Спосіб виготовлення багатокомпонентного каталізатора щільникової структури

Спосіб виготовлення багатокомпонентного блокового каталізатора щільникової структури, що включає занурення блокового носія в розчин компоненту для просочення в окремій ємності у строго вертикальному положенні щодо дна ємності та обрію з наступним вилученням носія з розчину, пров'ялюванням при кімнатній температурі та сушінням, який відрізняється тим, що спочатку здійснюють просочення одного кінця носія розчином першого компоненту на 45-50 % висоти носія, і після сушіння блок перевертають на 180° та додатково просочують вільний кінець носія розчином другого компоненту в окремій ємності з наступним пров’ялюванням, сушінням та одноразовим прожарюванням всього носія. UA (21) a200911214 (22) 04.11.2009 (24) 10.11.2011 (46) 10.11.2011, Бюл.№ 21, 2011 р. (72) ДЕНИСОВ ОЛЕКСАНДР ОЛЕКСАНДРОВИЧ (73) ІНСТИТУТ ГАЗУ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) Денисов А. А. Краткосрочная пропитка и стратиграфия катализаторов сотовой структуры // Экотехнологии и ресурсосбережение.-1999,- № 6 С.37-41 UA 1200 C1, 30.12.1993 UA 10747 A, 25.12.1996 UA 22811 A, 30.06.1998 US 4039482 A, 02.08.1977 Особенности пропитки блочных катализаторов сотовой структуры. 1. Кинематическое сродство пропиточных растворов / А.А. Денисов, С.В. Мигалин // Экотехнологии и ресурсосбережение. — 2006. — N 3. — С. 22-25 C2 2 (19) 1 3 карбонатів тощо) з утворенням каталітично активних інгредієнтів у вигляді оксидів металів. (Денисов А. А. Краткосрочная пропитка и стратиграфия катализаторов сотовой структуры. Экотехнологии и ресурсосбережение. - 1999, - № 6 - С. 37-41). Зазначений спосіб виготовлення щільникового каталізатора дозволяє за одну операцію нанести на носій лише один активний компонент при певному розподілу активних інгредієнтів по висоті носія, відповідно до умов просочення. При певних умовах просочення (брак об'єму розчину) блоковий носій не повністю змочується розчином та частина обсягу носія залишається вільною. В основу пропозиції поставлено задачу вдосконалення способу виготовлення багатокомпонентного блокового каталізатора щільникової структури, в якому в результаті поетапного змочування різних кінців блокового носія в окремих ємностях різними по складу розчинами, забезпечується одержання багатокомпонентного каталізатора і за рахунок цього можливо одночасно реалізувати складну реакцію на одному каталізаторі щільникової структури. Поставлена задача вирішена завдяки тому, що у способі виготовлення багатокомпонентного блокового каталізатора щільникової структури, що включає занурення блокового носія в розчин компоненту для просочення в окремій ємності у строго вертикальному положенні щодо дна ємності та обрію з наступним вилученням носія з розчину, пров'ялюванням при кімнатній температурі та сушінням, згідно з пропозицією, просочення з одного кінця носія першим компонентом здійснюють на 45-50 % висоти носія і після сушіння блок перевертають на 180° та просочують вільний кінець носія в іншому розчині в окремій ємності з наступним пров'ялюванням, сушінням та одноразовим прожарюванням всього носія. Відмінні ознаки пропозиції дозволяють вирішити поставлену задачу тому, що цим способом можна отримати каталізатор, в якому щільниковий носій просочують різними розчинами, що дозволяє отримати багатокомпонентний каталізатор для різнопланових типів реакцій. Запропонований спосіб виготовлення багатокомпонентного каталізатора щільникової структури здійснюють таким чином. Первинний блоковий носій щільникової структури після підготовчих операцій занурюють в окрему ємність на глибину 1830 % від висоти блокового носія, при цьому дно цієї ємності паралельно обрію. Процес просочення першим розчином може бути примусово закінчено на рівні 45-55 % від висоти блокового носія із наступним вилученням блоку із процесу просочення, пров'ялюванням при кімнатній температурі і сушінням при 110-120 °С. Далі блок перекручують на 180° та вільною (не просоченою) частиною аналогічним засобом занурюють в іншу ємність, що містить другий розчин відповідних властивостей. Після додаткового просочення весь блок пров’ялюють, сушать та остаточно прожарюють при відповідній температурі з утворенням на поверхні носія різних оксидів металів на протилежних кінцях блокової композиції. Приклад 1. (за прототипом). 