Спосіб виміру глибини створеного на поверхні високотемпературного надпровідника ненадпровідного шару

Винахід належить до області безконтактних способів визначення геометричних параметрів шарів, що виникають на поверхні високотемпературних надпровідників (ВТНП) у результаті різного роду впливу на них. Він може бути використаний в галузях де є необхідність контролювати глибину модифікованих шарів надпровідного матеріалу при створенні функціональних пристроїв на ВТНП. Неоднорідна модифікація надпровідних властивостей поверхні дозволяє створювати потенційний рельєф на ВТНП, який визначається залежністю параметрів матеріалу від координат. Такий рельєф може бути використаний у пристроях на магнітних вихорах. Важливим завданням є розробка способів контролю характеристик рельєфу що отримується і, зокрема, його глибини. Для модифікації поверхні надпровідників використовують такі методи як іонне та електронне опромінення, хімічну обробку, які за умовою локального характеру впливу дозволяють отримувати необхідну топологію властивостей матеріалу. Зазвичай локальність обробки досягається шляхом використання захисних масок необхідної форми або за допомогою обробки сфокусованими пучками прискорених часток, скануючого зонду тощо. В залежності від типу та режиму впливу створений рельєф надпровідних параметрів може супроводжуватися появою на поверхні механічного рельєфу (наприклад, у випадку іонного розпилення ВТНП). Але при різних способах обробки виникнення механічного рельєфу на поверхні не є обов’язковим. Крім того, не завжди геометрія механічного рельєфу співпадає з профілем ненадпровідної фази, що утворилася при модифікацій поверхні ВТНП. Отже аналіз лише параметрів механічного рельєфу не може дати повну інформацію про рельєф ненадпровідної фази. Таким чином, існує необхідність розробки способів, які можуть бути використані в технологічних операціях для аналізу характеристик рельєфу ненадпровідної фази, що створюється різними методами, як в присутності механічного рельєфу на поверхні, так і без нього. Наявність у матеріалу надпровідних властивостей дозволяє вирішити цю задачу. Для визначення глибини рельєфу ненадпровідної фази, або товщини поверхневого шару, у якому надпровідні властивості матеріалу знищено, можуть бути використані способи, в основі яких лежить аналіз відгуку ВТНП на змінне магнітне поле, які використовуються для визначення нижнього критичного поля Нcl (див. огляд [1]), глибини проникнення магнітного потоку l , [2-6], аналізу поверхневого імпедансу ВТНП [7-8] тощо. В малих магнітних полях залежність діамагнітного відгуку від зовнішнього сталого поля Н зумовлена зсуванням межі мейснерівської фази, тобто зміною розмірів області простору, що доступна для полів розсіювання вимірювальних датчиків. Зареєструвати даний процес дозволяє підхід, в основі якого лежить вимір діамагнітного відгуку по впливу надпровідника на частоту коливань резонансної системи. Використання цього методу дозволяє досягти високої чутливості при визначенні відносного положення межі мейснерівської фази у ВТНП [3]. Так, в роботі [1] чутливість 0 даного методу була оцінена в 10 A /Гц. Інший підхід, заснований на зміні характеру відгуку в залежності від ступеня проникнення магнітного потоку в зразок, дозволяє визначати абсолютну величину l [5], а також аналізувати розподіл надпровідних властивостей на поверхні шляхом виміру локального відгуку в поєднанні зі скануванням поверхні [9]. Зазначені вище методи можуть бути пристосовані для аналізу змін надпровідних властивостей поверхні ВТНП і, зокрема, для прецизійного визначення глибини модифікованого шару або геометричних параметрів потенційного рельєфу, що зумовлено можливістю точного виміру частоти. Однак на практиці вони мають недоліки, які пов'язані, перш за все, з необхідністю високої точності розміщення зразка у вимірювальній системі до та після модифікації поверхні. При скануванні поверхні за допомогою датчиків ця вимога створює додаткову умову для забезпечення паралельності між поверхнею зразка та площиною, в якій переміщується вимірювальний датчик. Перелічені особливості ускладнюють використання цих способів для виміряння геометричних параметрів модифікованих поверхонь та потенційного рельєфу. Серед способів, які можуть бути використані для виміряння глибини ненадпровідних шарів на ВТНП, найбільш близьким до запропонованого тут є метод [2]. Від дозволяє визначати абсолютну величину глибини проникнення l магнітного потоку у ВТНП. В основі способу [2] лежить вимір відгуку системи низькотемпературний надпровідник - ВТНП на змінне магнітне поле. Використання покриття з низькотемпературного надпровідника як внутрішнього еталону та зміна температури в широкому інтервалі дозволяють уникнути помилок, зумовлених невідтворюваністю розташування зразка у вимірювальній системі, та досягти високої точності визначення l . При цьому товщина додаткового покриття та