Спосіб визначення пористості поверхневих шарів твердих тіл

Спосіб визначення пористості твердих тіл, що полягає у збудженні зразка, проведенні фотостимуляції і термостимуляції та реєстрації густини струму екзоелектронної емісії як вторинного ви 3 дуйовані залежності, побудова яких є трудомістким процесом; - визначення тільки загальної пористості зразка в цілому, оскільки збудження рентгенівським 6 7 або гамма-випромінюванням дозою 10 -5·10 Р призводить до повного заповнення пасток надлишковими зарядами за обсягом всього зразка. В основу корисної моделі поставлено завдання принципового спрощення і розширення інформативності при визначенні пористості поверхневих шарів без їх руйнування або зміни фізико-хімічних властивостей. Поставлене завдання вирішується таким чином, що поверхню еталону і зразка бомбардують пучком електронів низьких або середніх енергій (50еВ-5кеВ), проводять фото-, термо- або фототермостимулювання, як вторинне випромінювання реєструють інтенсивність екзоемісії електронів, а пористість оцінюють за зменшенням різниці інтенсивності екзоелектронів сусідніх зон і та і-1 дефектної структури зразка у порівнянні з безпористим еталоном, далі враховюючи зміну енергії електронів та рух скануючого пучка під час збудження поверхні роблять висновок про розподіл пористості за глибиною і площиною зразка. Спосіб реалізується наступним чином. Аналізований зразок вміщують у вакуумну камеру перед детектором електронів - вторинноелектронним помножувачем ВЕП-6. Далі зразок бомбардують протягом 2хв. пучком електронів відповідної енергії, яку можна змінювати в межах 50еВ-5кеВ, і стимулюють емісію електронів монохроматичним світлом певної довжини хвилі від лампи ДКСШ-250 через інтерференційний фільтр або нагрівають зі швидкістю 0,2-1,2К/с до температури в інтервалі 400-500К, потім здійснюють еталонування безпористого і пористого матеріалів залежно від енергії електронів, якими збуджують поверхню на певну глибину, реєструють екзоемісійний спектр і проводять порівняльний аналіз даних. Після цього реєструється інтенсивність екзоемісії електронів при різних енергіях збудження для досліджуваного пористого зразка і еталону. Залежності інтенсивності екзоемісії для безпористого і пористого зразка розрізняються. Для оцінки розподілу пористості за глибиною або площиною пропонується розбивати контрольовану поверхню на зони, і пористість на і-тій зоні оцінювати за зменшенням різниці інтенсивності екзоемісії електронів сусідніх зон і та і-1 досліджуваної дефектної структури у порівнянні з безпористою. Таким чином, падіння інтенсивності екзоемісійного струму з поверхні покриття в місці дефекту можна використовувати для визначення пористості. На підставі отриманих експериментальних даних пористість запропоновано визначати за формулою: Ii Ii 1 пор 100 % , i Ii Ii 1 беспор де Пі - значення пористості в зоні і; І - інтенсивність емісії екзоелектронів; 51613 4 і і і-1 - різниця інтенсивності емісії відповідно зон і та і-1 для пористого і безпористого матеріалів. Використання запропонованого способу дає можливість змінюючи енергію електронів при збудженні зразка і шляхом сканування Уф-променем вздовж площини зразка за падінням інтенсивності екзоемісійного струму з поверхні покриття в зоні дефекту визначати пористість з різної глибини з розмірами пор від 10-3мкм й вище і площиною зразка відповідно. Приклади конкретного використання способу. Приклад 1. За вказаною методикою оцінюють пористість зразка Ni. Непористу нікелеву пластину розміром плоскої поверхні 20 20мм2 збуджують електронним пучком з енергією 200еВ протягом 120с Знімають залежність інтенсивності екзоемісії від лінійно зростаючої температури в діапазоні 290-500К. Далі беруть пористий зразок аналогічних розмірів, який отримали за допомогою пресування нікелевого порошку в матриці, з певною якістю і розміром пор та знову знімають показники залежності екзоемісії від температури в тому ж діапазоні температур. Величину, що характеризує пористість, розраховують за формулою. Чисельний розрахунок дає значення пористості 27%. Приклад 2. За вказаною методикою проводять аналіз впливу добавок кремнію на пористість зразків з порошку заліза. Зразки виготовлялися прямокутної форми розмірами: 3 5 50мм, спікалися у вакуумі 10-4мм рт. ст. при температурах 1423К і 1523К. Зразки