Спосіб захисту графіту від окислення

Спосіб захисту графіту від окислення шляхом насичення виробів, промивки в проточній воді, 3 багаторазове просичення та забезпечується більш однорідне насичення самотвердіючою речовиною. Метою винаходу є забезпечення стабільності розмірів графітових виробів, підвищення стійкості до окислення та зниження змочування їх розчином скла. Технічний результат досягається тим, що на відміну від відомого способу захисту графіта від окислення шляхом насичення виробів, промивки в проточній воді, сушки і термообробки в захисному середовищі ендогаза при температурі 10501150°С. в запропонованому насичення графітових виробів проводять в золі з гідролізованого з каталізатором НNО3 етилсиліката, розбавленого водою в співвідношенні від 10:1 до 1:2, протягом 5-6 годин при температурі 4-10°С, сушку при температурі 4065°С, а термообробку здійснюють за режимом: підйом температури від 20 до 900°С із швидкістю 25-30град/хв., від 900. до максимальної температури термообробки із швидкістю 1015град/хв., витримку при максимальній температурі 1050-1150°С 20-25хв, охолодження до 350°С із швидкістю 40-50град/хв. Використання золя на засаді гідролізованного етилсиліката з каталізатором гідроліза HNO3, розбавленого водою в співвідношенні від 10:1 до 1:2, для насичення графітових виробів при температурі 4-10°С сприяє більш глубокому проникненню золя в пори графітового вироба, однородному розподіленню його по поверхні пор, що здійснює рівномірний розподіл атомарного вуглецю та ультрадисперсного кремнезему золя із єтилсилікату в графітовій матриці, що знижує температуру синтезу карбіда кремнія в порах і підвищує стійкість графітових виробів не тільки до розплава скла за рахунок зменшення змочування графітової підставки розплавом, але й до окислення заповнених пор синтезованними сполуками і створення поверхневої плівки з SiC. Запропонований спосіб опробовано для просичення графітових підставок, що були використані у виробництві заводу "Радіореле". Приклад 1. Насичення графітових виробів марки МП 16 в золі із гідролізованого етилсиліката, для гідроліза якого використовували каталізатор НNО3, розбавленого водою в співвідношенні 1:1, при температурі 4°С протягом 5 годин. Після витримки на повітрі зразки сушили при температурі 40°С. Потім промивали в проточній воді, далі їх сушили при температурі 40°С та термообробляли в середовищі ендогазу такого складу: Н2-25-35, CO-13-18, СO2...1-3, N2peurra Термообробку проводили за режимом: підйом температури від 20 до 900°С швидкістю 30град/хв., від 900 до 1100°С зі швидкістю 10град/хв., витримка при 1100°С 20хв., охолодження від 1100 до 350°С зі швидкістю 45град/хв. Порівняння властивостей та структури графітового матеріалу, обробленого за запропонованим способом (приклади 1-3 таблиці) показує, що в зрівнянні з прототипом та базовим об'єктом завода "Радіореле", запропонований 81497 4 спосіб захисту графіта від окислення забезпечує позитивний результат. Кращі показники властивостей графітових виробів забезпечуються після 6 годин насичення їх золем гідролізованного етилсиліката. охолодженого до 10 °С, при розбавленні водою в співвідношенні 10:1, після сушки при 60 °С після промивки в проточній воді з наступною термообробкою в ендогазі зі швидкістю підйома температури від 20 до 900°С 25 град/хв, від 900 до 1150°С - 20град/хв, витримці при максимальній температурі випалу протягом 20хв та охолодженні від максимальної температури до 350°С зі швидкістю 40град/хв. В результаті використання запропонованого способу захисту графіта від окислення забезпечується ггідвищенний більш, ніж в 2 рази термін експлуатації при збереженні стабільності вихідних розмірів графітових виробів. Таким чином, в результаті зменшення відкритої поруватості та рівномірного розподілу карбіду кремнія, що синтезується із компонентів золя, в поверхневому шарі і в порах графітового матеріалу при використанні запропонованого способу захисту графіта від окислення знижується змочування графітових виробів розплавом скла й збільшується їх стійкість до окислення. Література: 1. Авт. свидетельство СССР № 393208. кл.С 01 В 31/01 1972г. 2. Авт. Свидетельство СССР № 833864, кл. С 04 В 35/04, С 01 В 42/06, 1981 (прототип). Ефективність способів захисту графіта від № Показники п/ п І Насичуючий розчин 2 3 4 5 6 Співвідношення золь;вода Температура золя, °С Термін насичення, год. Температура сушки, °С Режим термообробки в ендогазі: швидкість від 20 до 900°С, град/хв Максимальна температура., °С Швидкість від 900°С до максимальної температури випалу, град/хв. Швидкість від максимальної температури випалу до 350°С, град/хв. Властивості графітових виробів: Термін експлуатації в ендогазі, цикли Відносна зміна вихідних розмірів, % Угол змочування графітової поверхні розпловом,скла,град: Після 1 циклу служби Після 30 циклів служби Втрати маси після 30 циклів, % 7 8 9 10 11 12 Запропонований спосіб 1 2 Золь на основі гідрол каталізатором 1:1 10:1 1 4 10 5 6 40 40 30 25 1100 20 1150 20 45 40 85 100 0 0 0 0 0 0 0 0 10 5 81497 6