значення глибини проникнення магнітного поля у матеріал, з якого воно зроблено, є еталонними параметрами. При використанні способу [2] для визначення товщини шару ненадпровідної фази виявляються недоліки, що пов'язані з необхідністю нанесення на оброблену поверхню покриття з низькотемпературного надпровідника, однорідність і товщина якого в значній мірі зумовлюють точність виміру. Крім того, необхідність змінювати температуру в широкому інтервалі від значень, що лежать нижче критичної температури низькотемпературного надпровідника, до критичної температури ВТНП значно обмежує пристосовність засобу. В основу запропонованого винаходу поставлено завдання виміру глибини шару на поверхні ВТНП, у якому зовнішнім впливом знищено надпровідність, виміру без використання додаткових шарів еталонів та при сталій температурі зразка. Поставлена задача вирішується тим, що в запропонованому способі виміру глибини створеного на поверхні високотемпературного надпровідника ненадпровідного шару, який включає в себе безконтактний вимір діамагнітного відгуку зразка на змінне магнітне поле, згідно винаходу, в процесі обробки поверхні зразка на ній формується область свідка анізотропної форми з незміненими властивостями і глибина h створеного ненадпровідного шару визначається при фіксованій температурі через залежність параметру діамагнітного відгук у А зразка від кута j між віссю анізотропії свідка та напрямком зовнішнього сталого магнітного поля, яке прикладається в площині модифікованої поверхні, а його величина H не перевищує першого критичного поля Н cl для даного матеріалу. В запропонованому способі по залежності A(j) визначається розмах анізотропії DA = A max - A min , де A min та A max відповідно є мінімальне та максимальне значення залежності A(j) . В запропонованому способі глибина h створеного ненадпровідного шару визначається по градуіровочній залежності розмаху анізотропії діамагнітного відгуку DA mech від глибини hmech механічного пошкодження поверхні, виходячи із умови DA = DA mech при одному і тому ж значенні Н . Дослідження показують, що наявність на надпровідній поверхні виступаючої ділянки анізотропної форми може бути виявлена по анізотропії діамагнітного відгуку A(j) всього зразка у зовнішньому магнітному полі що обертається за умовою, що зразок до обробки був ізотропним. Цей ефект дозволяє відділяти сигнал від поверхневого шару навіть в тому випадку, коли внесок обробленої поверхні у загальну сприйнятливість системи малий, тому що зміна малої величини на фоні великої незмінної може бути проаналізована окремо. Крім того, висота виступаючої ділянки суттєво впливає на розмах анізотропії діамагнітного відгуку, який виявляється при обертанні сталого за величиною магнітного поля, що прикладене у площині зразка, на поверхні якого знаходиться виступаюча ділянка. Основою запропонованого способу є та обставина, що при зовнішніх полях Н, менших першого критичного поля Нcl, глибина проникнення магнітного потоку у надпровідник мала, тобто межа мейснерівської фази знаходиться достатньо близько від модифікованої поверхні, а її форма визначається геометричними параметрами рельєфу поверхні і напрямом сталого поля. При повороті останнього відносно ділянки поверхні анізотропної форми просторова конфігурація даної межі змінюється так, що вона сканує приповерхневі шари надпровідника. Процес можна зареєструвати за рахунок впливу зразка на вимірювальний датчик. При наявності на поверхні зразка ділянок ненадпровідної фази та ділянок з незміненими (надпровідними) властивостями анізотропної форми експериментальна залежність A(j) демонструє немонотонну поведінку. Розмах анізотропії, котрий залежіть від геометричних параметрів цих ділянок, визначається як DA = A max - A min , де A min та A max мінімальне та максимальне значення кривої A(j) відповідно. Тому в даному способі ще до обробки поверхні на ній формується спеціальна область (ділянка свідка) анізотропної форми (наприклад, система смуг), яка не підпадає під зовнішній вплив, отже її властивості залишаються незміненими при обробці поверхні. Після обробки зразок переводиться у надпровідний стан шляхом зменшення його температури до фіксованого значення і до нього прикладається стале магнітне поле, величина Н якого не перевищує значення першого критичного поля Н сl для даного матеріалу. При обертанні поля в площині модифікованої поверхні фіксується залежність параметру діамагнітного відгуку А, що вимірюється за допомогою вимірювального датчика, від кута j між віссю анізотропії свідка та напрямком сталого поля. По кутовій залежності параметру A(j) визначається величина розмаху анізотропії, що дорівнює різниці між його максимальним та мінімальним значеннями DA = A max - A min на всьому діапазоні зміни j . Товщина h пошкодженого поверхневого шару визначається по градуіровочній залежності DA mech (hmech ) для зразка з механічним пошкодженням, де DA mech розмах