Спосіб захисту вуглецевмісних виробів або їх заготовок від окислення

Винахід стосується захисту від окислювання вуглецевмісних виробів і може бути використаний для захисту графітови х електродів, що використовуються при електролітичному виробництві магнію і виробництві чорних металів. Відомі різні способи захисту вуглецевмісних виробів від окислення, які основані на просоченні їх різними розчинами або розплавами. Найбільш поширеним способом захисту таких виробів є просочення їх розплавами фосфоровмісних сполук. Відомий спосіб захисту графітови х і вугільних електродів від окислення при високих температурах [Стрелец Х.Л. Электролитическое получение магния. - М.: Металлургия, 1972. - С.268-269] шляхом просочення їх ортофосфорною кислотою або розплавами метафосфатів. Однак, зазначені просочувальні розплави при їх тривалому і багаторазовому використанні загустівають з утворенням у розплаві твердих часток, що осідають на дно печі, утворюючи шлам. Загущений розплав погано заповнює пори електродів, що просочуються, тому його приходиться заміняти. Відомий "Способ защиты графитовых и угольных электродов от окисления", а.с. №511388, С25В 11/14, С25С 7/02 від 30.12.74р., опубл. 25.04.76р., прийнятий нами за прототип. Відповідно до відомого способу електроди просочують розплавом на основі похідних фосфорної кислоти і фосфоровмісних солей лужних металів, наприклад, метафосфатів. У просочувальний розплав просочувальної печі занурюють електроди, які потрібно просочювати, і над поверхнею розплаву створюють пароподібну атмосферу шля хом безперервної подачі водяного пару. Однак, цей спосіб також не вирішує проблему зниження загуснення розплаву при зануренні в нього холодних електродів. Загуснення розплаву відбувається внаслідок його кристалізації на холодній поверхні електродів і утворення щільної кірки, що перешкоджає не тільки просоченню електрода, але і швидкому прогріванню його до температури розплаву. Тверді частки кірки випадають в осадок, що приводить до утворення шламу, загуснення розплаву і зменшує термін його використання. Для розплавлення цієї кірки потрібні додаткові енерговитрати, а також додатковий час на просочення електродів, що приводить до зниження продуктивності просочувальної печі. В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу захисту вуглецевмісних виробів від окислення при високих температурах, шляхом введення нових технологічних операцій, що дозволяють підвищити ступінь просочення вуглецевмісних виробів, знизити енерговитрати на просочення і підвищити продуктивність просочувальної печі, а також збільшити термін використання розплаву до повної його заміни. Поставлена задача вирішується тим, що в способі захисту вуглецевмісних виробів від окислення при високих температурах, що включає просочення заготовок або виробів у просочувальній печі шляхом занурення їх у просочувальний розплав на основі похідних фосфорної кислоти і фосфоровмісних солей лужних металів, створення пароподібної атмосфери, відповідно до пропонованого винаходу новим є те, що пароподібну атмосферу створюють із продуктів випару просочувального розплаву просочувальної печі і витримують у ній заготовки або вироби, що підлягають просоченню, перед зануренням їх у просочувальний розплав. Витримку заготовок або виробів у пароподібній атмосфері проводять у додатковій камері, що з'єднана з просочувальною піччю вентиляційними каналами, через які з просочувальної печі в камеру подають продукти випару просочувального розплаву, причому до подачі продуктів випару просочувального розплаву в додаткову камеру, заготовки або вироби, що підлягають просоченню, розміщають у ній між охолоджуваними просоченими заготовками або виробами. При витримці перед просоченням у розплаві заготовок або виробів у пароподібній атмосфері з розігрітих у просочувальній печі продуктів випару просочувального розплаву, відбувається їх нагрів і попереднє просочення поверхні продуктами випару розплаву за рахунок газової дифузії. При зануренні в просочувальний розплав нагрітих заготовок або виробів на їх поверхні не відбувається кристалізація розплаву, що підвищує ступінь їх просочення й істотно знижує утворення шламу в розплаві, тобто збільшує термін його використання. Занурення в просочувальний розплав нагрітих заготовок або виробів і використання для їх нагріву тепла розігрітих продуктів випару просочувального розплаву, що відводяться з просочувальної печі, приводить до зниження енерговитрат на просочення і, отже, до підвищення продуктивності просочувальної печі за рахунок виключення енерговитрат, необхідних для нагрівання заготовок або виробів до температури розплаву. Розміщення заготовки або вироби, що підлягають просоченню, у додатковій камері і витримка їх між охолоджуваними просоченими заготовками або виробами з температурою 250-270°С до подачі через вентиляційні канали продуктів випару просочувального розплаву, приводить до попереднього їх нагрівання, приблизно до 70°С, що відбувається за рахунок тепловіддачі від охолоджуваних заготовок або виробів і сприяє відкриттю пор на поверхні заготовок або виробів, що підлягають просоченню. Надалі, при витримці в пароподібній атмосфері, пари розплаву не конденсуються на їх поверхні, а проникають у пори, це сприяє підвищенню ступеня просочення. Використання тепла охолоджуваних заготовок або виробів для нагрівання також сприяє зниженню енерговитрат на просочення, що надалі приводить до підвищення продуктивності просочувальної печі. Як випливає з вищевикладеного, сукупність ознак, що заявляється, є необхідною і достатньою для досягнення поставленої задачі. Здійснення способу, що заявляється, пояснюється за допомогою пристрою, представленого на схемі, що зображує взаємозв'язок технологічного устаткування. На схемі фіг. зображена просочувальна піч 1 із просочувальним розплавом 2 і заготовками або виробами, що просочуються, 3. Просочувальна піч 1 за допомогою вентиляційного каналу 4 з'єднана з додатковою камерою 5, постаченою кришкою 6. Вентиляційний канал 4 постачений шибером 7. Просочувальна піч 1 має вентиляційний відсмоктувач 8 із шибером 9. Додаткова камера 5 постачена вентиляційним відсмоктувачем 10 із шибером 11. У додатковій камері 5 розміщені охолоджувані просочені заготовки або вироби 12 і підлягаючі просоченню заготовки або вироби 13. Вентиляційні відсмоктувачі 8 і 10 з'єднані з тягодуттьовим агрегатом 14. Заявлений спосіб здійснюється таким чином. У додаткову камеру 5 завантажують раніше просочені заготовки або вироби 12 для охолодження. Потім між ними розміщають заготовки або вироби, що підлягають просоченню 13. Камеру 5 закривають кришкою 6 і витримують у ній заготовки або вироби, що підлягають просоченню 13. При цьому відбувається попереднє нагрівання заготовок або виробів 13 за рахунок тепловіддачі від охолоджуваних заготовок або виробів 12. Час витримки визначають експериментальним шляхом у залежності від кількості розміщених у камері заготовок або вироби, що підлягають просоченню 13, і охолоджуваних 12 і температури останніх. У цей час відкритий шибер 9 вентиляційного відсмоктувача 8 просочувальної печі 1, у якій просочуються в просочувальному розплаві 2 заготовки або вироби 3. Шибер 7 вентиляційного каналу 4 додаткові камери 5 і шибер 11 вентиляційного відсмоктувача 10 додаткової камери 5 закриті. При досягненні в додатковій камері 5 температури більш 70°С кришку 6 знімають і охолоджувані просочені заготовки або вироби 12 вивантажують з додаткової камери 5. Потім додаткову камеру 5 закривають кришкою 6, шибери 7 і 11 відкривають, а шибер 9 вентиляційного відсмоктувача 8 просочувальної печі 1 закривають. Пароподібні продукти випару просочувального розплаву 2 проходять через вентиляційний канал 4 у додаткову камеру 5 і додатково розігрівають заготовки або вироби, що підлягають просоченню 13, попередньо просочуючи їх парами просочувального розплаву. Подачу продуктів випару просочувального розплаву 2 просочувальної печі 1 здійснюють тягодуттьовим агрегатом 14. Час подачі продуктів випару просочувального розплаву 2 визначається експериментальним шляхом і залежить від їх температури й обсягу завантаження додаткової камери 5. При досягненні в камері 5 температури кристалізації просочувального розплаву 2 подачу продуктів випару припиняють. Розігріті, заготовки або вироби, що підлягають просоченню 13, завантажують у просочувальну піч 1 на місце просочених заготовок або виробів 3, які переміщають у додаткову камеру 5 для охолодження. Далі процес просочення заготовок або виробів повторюється, забезпечуючи безперервний технологічний цикл. Таким чином, використання способу захисту вуглецевмісних виробів від окислення при високих температурах, що заявляється, дозволить підвищити ступінь їх просочення, знизити енерговитрати на просочення, підвищити продуктивність просочувальної печі і збільшити термін використання просочувального розплаву до повної його заміни. Спосіб, що заявляється, пройшов дослідно-промислове випробування при просоченні анодів для магнієвих електролізерів на ВАТ "Укрграфіт" і показав, що: - час просочення анодів скоротився на 30%; - витрати електроенергії на просочення 1 т анодів знизились на 25%; - ступінь просочення анодів протягом контрольного часу просочення в розплаві збільшилася на 5%; - термін використання просочувального розплаву до повної заміни збільшився на 40%.