Спосіб отримання сферичних частинок силіцію(iv) оксиду з високою однорідністю за розмірами

Реферат: Спосіб отримання сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду з високою однорідністю за розмірами включає каталітичний під дією амонію гідроксиду гідроліз тетраетоксисилану у спиртовому середовищі при наступному співвідношенні компонентів: тетраетоксисилан:гідроксид амонію:вода відповідно 0,01 М:0,4 М:13 М. Гідроліз проводиться при додаванні тетраетоксисилану до реакційного середовища протягом 1590 с. UA 112493 U (12) UA 112493 U UA 112493 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способів отримання сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду з високою однорідністю за розмірами діаметром від 390 до 480 нм, шляхом каталітичного гідролізу тетраетоксисилану (ТЕОС) у спиртовому середовищі у присутності амонію гідроксиду. Отримані, в результаті синтезу, частинки є матеріалом для формування фотонних кристалів, що мають мінімум пропускання світла у видимому та ближньому інфрачервоному діапазоні спектру від 350 до 1200 нм довжин хвиль. Відомий спосіб одержання частинок силіцію(ІV) оксиду шляхом гідролізу ТЕОС в розчині утвореному з двох рідких фаз. Один розчин кількістю від 25 до 35 мас. % представляє собою виключно тетраетоксисилан, інший - суміш що містить від 5 до 10 мас. % амонію гідроксиду, від 5 до 10 мас. % етанолу, 50 до 60 мас. % води. Додавання розчинів до реактору відбувається протягом встановленого часу. Реакцію проводять при температурі від 10 до 50 °C. [Пат. 4983369 США, МПК С01В 33/12; В01J 35/08. Process for forming highly uniform silica spheres. Timothy J. Barder Addison, Philip D. DuBois Lisle. - Allied-Signal Inc., Morris Township, Morris County, N.J. -- Опубл. 8.01.91]. До недоліків відомого способу варто віднести необхідність проведення центрифугування та диспергування отриманої суспензії для підвищення однорідності частинок за розмірами. Відомий спосіб, який передбачає формування великих сфер силіцію(ІV) оксиду діаметром від 2,5 мкм до 10 мкм в результаті реакції тетраетоксисилану з водою в розчині, що містить амонію гідроксид і етанол, в таких кількостях, що формується дві рідкі фази. Процес кристалізації відбувається при початковій температурі від 1 °C до 8 °C, а дорощування частинок до потрібного розміру проводиться при температурі від 35 до 40 °C шляхом додавання порцій реагентів. [Пат. №5425930 США, МПК C01B 33/12. Process for forming large silica spheres by low temperature nucleation. -David J. Anderson, Oak Lawn. - Allied-Signal Inc., Morris Township, Morris County, N.J. - Опубл. 20.06.95]. Недоліком методу є отримання частинок, розмір яких не дозволяє спостерігати стоп зону у видимому або ближньому інфрачервоному діапазоні спектру. Найбільш близьким за технічною суттю та досягнутому результату є спосіб отримання частинок за яким каталітичний гідроліз перегнаного перед використанням тетраетоксисилану концентрацією 0,011,0 М відбувається в присутності амонію гідроксиду 0,58,0 М в спиртовому середовищі при концентрації дистильованої води 15 М. На початку кожного експерименту, чистий спирт, гідроксид амонію і воду змішували отримуючи бажані концентрації амонію гідроксиду і води. Потім додавали ТЕОС та перемішували до закінчення реакції. [Пат. №3634558 США, МПК G21C 21/00. Method of producing monodisperse silica spheres having a dispersed radioactive tracer / Stober Werner; патентовласник Atomic Energy Commission. - заявл. 29.10.1968; опубл. 