анізотропії діамагнітного відгуку для такого зразка, a h mech глибина механічного пошкодження, виходячи з умови DA = DA mech , при одному і тому ж значенні Н . При цьому форма свідка у площині модифікованої поверхні при обробці має співпадати з формою його при механічному пошкодженні, яке використано при калібровці. Реалізація цього способу суттєво знижує вимоги до конструкції датчиків що використовуються, оскільки нема необхідності здійснювати спеціальні заходи для збільшення відносного внеску обробленої поверхні. Крім того, зміна анізотропної складової діамагнітного відгуку при зміні амплітуди зовнішнього сталого магнітного поля може бути використана для визначення умов входження вихорів магнітного потоку до зразка. Тому виникає можливість не тільки визначати геометричні параметри сформованого поблизу поверхні потенційного рельєфу, а й оцінювати як саме обробка поверхні впливає на умови входження магнітного потоку до зразка. Загальною ознакою запропонованого способу та прототипу є безконтактний вимір діамагнітного відгуку. Приклад конкретної реалізації. Запропонований спосіб включає в себе таку послідовність операцій: - формування на поверхні зразка ділянки свідка анізотропної форми, котра не підпадає під дію впливу; - охолодження зразка нижче температури надпровідного переходу; - прикладення сталого магнітного поля H £ Hcl вздовж поверхні зразка; - запис кривої A(j) та визначення розмаху анізотропії відгук у D A ; - визначення глибини пошкодження h за допомогою градуіровочної залежності для зразка з механічним пошкодженням поверхні. Запропонований спосіб було використано для визначення глибини пошкодженого шару на поверхні масивного зразка ВТНП при формуванні на його поверхні рельєфу завдяки неоднорідному пливу на неї вологої атмосфери. Використано полікристалічні зразки YBa Cu O 7 -d у формі дисків з діаметром 9мм та товщиною 2 3 2,5мм, які були виготовлені за стандартною керамічною технологією. Як вимірювальний датчик була використана плоска котушка, що одночасно була індуктивністю у коливальному контурі автогенератору, частота коливань f (початкове значення 1МГц) якого грала роль параметру діамагнітного відгуку А. Відповідно різниця максимального та мінімального значень частоти (Df = fmax - fmin ) визначала розмах анізотропії діамагнітного відгук у. Обробка поверхні надпровідника проводилась через полімерну маску. Маска фомувала на поверхні оброблену ділянку у формі смуги. Після обробки зразок розташовува вся в магнітній системі з кріостатом (T » 77K ) так, щоб модифікована поверхня знаходилась безпосередньо біля плоского датчика. Надпровідник охолоджувався в н ульовому зовнішньому полі. Потім вмикалося планарне стале поле Н=15Е, яке оберталося навколо датчика із зразком. На фіг.1 представлено схематичний вигляд отриманої залежності A(j) . Було знайдено розмах Df = 40Гц . Механічний рельєф був відсутнім. Для побудови калібровочної залежності на поверхні ідентичного зразка було проведене послідовне механічне видалення надпровідного матеріалу та при тому ж значенні Н проведено вимір залежності D fmech від глибини видалення hmech. Калібровочна залежність представлена на фіг.2. Глибина пошкодженого у вологій атмосфері шару, що знайдена по калібровочній залежності, становить 300мкм. Таким чином, запропонований спосіб виміру глибини створеного на поверхні високотемпературного надпровідника ненадпровідного шару забезпечує можливість визначення глибини модифікованих шарів без використання додаткового покриття і може бути використаний при відсутності механічного рельєфу на поверхні. Джерела інформації, що були прийняті до уваги при складанні заявки. 1. Е. 3. Мейлихо в, В. Г. Шапиро // СФХТ - 1991. - Т.4, №8. - С.1437. 2. R. Prozoro v, R. W. Giannetta, A. Carrington et al. /I Appl. Phys. Lett. - 2000. - v. 77, №25. - P.4202. (прототип). 3. S. Sridhar, Dong-Ho Wu, W. Kennedy // Ph ys. Rev. Lett. - 1989. - v.63, №17. - P.1873. 4. Method for determining transport critical current densities and flux penetration depth in bulk superconductors: United States Patent № 5132279, 21 July 1992, МКИ H01B012/00; H01L039/12. 5. Two-coil apparatus for measuring the absolute value of magnetic penetration depth Д of superconductor films: United States Patent №5781009, 14 July 1998, МКИ G01R 033/035; G01R033/12. 6. Apparatus and method for measuring of absolute values of penetration depth and surface resistance of metals and superconductors: United States Patent №6366096, 2 April 2002, МКИ G01R027/00. 7. Apparatus for characterizing high temperature superconducting thin film: United States Patent № 5563505, 8 October 1996, МКИН01Р 007/10. 8. A. I. D yachenko, V. V. Chabanov // J. Low Temp. Phys. - 1994. - v.20 (3). - P.185. 9. Apparatus and method for mapping inhomogeneities on the surface of bulk and thin film superconductors: United States Patent №5030912, 9 July 1991, МКИ G01R033/14; G01N027/80