Спосіб нанесення нікелевого покриття на металеві та неметалеві матеріали

Спосіб нанесення нікелевого покриття на металеві та неметалеві матеріали, шляхом хімічного осадження нікелю із розчину, що містить ацетат нікелю та відновник, який відрізняється тим, що використовують розчин ацетату нікелю з концентрацією від 10 до 500 г/л, а як відновник - гіпофосфіт натрію. (19) (21) a200601415 (22) 13.02.2006 (24) 10.07.2007 (46) 10.07.2007, Бюл. № 10, 2007 р. (72) Козуб Павло Анатолійович, Мухіна Людмила Василівна, Гринь Григорій Іванович, Ковальчук Олег Анатолійович (73) Козуб Павло Анатолійович (56) GB 1054359, 25.11.1965 SU 130760, 1960 SU 232705, 11.12.1968 UA 65898 A, 15.04.2004 RU 2135635 C1, 27.08.1999 3 79706 го методу є неможливість металізації поверхонь, що не мають каталітичних властивостей без спеціальної обробки останніх і неможливість нанесення покриття на діелектричні поверхні без попередньої обробки їх солями дорогоцінних металів. Найбільш близьким по технічній сутності до способу, що заявляється, є спосіб несення нікелевого покриття хімічним методом з розчину, що містить ацетат нікелю та відновник - гіпофосфіт кальцію. Процес проводять у кислому середовищі. Цим способом наносять покриття на алюміній і його сплави. [4]. Основним недоліком способу-прототипу є використання в якості відновлювача гіпофосфіту кальцію, що у процесі роботи розчину переходить у фосфіт кальцію, що у свою чергу є малорозчинною речовиною і при високих концентраціях нікелю та відновлювача перешкоджає утворенню покриття. Розчин вимагає коректування, що ускладнює технологію, зменшує продуктивність процесу і збільшує невиробничі втрати нікелю і гіпофосфіту кальцію. Таким чином, зазначені недоліки способупрототипу об'єктивно закономірні та їх не можна усун ути в рамках способу-прототипу. В основі пропонованого способу поставлено задачу шляхом відновлення нікелю з розчину ацетату нікелю, гіпофосфітом натрію, одержати нікелеве покриття на металевих та неметалевих матеріалах, з необхідними характеристиками міцності і необхідною структурою поверхні, з розчинів, які містять високу концентрацією нікелю, при цьому пропонований винахід дозволяє: 1. використовувати тільки три компоненти в розчині нікелювання; 2. максимально збільшити концентрацію нікелю в розчині нікелювання, тим самим підвищити продуктивність процесу нікелювання; 3. проводити відновлення нікелю у більш широкому інтервалі температур: від 323 до 373К; 4. проводити відновлення нікелю при більш широкому інтервалі рН розчину: від 3 до 13,2; 5. одержувати покриття з заданою площею питомої поверхні; 6. одержувати покриття з високою адгезією до поверхні широкого класу матеріалів: - металів, які стійки у водних розчинах солей, що застосовують у процесі нікелювання, наприклад, нікель, молібден, ванадій, алюміній, залізо, вольфрам та інші; - неметалів, які стійки у водних розчинах солей, що застосовують у процесі нікелювання, наприклад, оксиди, бориди, силіциди, карбіди, полімерні матеріали, металоорганічні матеріали, надтверді матеріали та інші. Істотною відмінністю пропонованого винаходу від способу-прототипу, що забезпечує те хнічний результат, є те, що відновлення нікелю ведуть з розчину, який складається з ацетату нікелю і гіпофосфі ту натрію. Оптимальні умови ведення процесу забезпечуються проведенням відновлення нікелю при рН розчину від 3 до 13,2 та температурі 323-373К, та при концентрації ацетату нікелю 10500г/л. 4 Позитивний ефект, що спостерігається в запропонованому способі можна пояснити в таким чином. Використання в якості солі нікелю ацетату нікелю збільшує швидкість процесу відновлення нікелю, за рахунок високої концентрації основної діючої речовини - іона нікелю, та одночасного збільшення концентрації буферної добавки - ацетатіону. Використання підвищених концентрацій ацетату нікелю знижує концентрацію іона натрію, наявність якого зменшує швидкість відновлення нікелю, за рахунок утворення малорозчинних фосфі тів натрію. Технологічні параметри процесу нікелювання, такі як концентрація солі нікелю, температура, рН середовища визначаються заданими властивостями одержуваного покриття. Нами встановлено, що концентрація іонів нікелю в розчині нікелювання впливає на структуру поверхні одержуваного покриття, при цьому підвищення концентрації солі нікелю в розчині нікелювання дозволяють одержати покриття з високою питомою поверхнею (шорсткувате). При концентраціях солі нікелю в розчині нікелювання менш ніж 100г/л утвориться гладке покриття, при концентраціях солі нікелю більш ніж 100г/л утвориться покриття, яке має високу питому поверхню (шорсткувате). Мінімальна концентрація солі нікелю в розчині нікелювання визначається мінімальною швидкістю процесу. При концентрації нікелю менш 10г/л процес протікає дуже повільно навіть при температурі кипіння, що не доцільно для використання в розчинах нікелювання. Максимальна концентрація солі нікелю визначається розчинністю ацетату нікелю і складає 500г/л. Другим фактором, що визначає стр уктур у поверхні, є рН розчину нікелювання: при рН розчину від 3 до 8 