного результату з ознаками, що складають суть винаходу Нижче приводиться опис способу Приклад Через 1л стічної води КОКСОХІМІЧНОГО виробництва, що містить 0,232мг/л германію і 7,46г/л мулової суміші пропускають повітря в КІЛЬКОСТІ 1л/годину протягом 1,5 годин Потім подачу повітря припиняють і відфільтровують осадок мулу Після відділення мулу від рідини отримають фільтрат з концентрацією германію 0,07мг/л Міра витягання германію муловою сумішшю становить 69,8% Таблицяі Показники 1 Міра витягання германію з водного розчину, % 2 ХІМІЧНІ реак тиви, що використовуються Прототип Заявлений 40 - 45,5 68 - 69,9 Луг, соляна кислота Відсутність Розчинення Відсутність ВідОсадження сутність Відсут3 Стадії проСушка Перемі- ність Перемішуцесу шування Фільтвання рування Фільтрування 4 Відносна тривалість фі2 1 льтрування Таблиця 2 Витрата повітря, м^/кг мулової суміші 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 Міра витягання германію муловою сумішшю, % 50,1 68,0 69,9 68,5 47,9 Таблиця З Витрата повітря, м3/кг мулової суміші 0 0,15 0,25 0,30 Відносна швидкість осадження частинок мулової суміші 1 3 3 2,5 49345 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71