Спосіб одержання легованого полікристалічного тригліцинсульфату

Спосіб одержання легованого полікристалічного тригліцинсульфату, який включає поступове додавання осаджувача в розчин, що містить оса 3 80210 гований полікристалічний тригліцинсульфат має задану концентрацію легуючої домішки ізоморфно заміщуючої 0,15 частки гліцину в молекулі ТГС на альфа (бета) аланін та задану концентрацію легуючої домішки сульфату Купрум у (II), або сульфату Кобальту (II), або сульфату Мангану (II) еквівалентно замішуючи х 0,994...0,970 - 0,030...0,006 часток сульфатної кислоти при збереженні фазової індивідуальності отриманих полікристалів. Цей продукт є ши хтою для вирощування монокристалів ТГС та робочих елементів піроелектричних приймачів, відзначається високою якістю, однорідністю; придатний для вирощування комбіновано легованих монокристалів ТГС як у сегнето- так і в парафазах, а також виготовлення з нього робочих елементів піроелектричних приймачів випромінювання. Приклади конкретного виконання способу. Приклад 1 Розчин кислоти об'ємом 244см 3 концентрацією 73,37мас.% та розчинений в ній сульфат Купруму (II), або Кобальту (II), або Мангану (II) у кількості 11г, що складає 3мас.% від стехіометричної маси сульфатної кислоти, заливають у реактор і повільно, при постійному перемішуванні, додають усереднену суміш гліцину та альфа (бета) аланіну (592,4г та 104,6г відповідно), що складає 15мас.% від маси гліцину, необхідної для синтезу 1000 г тригліцинсульфату згідно реакції: 3 NH2CH2COOH+H2SО4=(NH2CH2COOН)3Н2SO 4 Отже, за реакцією 2,85 (NH2CH2COOH)+0,15 (CH 3CHNH2COOH) або 0,15 (NH2CH2CH2COOH)+0,97 H 2SO4+ 4 +0,03 MeSO4→(NH2СН2СООН) 2,85(CH 3CHNH 2COOH)0,15(H 2SO4)0,97(MeSO4) 0,03 Приклад 2 До розчину кислоти об'ємом 245см 3 концентрацією 73,37мас.% та розчинений в ній один з сульфатів металів, вказаних в прикладі 1, у кількості 10г, що складає 2мас.% від маси кислоти, поступово додають суміш гліцину та альфа (бета) аланіну у мольному співвідношенні 2,75 : 0,15 і масовому співвідношенні 592,4 : 104,6г відповідно. Реактор з одержаним продуктом залишають на 12 годин до повного охолодження. Одержаний осад придатний для приготування робочого розчину для одержання легованих монокристалів ТГС. Приклад 3 Приклад виконують аналогічно прикладам 1 та 2, але 248мл сульфатної кислоти містить 5г сульфату металу, що відповідає співвідношенню кислоти до солі 0,990 : 0,01. Осад залишають на 12 годин. Одержаний продукт готовий для приготування ростового розчину. Приклад 4 Приклад виконують аналогічно прикладам 1 та 2, але 249мл сульфатної кислоти містить 2,5г сульфату металу, що відповідає співвідношенню кислоти до солі 0,994 : 0,006. Одержаний після охолодження впродовж 12 годин осад повністю придатний для приготування робочого розчину для вирощування комбіновано легованого ТГС. Результати рентгенофазового аналізу твердої фази продукту, одержаного за запропонованим способом наведено в таблиці. Таблиця Результати рентгенофазового аналізу продукту, одержаного запропонованим способом No. прикладу. Хімічний склад Фазовий склад 1 (NН2СН2СООН)2,85(СН3СНNН2СООН)0,15(Н3SO 4)0,97(МеSO 4)0,03 альфа аланін або (NH2CH2COOH)2,85(NH2CH2CH2COOH)0,15(H2SO4) 0,97(MeSO4) 0,03 бета аланін фаза індивідуальна 2. (NH2CH2COOH)2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SO 4)0,98(MeSO 4)0,02 3. (NH2CH2COOH)2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SO 4)0,99(MeSO 4)0,01 4. (NH2CH2COOH)2,85(CH3CHNH2COOH)0,15(H2SO 4)0,994(MeSO4) 0,006 Легування ТГС сульфатами металів при застосуванні менших або більших концентрацій, ніж вказано в таблиці, призводить до створення низькоенергетичних центрів (мала концентрація Cu2+, Co2+, Мn2+), або знищують їх (висока концентрація Cu2+, Co2+, Мn2+). Результати рентгенофазового аналізу одержаного продукту вказують на перевагу запропонованого способу в порівнянні із способом - прототипом, оскільки дозволяють одержати індивідуальну фазу комбіновано легованого матеріалу з покра фаза індивідуальна фаза індивідуальна фаза індивідуальна щеними технологічними властивостями. Отриманий продукт має заданий склад, що досягається комбінованим легуванням монокристалічної форми, де легуюча домішка альфа (бета) аланіну та сульфату металу ізоморфне входять у кристалічну гратку, утворюючи твердий розчин заміщення на основі ТГС та забезпечується покращення властивостей монокристалів та виробів з них внаслідок створення деформацій як за рахунок заміщення альфа (бета) аланіном гліцину, так і хелатного 5 80210 комплексу, який утворюють в кристалі іони металу разом з гліцином. Винахід може бути використаний в електронній промисловості, зокрема у виробництві кристалів ТГС різноманітних композицій та виробів з них - робочих елементів піроелектричних приймачів випромінювання. Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 6 Джерела інформації: 1. Деклараційний патент України №25793 А. Опубл. 25.12.1998. Бюл. №6. 2. Деклараційний патент України №29130 А. Опубл. 16.10.2000. Бюл. №5-11 - прототип. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601