утворюється гладке нікелеве покриття, при рН від 8 до 13,2 утворюється покриття з розвиненою поверхнею (шорсткувате). Мінімальне значення рН розчину нікелювання дорівнює 3, тому що при менших значеннях рН осадження нікелю не відбувається. Максимальне значення рН дорівнює 13,2 що відповідає значенню рН аміачної води при максимальній концентрації в ній аміаку. Експериментально встановлено, що мінімальна температура початку осадження нікелю, визначається концентрацією нікелю та рН розчину. Для концентрованих розчинів по іону нікелю, мінімальна температура початку процесу складає 323К. Для неконцентрованих розчинів, максимальна температура обмежується температурою кипіння розчину, тобто 373К. Кількість гіпофосфіту натрію для відновлення приймають рівним 1-1,кг на 1кг нікелю, що забезпечує повне осадження нікелю з розчину його солі. Розчин гіпофосфіту вносять частинами, до повного знебарвлення розчину Концентрація розчину гіпофосфіту береться на рівні 100-700г/л. Застосування концентрації гіпофофосфіта менш 100г/л приводить до розведення розчину нікелювання, і, відповідно, до одержання покриття, що не відповідає заданим показникам, та зниженню швидкості 5 79706 нікелювання. Максимальна концентрація гіпофосфіту обумовлена розчинністю гіпофосфіту у воді. Час проведення підбирається таким чином, щоб забезпечити максимальну продуктивність процесу. При часі проведення процесу 30 хвилин ступінь використання нікелю складає 90%, при проведенні процесу 60 хвилин забезпечується ступінь використання нікелю 96%, однак продуктивність падає у 2 рази. Таким чином, технічні умови проведення процесу відновлення нікелю, визначаються заданими показниками поверхні. Проведення процесу нікелювання при концентраціях ацетату нікелю 10500г/л, рН розчину від 3 до 13,2 та у інтервалі температур 323-373К дозволяє одержувати покриття з різними властивостями поверхні які задаються. Спосіб здійснюється таким чином: Розчин, що містить 10-500г/л ацетату нікелю, нагрівають до температури 323-373К. Якщо процес ведуть у лужному середовищі, то додають аміачну воду концентрації 25%, доводячи рН розчину до 10-13, чи до рН 7-8 для нейтральних розчинів нікелювання. Для проведення процесу в кислому середовищі додають оцтову кислоту до значення рН від 3 до 7. Об'єкт нікелювання (металеві та/або неметалеві матеріали) занурюють у розчин нікелювання. Далі до розчину рівномірними частинам протягом 30-60 хвилин додають розчин гіпофосфіту натрію з концентрацією 100-500г/л, підтримуючи постійну температуру, до повного знебарвлення розчину. Приклад 1. У приготовлений розчин, який містить 100г/л ацетату нікелю, додають аміачну воду 25% концентрації до рН 11, нагрівають до 343К, після чого, у розчин занурюють об'єкт нікелювання - вироби з кубічного нітриду бору або матеріали з міді, алюмінію, заліза. Далі в розчин нікелювання додають розчин гіпофосфіту натрію концентрацією 100-500г/л порціями по 7мл через кожні 5-6 хвилин, підтримуючи постійну температуру та перемішуючи зі швидкістю 120 оборотів у хвилину. Процес ведуть до повного знебарвлення розчину нікелювання. Розчин зливають, об'єкт промивають Комп’ютерна в ерстка О.Гапоненко 6 і дають висохнути. Отримане покриття має світло сірий колір, сильно виражену шорсткість і містить 3-5% фосфору, інше нікель. Приклад 2. У приготовлений розчин, який містить 250г/л ацетату нікелю, додають аміачну воду 25% концентрації до рН 7-8, нагрівають до 353К, після чого в розчин нікелювання засипають надтверді матеріали у вигляді порошку - синтетичні або природні алмази, кубічний нітрид бору, карбіду бору, кварц та інші. Далі в розчин нікелювання додають розчин гіпофосфіту натрію з концентрацією 100-500г/л порціями по 7мл, через кожні 5-6 хвилин, підтримуючи постійну температур у та перемішуючи зі швидкістю 120 оборотів у хвилину. Процес ведуть до повного знебарвлення розчину нікелювання. Далі розчин зливають, об'єкт промивають і дають висохнути. Отримане покриття має світло - сірий колір, мало виражену шорсткість і містить 5-7% фосфору, інше нікель. Приклад 3. У приготовлений розчин, який містить 500г/л ацетату нікелю, додають оцтову кислоту, до рН розчину 3-4, нагрівають до 363К. У розчин нікелювання занурюють об'єкт нікелювання вироби з поліетилену, фторопласту, силікону, оргскла та інші. Далі додають розчин гіпофосфіту натрію з концентрацією 100-500г/л по 7мл, через кожні 5-6 хвилин, підтримуючи постійну температуру та перемішуючи зі швидкістю 120 оборотів у хвилин. Процес ведуть до повного знебарвлення розчину нікелювання. Далі розчин зливають, об'єкт промивають і дають висохнути. Отримане покриття має сірий колір, гладке і містить 8-9% фосфору, інше нікель. Джерела інформації: 1. Пат. Англія № GB1054359,С23С18/50, H01F41/24. Видано 25.11.1965. 2. Шалкаускас М., Вашкалис А. Химическая металлизация пластмасс. Л., «Химия», 1985. 3. Вишенков С.А. Химические и электротермохимические способы осаждения металлопокрытий. М., « Машиностроение», 1975. 4. Крохина .А. Авт. свід. 130760, кл. 48а, 6/05, 1959. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601