11.01.1972. - 4 с] (прототип). До недоліків прототипу варто віднести те, що від 5 до 90 % отримуваних частинок мають розмір відмінний від середнього. В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб отримання сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду з високою однорідністю за розмірами для подальшого їх використання як матеріалів для формування фотонних кристалів. Поставлена задача досягається попередньою очисткою ТЕОС шляхом його перегонки з відбиранням фракцій при температурах 168-173 і 174-180 °C, та керування швидкістю подачі ТЕОС кількістю 0,1 М до реакційного середовища, яке в мольному співвідношенні містить C2H5OH:NH4OH:H2O=12,5:0,4:13. Сутність способу відповідно до корисної моделі полягає у тому, що додавання ТЕОС протягом встановленого часу призводить до встановлення оптимальної концентрації кремнієвої кислоти на стадії зародження та початкового росту частинок. Нижче наведено декілька прикладів реалізації способу отримання сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду заданих діаметрів та однорідністю за розмірами згідно до корисної моделі. Приклад 1. До 96 % розчину етилового спирту об'ємом 70 мл при перемішуванні додають 7 мл 20 %-ного розчину амонію гідроксиду та 15 мл дистильованої води. Доводять температуру суміші до 25 °C та додають 2 мл очищеного перегонкою тетраетоксисилану фракції 174-180 °C протягом 15 с. Далі суміш перемішують протягом 3 годин. Отримана суспензія містить сферичні частинки силіцію(ІV) оксиду середнім діаметром 465 нм та стандартним відхиленням розмірів частинок 11 нм. Приклад 2. Операції по отриманню суспензії із сферичними частинками силіцію(IV) оксиду такі ж як в прикладі 1, але тетраетоксисилан до реакційного середовища додавали протягом 50 с. Отримана суспензія містить сферичні частинки силіцію(ІV) оксиду середнім діаметром 485 нм та стандартним відхиленням розмірів частинок 10 нм. Приклад 3. Операції по отриманню суспензії із сферичними частинками силіцію(ІV) оксиду такі ж як в прикладі 1, але тетраетоксисилан до реакційного середовища додавали протягом 1 UA 112493 U 5 10 15 20 100 с. Отримана суспензія містить сферичні частинки силіцію(ІV) оксиду середнім діаметром 423 нм та стандартним відхиленням розмірів частинок 26 нм. Приклад 4. Операції по отриманню суспензії із сферичними частинками силіцію(ІV) оксиду такі ж як в прикладі 1, але тетраетоксисилан до реакційного середовища додавали протягом 130 с. Отримана суспензія містить сферичні частинки силіцію(ІV) оксиду середнім діаметром 405 нм та стандартним відхиленням розмірів частинок 29 нм. Приклад 5. Операції по отриманню суспензії із сферичними частинками силіцію(ІV) оксиду такі ж як в прикладі 1, але тетраетоксисилан до реакційного середовища додавали протягом 190 с. Отримана суспензія містить сферичні частинки силіцію(ІV) оксиду середнім діаметром 390 нм та стандартним відхиленням розмірів частинок 39 нм. Відповідно до описаних прикладів отримують суспензію білого кольору, що складається з частинок силіцію(ІV) оксиду розміром від 390 до 480 нм та дисперсійного середовища, що містить гідроксид амонію, воду та етиловий спирт. Корисна модель забезпечує отримання сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду з високою однорідністю за розмірами та можливість впливати на розмір частинок зміною часу додавання ТЕОС до реакційного середовища. Отримані згідно корисної моделі, що заявляється, сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду дозволяють створювати фотонно-кристалічні структури, що мають мінімум пропускання світла у видимому та ближньому інфрачервоному діапазоні спектру від 350 до 1200 нм довжин хвиль і можуть бути використані як оптичні фільтри. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 Спосіб отримання сферичних частинок силіцію(ІV) оксиду з високою однорідністю за розмірами, що включає каталітичний під дією амонію гідроксиду гідроліз тетраетоксисилану у спиртовому середовищі при наступному співвідношенні компонентів: тетраетоксисилан:гідроксид амонію:вода відповідно 0,01 М:0,4 М:13 М, який відрізняється тим, що гідроліз проводиться при додаванні тетраетоксисилану до реакційного середовища протягом 1590 с. