Спосіб одержання гранульованого сульфату алюмінію

Спосіб одержання гранульованого сульфату алюмінію, що включає подавання плаву сульфату алюмінію в гранулятор для розпилення на шар грануляту, який обертають в грануляторі, грануляційну кристалізацію з відводом у вигляді пари води, одержання гранул з наступним їх охолодженням і використанням частини із них як зворотного продукту, що повертають на стадію подавання в гранулятор, при масовому співвідношенні зворотного продукту до плаву, що розпилюють, 1:(0,9-3,5) відповідно, який відрізняється тим, що плав сульфату алюмінію подають в гранулятор двома частинами, причому одну частину подають в зону подавання та розподілу зворотного продукту в грануляторі в кількості 0,4-0,8 масових частин плаву сульфату алюмінію від загальної кількості плаву, а другу - в зону гранулоутворення в грануляторі у кількості 0,2-0,6 масових частин плаву сульфату алюмінію від загальної кількості плаву. Винахід відноситься до технології неорганічних речовин і може бути використаний в хімічній промисловості при виробництві коагулянтів. Відомий спосіб отримання гранульованого сульфату алюмінію шляхом розпилення його плаву в грануляторі на завісу з грануляту при масовому співвідношенні зворотного продукту, який обертається в стадії грануляції, до плаву, що розпилюється, (4-10): 1, .грануляційну кристалізацію до отримання готових гранул, охолодження гранул і часткового спрямування їх як зворотного продукту на стадію грануляції у гранулятор (див. ав. св. СРСР №1763370, М.кл. C01F 7/74, 23.09.1992). По даному способу стадія процесу кристалізації плаву сульфату алюмінію характеризується неоптимальними умовами кінетики процесу гранулоутворення, що приводить до отримання продукту полідисперсного фракційного складу. Відомий також спосіб отримання гранульованого сульфату алюмінію шляхом розпилення його плаву' в грануляторі на шар грануляту, при масовому співвідношенні зворотного продукту, який обертається в стадії грануляції, до плаву, що розпилюється, 1:(0,9-3,5), грануляційної кристалізації з відводом у вигляді пару води, отримання готових гранул з наступним їх охолодженням і спрямуванням частини зворотного продукту в гранулятор (див. деклараційний патент України на винахід № 29347 А М.кл. C01F7/74, 16.10.2000). Описаний спосіб є найбільш близьким способом того ж призначення до винаходу, що заявляється, по сукупності ознак, в результаті чого і прийнятий як прототип. Однак, при використанні даного способу також можливе отримання продукту полідисперсного фракційного складу, що обумовлюється кінетикою процесу гранулоутворення. Це пояснюється тим, що розподіл плаву по поверхні часток і сам процес кристалізації є досить тривалим в часі, а це (19) UA (11) 82197 (13) (21) a200501107 (22) 07.02.2005 (24) 25.03.2008 (46) 30.12.1899, Бюл.№ , 1899 р. (72) КАЛМИКОВ ВАЛЕРІЙ ВОЛОДИМИРОВИЧ, UA, КОНОНЕНКО МИКОЛА ПЕТРОВИЧ, UA, ХАКОНОВ АМІН ІСМАЙЛОВИЧ, UA, ВАКАЛ СЕРГІЙ ВАСИЛЬОВИЧ, UA, ДМИТРІЄВ ВОЛОДИМИР ЄВГЕНОВИЧ, UA, ЗАРЕЧЕНИЙ ВОЛОДИМИР ГРИГОРОВИЧ, UA (73) КАЛМИКОВ ВАЛЕРІЙ ВОЛОДИМИРОВИЧ, UA, КОНОНЕНКО МИКОЛА ПЕТРОВИЧ, UA, ХАКОНОВ АМІН ІСМАЙЛОВИЧ, UA, ВАКАЛ СЕРГІЙ ВАСИЛЬОВИЧ, UA, ДМИТРІЄВ ВОЛОДИМИР ЄВГЕНОВИЧ, UA, ЗАРЕЧЕНИЙ ВОЛОДИМИР ГРИГОРОВИЧ, UA (56) UA 29347 A, 29.12.2000 SU 1763370 A1, 23.09.1992 RU 2044691 C1, 27.09.1995 RU 2214365 C1, 20.10.2003 US 4276052, 30.06.1981 C2 1 3 приводить до утворення агломератів гранул і у результаті, до неможливості отримання продукту монодисперсного фракційного складу. В основу винаходу поставлене завдання розробки способу отримання гранульованого сульфату алюмінію шляхом удосконалення кінетики процесу грануляційної кристалізації за рахунок регулювання розподілу і процесу кристалізації плаву по поверхні часток грануляту. Це дозволить поліпшити в цілому кінетику процесу формування гранул, а саме, оптимізує кількість плаву, яку може прийняти частинка грануляту при знаходженні в зоні зрощення, що значно підвищить монодисперсність отриманого продукту. Поставлене завдання вирішується тим, що у відомому способі отримання гранульованого сульфату алюмінію, що включає подавання плаву сульфату алюмінію в гранулятор для розпилення на шар грануляту у масовому співвідношенні зворотного продукту, який обертається в стадії грануляції, до плаву, що розпилюється, 1:(0,9-3,5) відповідно, грануляційну кристалізацію з відводом у вигляді пару води, отримання готових гранул з наступним їх охолодженням і використанням частини із них у вигляді зворотного продукту як вихідного грануляту, відповідно до винаходу, на стадії подавання та розподілу зворотного продукту у гранулятор масове співвідношення кількості розпилювального плаву сульфату алюмінію до загальної кількості плаву підтримують на рівні (0,40,8): 1. Використання способу, що заявляється, у сукупності з усіма істотними ознаками, включаючи відмітні, а саме, підтримування на рівні (0,4-0,8): 1 масового співвідношення кількості розпилювального плаву сульфату алюмінію до загальної кількості плаву на стадії подавання та розподілу зворотного продукту у гранулятор дозволяє скоротити час, необхідний для досягнення гранулою оптимальної температури процесу гранулоутворення. Це дає можливість стабілізувати процес пошарової кристалізації за рахунок створення оптимальних умов кінетики виділення тепла кристалізації і поглинання його частками грануляту, порівняно швидко формувати гранули сульфату алюмінію, виключити агломерування часток грануляту. Таким чином, за рахунок удосконалення способу регулювання плаву поліпшується процес гранулоутворення і підвищується монодисперсність отримуваного продукту. При підтриманні плаву сульфату алюмінію відносно загальної кількості плаву на стадії подавання та розподілу зворотного продукту в гранулятор більш 0,8 масових частин значно підвищується температура процесу гранулоутворення, що приводить до виникнення на поверхні часток плівки плаву гранульованого сульфату алюмінію, який не закристалізовується. А це, в свою чергу, сприяє зниженню міцності та руйнуванню часток гранулята, агломеруванню часток в апараті і як наслідок до зриву процесу гранулювання в цілому і зниженню монодісперсності отримуваного продукту. 82197 4 При підтриманні плаву сульфату алюмінію відносно загальної кількості плаву на стадії подавання та розподілу, зворотного продукту в гранулятор на рівні менш 0,4 масових частин відбувається недостатній прогрів поверхні часток і зниження температури процесу гранулоутворення в грануляторі. Це приводить до погіршення процесу розподілу плаву сульфату алюмінію по поверхні грануляту, утворення агломератів і як наслідок до зриву процесу грануляційної кристалізації в цілому і зниженню монодисперсності отримуваного продукту. У цілому сукупність всіх істотних ознак запропонованого винаходу стабілізує кінетику процесу грануляційної кристалізації і як результат підвищує монодисперсність отримуваного продукту. Спосіб отримання гранульованого сульфату алюмінію здійснюють наступним чином. Плав сульфату алюмінію, отриманий шляхом розкладання водяної суспензії гідрату оксиду алюмінію сірчаною кислотою при температурі 95°С, зі змістом оксиду алюмінію в плаву 14,2-20,1 % розпорошують форсунками в грануляторі з рухливим шаром часток грануляту (гранулятор тарілчастий, барабанний). Сюди ж у гранулятор подають зворотний продукт (продукт, який обертається в стадії грануляції) з температурою 10-35°С і співвідношення компонентів підтримують на рівні 1:(0,9-3,5). При цьому масове співвідношення розпилювального плаву сульфату алюмінію до загальної кількості плаву в зоні подавання та розподілу зворотного продукту в гранулятор підтримують на рівні (0,4-0,8): 1, для чого в зону перебування холодних часток ретура подають 0,4-0,8 масових частин плаву сульфату алюмінію. Частину плаву сульфату алюмінію, що залишилася, в кількості 0,2-0,6 масових частин від загальної кількості плаву сульфату алюмінію розпилюють в зоні гранулоутворення гранулятора, що залишилась. При попаданні плаву на гранулят відбувається грануляційна кристалізація, яку ведуть до отримання готових гранул, в основному з товарним фракційним складом. У процесі отримання гранул частинки грануляту нагріваються до середньої температури поверхневих шарів 65 °С. Отриманий гранулят виводять на стадію класифікації, що здійснюють на грохоті. Зі стадії класифікації балансову кількість грануляту з розміром часток товарних фракцій охолоджують і виводять як готову продукцію, а ретурну частину (зворотний продукт) у вигляді гранул розміром переважно менш товарної фракції направляють в апарат повітряного охолодження, де їх доохолоджують до температури 10-35 °С і повертають на стадію подавання та розподілу зворотного продукту в гранулятор. Спосіб отримання гранульованого сульфату алюмінію можливо продемонструвати наступними прикладами. Приклад 1. 