96484 4 Зразок блокової кераміки щільникової структу3 ри висотою 100 мм та питомою вагою 0,76 г/см та щільником 1,2 мм, вирізаний із блока промислового виготовлення, після проведення необхідних підготовчих операцій, занурювали в окрему ємність з розчином нітрату цирконію з концентрацією 41,0 г/л (в перерахунку на оксид цирконію). Умови просочення: глибина занурення фрагмента носія 8-10 мм, дно окремій ємності паралельно обрію, а зразок носія занурюють суворо вертикально щодо дна ємності, обсяг розчину складає 18 % від об’єму носія. Після повного змочування носія та повного використання розчину зразок вилучали із ємності, здійснювали послідовно процедури: пров’ялювання, сушіння та прожарювання при температурі на 50-60 °С вище за реальну температуру розкладання відповідних нітратів. За результатами аналізу готового блокового каталізатора щільникової структури знайдено таки концентраційні показники оксиду цирконію: верхній зріз блоку - 2,01 % мас., нижній зріз - 1,24 % мас. Середня концентрація оксиду по всьому блоку складали 1,62 % мас., що відповідає значенням оксиду цирконію на рівні 45-55 % висоти блокового каталізатора. Приклад 2. (за прототипом). Здійснюється аналогічний комплекс технологічних процедур, як за прикладом 1, з тією відміною, що кількість розчину нітрату цирконію складає 13 % від обсягу блокового носія. При зазначених параметрах процес просочення самостійно уповільнювали в часі та зупиняли на рівні 50-55 % висоти носія, тобто, що верхня частина носія лишається не просоченою. Середня концентрація в цьому випадку складає 1,16 % мас. оксиду цирконію по висоті просоченої частини носія. Приклад 3 (за способом, що заявляється). Зразок блокової кераміки щільникової структу3 ри висотою 100 мм та питомою вагою 0,76 г/см , вирізаний із блока промислового виготовлення, після проведення необхідних підготовчих операцій, занурювали в окрему ємність з розчином. Умови просочення: глибина занурення фрагмента носія 8-10 мм, зразок носія занурюють суворо вертикально щодо дна ємності, а кількість розчину складає 12-13 % від обсягу носія. Процес просочення самостійно зупиняли (або примусово переривали на рівні 45-55 % висоти його змочування), при цьому верхня частина блока залишали вільною від розчину. Наступні процедури: вилучення блоку з розчину в вертикальному положенні, пров'ялювання на повітрі при температурі приміщення, сушіння при температурі 105-110 °С до повного вилучення надлишку вологи. Наступні операції з цим фрагментом блокового носія: нижній фрагмент носія, перекидання на 180° та його вільну, не просочену, частину у вертикальному положенні занурювали на глибину 8-10 мм в іншу окрему ємність, що містить розчин іншого активного компонента. Після повного просочення цієї вільної частини носія здійснюють пров'ялювання, сушіння зазначеного блока. Далі здійснюють прожарювання цієї загальної композиції при температурі на 5060 °С вище за температуру розкладання нітратів солей відповідних компонентів, які розкладаються 5 при вищих температурних значеннях. Після поступового охолодження багатокомпонентний каталізатор є готовий для практичного використання. Концентрація другого компоненту залежала від концентрації розчину в перерахунку на оксид металу. Завдяки поетапному просоченню блокової композиції щільникової структури, коли послідовно та окремо здійснюють процедуру просочення різних частин (торцевих) цільного керамічного блоку в розчинах різного концентраційного та якісного походження отримують частини цільного каталізатора із різними каталітичними властивостями, притаманними різноплановим каталітичним реакціям. При цьому, завдяки запропонованій технологічній послідовності повно використовують об’єм керамічного блокового носія, знижують витрати розчинів для просочення та збільшують ступінь використання каталітичного потенціалу кожного окремого розчину для просочення. Особливістю запропонованого способу є те, що процес прожарювання здійснюється тільки один раз, а саме, після другого просочення. Запропонована послідовність отримання такого каталізатора досить проста та не має особливих технологічних нюансів. Регулювання концентрації та кількості розчинів для просочення в кожній операції просочення дозволяє отримати каталізатор із складом активних компонентів у широкому та практичному діапазоні, спри Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 96484 6 яє розширенню галузей практичного використання багатокомпонентних каталізаторів. Використання мінімальних обсягів розчинів, в обох випадках прямого та протилежного просочення тотожного зразку блокового носія (обсяг об’єму розчину складає 7-8 % проти стандартних умов, приклад 1) дозволяє економити обсяги кожного з розчинів. Це стосується також використання сполук благородних металів, як промоторів основних каталітичних компонентів. В останньому випадку промотор може бути, як нашарування на поверхню основних оксидів металів, так і зовнішнім шаром багатокомпонентного блокового каталізатора щільникової структури заданого складу. Нерівномірний розподіл активних компонентів по кожному торцеві комбінованого каталізатора щільникової структури дозволяє маневрувати розташуванням такого каталізатора стосовно (початкового) стартового струму газової фази до торців такого каталізатора. Крім цього, на такому багатокомпонентному та комбінованому каталізаторі можливо реалізувати як окислювальні реакції, так й відновлювального плану із урахуванням особливостей кожної реакції. Запропонований спосіб виготовлення каталізатора, із використанням прямого або антибатного нанесення активних компонентів, дозволяє створювати багато комплексні каталітичні композиції довільного складу. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП ―Український інститут промислової власності‖, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601