Спосіб одержання фтороапатиту кальцію

Спосіб одержання фтороапатиту кальцію, що включає приготування шихти, її термообробку та відокремлення цільового продукту, який відрізняється тим, що шихту готують шляхом змішування ортофосфату лужного металу, а саме Na3PO4, з СаF2, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3 - KNO3 при температурі 250-350 °С і масовому співвідношенні шихта : евтектика, що дорівнює 1,75:1. (19) (21) a201006165 (22) 21.05.2010 (24) 12.12.2011 (46) 12.12.2011, Бюл.№ 23, 2011 р. (72) НЕЧИПОРЕНКО ГАННА ВАСИЛІВНА, ЄРЬОМІН ОЛЕГ ГЕОРГІЙОВИЧ, ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ, БАРИЛЯК АДРІАНА ЯРОСЛАВІВНА, БОБИЦЬКИЙ ЯРОСЛАВ ВАСИЛЬОВИЧ (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA 72729 A, 15.03.2005 UA 13247 U, 15.03.2006 US 4855118 A, 08.08.1989 US 2009/0060814 A1, 05.03.2009 3 змочування шихти розтопом (а отже, ефективність реакції взаємодії) при мінімальній кількості останнього. Новим у винаході, що заявляється, є те, що шихту готують шляхом змішування ортофосфату лужного металу, а саме Nа3РO4, з CaF2, а термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3 – KNO3 при температурі 250-350 °С і масовому співвідношенні шихта : евтектика, що дорівнює 1,75:1. Таким чином, для одержання продукту використовують шихту іншого складу, інші реагенти, а також використовують інші умови термообробки: а) термообробку здійснюють в розтопі евтектики NaNO3 – KNO3; б)температура термообробки - 250-350 °С. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак та досягнутим результатом можна пояснити наступним чином. Утворення фтороапатиту кальцію здійснюють за допомогою двох реагентів. Реакція відбувається у середовищі сольового розтопу, який значно інтенсифікує процес взаємодії через розчинність реагентів у ньому. Продукти реакції (принаймні до 350 °С) не реагують з компонентами сольового розтопу, що дозволяє одержувати фтороапатит без фазових домішок. Масове співвідношення між реагентами визначається, виходячи з необхідності повного перебігу реакції, тобто воно має відповідати стехіометричним коефіцієнтам рівняння, наприклад: 6Nа3РO4 + 10CaF2  Ca10(PO4)6F2 + 18NaF. (2) Склад сольової суміші (46 : 54 % мол.) підбирався, виходячи з діаграми стану системи NaNO3 – KNO3 (евтектична точка є точкою найнижчої температури повного топлення) (див. Диаграммы плавкости солевых систем., под ред. В.И. Посыпайко, Е.А Алексеева. Двойные системы с общим анионом, Т. 2, С. 88). 96862 4 Приклад Одержували 10 г кальцієвого фтороапатиту Са10(РO4)6Р2 - Для цього 17,5 г суміші готових реагентів масою: Nа3РO4 - 9,76г; CaF2 - 7,74г, а також 10 г евтектики NaNO3 – KNO3 змішували, ретельно перетирали, вміщували у керамічний тигель і, далі, у електричну піч і прожарювали на відкритому повітрі протягом 2-х годин при 350 °С. Після охолодження спек виймали з тигля, додавали дистильованої води і промивали 4-5 разів до майже нейтральної (рН~7-8) реакції. Після відмивання продукт просушували у сушильній шафі при ~ 100 °С. Продукт мав вигляд білого, пухкого порошку. Вихід становив 9,70 г, або 97 %. Дані рентгенівського фазового аналізу підтвердили однофазність зразка і відповідність його структури структурі фтороапатиту. Слід відзначити що, кінцевий продукт краще відмивався водою від нітратів, ніж від хлоридів, що пов'язано з їх вищою розчинністю. Таким чином, даний спосіб перевищує прототип тим, що спрощує умови одержання фтороапатиту кальцію (значно нижча температура проведення процесу, використання двох вихідних реагентів, використання евтектики, яка не взаємодіє з шихтою). До того ж поліморфний - перехід КNО3 при температурі понад 130 °С є фактором, який сприяє утворенню дрібніших часток кінцевого продукту у порівнянні з такими за прототипом. Завдяки тому, що синтез проводиться при низьких температурах (250 - 350 °С), фтороапатит одержується нанорозмірним, що підтверджено методами рентгенівського фазового аналізу та растрової електронної мікроскопії (див. рис. 1 та фото 1). Наявність виразних «гало» на дифрактограмі свідчить про ультрамікродисперсний характер матеріалу. Це також випливає з електронної мікрофотографії. 5 Комп’ютерна верстка В. Мацело 96862 6 Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП ―Український інститут промислової власності‖, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601