5 Для проведення досліду був приготовлений плав сульфату алюмінію шляхом розкладання водяної суспензії гідрату оксиду алюмінію сірчаною кислотою при температурі 95°С. Зміст оксиду алюмінію в плаву складає 16,2%. Об'єм плаву в кількості 60кг розпилюють пневматичними форсунками в грануляторі тарілчастого типу на шар грануляту, сюди ж у тарілку зі швидкістю 78 кг у годину подають 60кг зворотного продукту з діаметром часток переважно (2-5)´10-3м і температурою 25°С, при цьому співвідношення вихідних компонентів 1:1. Швидкість обертання тарілки 12 обертів за хвилину, напрямок обертання - по годинній стрілці, діаметр тарілки 0,7 м, висота борта 0,1 м. Тиск плаву перед пневматичною форсункою складає 1,1 атм, тиск повітря 1,7 атм. Витрата плаву 78 кг у годину. При цьому в зону подавання та розподілу зворотного продукту (12-3 години) подають 0,6 масових частин плаву сульфату алюмінію від його загальної кількості, що становить 36 кг плаву сульфату алюмінію із швидкістю 46,8 кг за годину. Частину плаву сульфату алюмінію, що залишилася, в кількості 0,4 масових частини, що становить 24 кг від загальної кількості, розпилюють у зоні 9-12 годин на частину продукту, що закочується до низу. При потраплянні розпилювального плаву на частинки грануляту відбувається грануляційна кристалізація. Грануляційну кристалізація ведуть до отримання готових гранул із фракційним складом в основному (5-10)´10-3м з температурою поверхневих шарів зокрема 65°С. Отриманий гранулят у кількості 120 кг виводять на стадію класифікації, що здійснюють на грохоті. Зі стадії класифікації балансову кількість гранулята з розміром часток (5-10)´10-3м охолоджують, виводять як готову продукцію, а ретурну частину як зворотний продукт у вигляді гранул розміром переважно (5-10)´10-3м направляють в апарат повітряного охолодження, де їх до охолоджують до температури 25°С і повертають на стадію подавання та розподілу зворотного продукту в гранулятор. Вихід цільової фракції в грануляті становить 71%. Отримані готові гранули сульфату алюмінію мають міцність 4,5 МПа. Приклад 2. Для проведення досліду був приготовлений плав сульфату алюмінію шляхом розкладання водяної суспензії гідрату оксиду алюмінію сірчаною кислотою при температурі 95 °С, зміст оксиду алюмінію в плаву складає 16,5%. Навісок плаву в кількості 60 кг розпилюють пневматичними форсунками в гранулятор барабанного типу зі швидкістю 75 кг за годину на шар грануляту, в якості котрого використовують також зворотний продукт з діаметром часток переважно (5-10)´10-3м у кількості 72 кг зі швидкістю 90 кг за годину і температурою 25 °С. Масове співвідношення вихідних компонентів 1,0:1,2 відповідно. Швидкість обертання барабана - 12 обертів за хвилину, діаметр - 0,9 м, довжина - 4,5 м. Тиск плаву перед пневматичними форсунками 82197 6 складає 1,12 атм, тиск повітря 1,7 атм. При цьому в зону подавання та розподілу зворотного продукту, де перебувають холодні частки ретура (перші 1,5 м довжини барабана) подають 0,6 масових частин плаву сульфату алюмінію від його загальної кількості, що становить 36 кг плаву із швидкістю 45 кг за годину. Частину плаву сульфату алюмінію, що залишилася, в кількості 0,4 масових частин, що становить 24 кг, розпилюють на спадаючі гранули продукту на протязі останніх 3,0 м, що залишилися. При потраплянні розпилювального плаву на частинки ретуру відбувається грануляційна кристалізація. Грануляційну кристалізацію ведуть до отримання готових гранул із фракційним складом переважно (5-10)´10-3м. У процесі отримання гранул частики грануляту нагріті до середньої температури поверхневих шарів 65°С. Отриманий гранулят у кількості 132 кг виводять на стадію охолодження, де його охолоджують до температури 25°С в апараті повітряного охолодження і 72 кг отриманого продукту повертають на стадію подавання та розподілу зворотного продукту в гранулятор. Залишок грануляту відправляють як готовий продукт до складу. Вихід цільової фракції в грануляті становить 62%. Отримані готові гранули сульфату алюмінію мають міцність 4,5 МПа. Результати дослідів приведені в таблиці, де дані характеристики готового продукту в залежності від умов його отримання. Таким чином, як видно з таблиці, таке проведення процесу отримання гранульованого сульфату алюмінію з умовами, які обговорені сукупністю всіх істотних ознак, дозволяє досягти підвищення монодісперсності отримуваного продукту. Спосіб апробований у дослідно - промислових умовах.