Спосіб одержання фтороапатиту

1. Спосіб одержання фтороапатиту, що включає приготування шихти шляхом змішування суміші метафосфату лужного металу, кальцій фториду та кальцій карбонату у розтопі NaCl-KCl, її термо 3 50357 бонату у розтопі NaCI-KCI, її термообробку при 680-700°С та відокремлення цільового продукту тим, що у якості лужного металу використовують натрій метафосфат, при масовому співвідношенні шихта:розтоп, рівному 1,65:1, при наступному співвідношенні вказаних компонентів шихти, мас.%: NaPO3 40,58 CaF2 5,17 СаСО3 54,25, термообробку шихти здійснюють в атмосфері інертного газу, наприклад гелію. Новизна полягає в тому, що для одержання шихти використовують інші сполуки, також використовують інше співвідношення між компонентами шихти і співвідношення шихта:сольовий стоп, а саме, у якості лужного металу використовують натрій метафосфат, при масовому співвідношенні шихта:розтоп, рівному 1,65:1, при наступному співвідношенні вказаних компонентів, мас.%: 6NaPO 3 9CaCO 3 CaF2 4 NaPO3 40,58 CaF2 5,17 СаСО3 54,25. Термообробку шихти здійснюють в атмосфері інертного газу, наприклад, гелію. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. Метафосфат калію є вельми гігроскопічною, порівняно з NаРО3, сполукою. Крім того, його температура топлення (850°С) є надто високою. Компоненти шихти - NaPO3 та CaF2, крім взаємодії з СаСО3, реагують між собою, а NаРО3 - реагує з сольовим розтопом, що потребує наявності їх надлишку. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння: Ca10 (PO 4 )6F2 3Na 2CO 3 6CO 2 , Крім того, було враховано зазначену вище можливість перебігу реакції між NаРО3 та компонентом сольового розтопу (NaCI) з одного боку, та з компонентом шихти (CaF2) - з іншого, за схемами: 3NaPO 3 + 3NaCl 2Na 3PO 4 + РОСl 3 , 9NaPO 3 10CaF 2 Ca10 (PO 4 )6F2 3POF 3 Експериментальним шляхом було визначено, що оптимальним є надлишок NaPO3 та CaF2 у 10% мас. порівняно із розрахованою кількістю за стехіометричним співвідношенням. Таким чином, даний спосіб перевищує аналог тим, що спрощує умови одержання (менша кількість компонентів, відсутність стадії попередньої підготовки компонентів - СаО та КРО3), а також (2) (3) 9NaF, (4) сприяє зменшенню втрат фтору, а отже - зростанню вмісту фтору у кінцевому продукті. Масове співвідношення між складом компонентів шихти та розтопом підібрано експериментальним шляхом. Отже, зменшення вмісту NаРО3 та CaF2 до стехіометричного співвідношення призводить до зменшення вмісту F у фтороапатиті (див. таблицю). Таблиця Вплив умов синтезу на властивості кальцієвого фтороапатиту Склад шихти, % мас. Атмосфера Повітря Інертний газ (гелій) Інертний газ (гелій) NaPO3 40,58 40,58 38,46 Приклад 1. Одержували 100г кальцієвого фтороапатиту Са10(РО4)6F2 - Для цього 164,57г суміші попередньо синтезованих або готових реагентів масою: NаРО3 - 66,78г; CaF2 - 8,51г: СаСО3 89,28г, а також 100,00г стопу NaCl-KCl еквімолярного складу змішували, ретельно перетирали, вміщували у алундовий тигель і, далі, у електричну піч і прожарювали на відкритому повітрі при 680°С протягом 2-х годин. Після охолодження спік виймали з тигля, розтирали, додавали дистильованої води і промивали декілька разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції, після чого просушували у сушильній шафі при - 150°С. Матеріал має CaF2 5,17 5,17 4,91 СаСО3 Вміст F у СаФАП, мас.% 54,25 54,25 56,63 2,28 2,71 2,05 вигляд білого пухкого порошку. Вихід становить 98,12г, або 98,12%. Дані рентгенівського фазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури до структури кальцієвого фтороапатиту. Хімічним аналізом встановлено вміст фтору у 2,28% мас. Приклад 2. Одержували 100г кальцієвого фтороапатиту Ca10(PO4)6F2. Для цього 100,00г суміші попередньо синтезованих або готових реагентів масою: NаРО3 - 66,78г; CaF2 - 8,51г; СаСО3 - 89,28 г, а також 100,00г стопу NaCl-KCl еквімолярного складу, змішували, ретельно перетирали, вміщували в алундовий тигель і, далі, у реактор з квар 5 50357 цового скла, евакуйовували реактор й заповнювали інертним газом (гелієм). Дали реактор вміщували в електричну піч і прожарювали при 700°С протягом 2-х годин. Після охолодження спік виймали з тигля, розтирали, додавали дистильованої води і промивали декілька разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції, після чого просушували у сушильній шафі при - 150°С. Матеріал має вигляд білого, із слабким рожевим відтінком, пухкого по Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 6 рошку. Вихід становить 98,83г, або 98,83%. Дані рентгенівського фазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури до структури кальцієвого фтороапатиту. Хімічним аналізом встановлено вміст фтору у 2,71% мас. Таким чином, застосування корисної моделі сприяє підвищенню ефективності процесу одержання кальцієвого фтороапатиту та якості матеріалу. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601