з нульовим вмістом кремнію і з різними добавками кремнію пресувалися й спікалися в однакових умовах. Зразки виготовлялися із вмістом кремнію в 0,5%, 1%, 1,5% і 2%. Еталонування проводять за зразком з нульовим вмістом кремнію. Перший досліджуваний пористий зразок із вмістом Si в 0,5% вміщують у вакуумну камеру, після чого його поверхню бомбардують електронами з енергією 3кеВ протягом 2хв. При подальшому фототермостимулюванні виникає екзоелектронна емісія. Реєструють значення інтенсивності екзоелектронної емісії зразка і розраховують пористість за значеннями інтенсивності екзолектронної емісії на заданих зонах еталону і досліджуваного зразка. Аналогічно вимірюють інтенсивність екзоелектронної емісії і проводять розрахунок пористості для зразків з 1%, 1,5% і 2% вмістом кремнію. Аналіз зразків на пористість дав можливість дійти висновку, що із зростанням процентного вмісту кремнію зростає їх пористість. Для зразків без кремнію при температурі спікання 1423К протягом 2-х годин пористість зразків змінювалася в інтервалі 16,5-19,7%, із вмістом 1% кремнію для зразків, спечених за тих же умов, пористість змінювалася від 20,5 до 24%, для зразків вмісту кремнію в 2% пористість зросла до 26,5%. Для зразків, спечених при температурі 1523К, пористість змінювалася залежно від добавок кремнію таким чином: 0,5% Si-П=(25-32)%, 1% Si-П=(32-33)%, 1,5% Si П=(30-32)% П, 2% Si П=(32-35)%. Наведені дані свідчать, що з додаванням кремнію виникає додаткова пористість П від 9 до 20% у порівнянні із 5 51613 зразками без кремнію, що виготовляються за тих же умов. Приклад 3. За вказаною методикою досліджували розподіл пористості за глибиною алюмінієвого покриття на сталі, сформованого шляхом газотермічного напилення. Зразок бомбардують пучком електронів енергії, яку змінювали в межах 50еВ-5кеВ, збільшуючи таким чином поетапно глибину проникнення електронів, проводять фотостимулювання і реєстрацію густини екзоемісійного струму при різних енергіях збудження для досліджуваного зразка і еталону. Далі за падінням інтенсивності екзоемісійного струму з поверхні покриття в зоні дефекту визначають за формулою значення пористості за глибиною. Виявили, що для газотермічного покриття спостерігається збільшення пористості за глибиною. Наприклад, при глибині проникнення (d) в 1мкм П=15%, при d=5мкм - П= 17%, а при d=10мкм - П= 20%. Приклад 4. За вказаною методикою оцінюють пористість покриттів, нанесених методом мікродугового оксидування на алюмінієвому сплаві Д16Т (малопористого і пористого). Оскільки МДОпокриття, що не містять пор, отримати неможливо, що обумовлене природою процесу, беремо як еталон зразок щільного матеріалу Д16Т з мінімальним значенням пористості. Зразки по черзі вміщують у вакуумну камеру, поверхню збуджують електронним пучком з енергією 5кеВ протягом 2хв, проводять термостимулювання із швидкістю 1К/с. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 6 Реєструють значення інтенсивності екзоелектронної емісії зразка і розраховують пористість за значеннями інтенсивності екзоелектронної емісії на заданих ділянках еталону і досліджуваного зразка. Результати визначення пористості такі: для малопористого покриття П=5,6%, для пористого П=15,0%. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє визначити відкриту, закриту і загальну пористість, як поверхневого шару матеріалу, так захисних покриттів і оксидних плівок різної товщини. Метод є неруйнуючим, оскільки електрони низьких і середніх енергій проникають у поверхневі шари плівки, зберігаючи її фізико-хімічні і корозійні властивості. Джерела інформації: 1. А.с. № 1032372 СССР, МКИ G 01 N 15/08. Способ определения пористости материалов лучом лазера / Н.Н. Рыкалин, А.А. Улов, В.А. Гребенников, В.Г. Панаетов, Е.Н. Власов, А.А. Ефанов (СССР). - № 3407555/18-25; за-явл.11.03.82; опубл. 30.07.83, Бюл. № 28. 2. А.с. № 1022010 СССР, МКИ G 01 N 15/08. Способ определения пористости покрытий / В.Н. Поляков, В.И. Бондарчук, Д.И. Рыжонков, В.П. Каршин (СССР). - № 3381980/18-25; заявл. 12.01.82; опубл. 07.06.83, Бюл. № 21. 3. А.с. № 1721474 СССР, МКИ G 01 N 15/08. Способ определения пористости твердых тел / В.А. Калентьев, Л.А. Благинина, Л.Г. Калентьева (СССР). - № 4667719/25; заявл. 13.02.88; опубл. 23.03.92, Бюл. № 11. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601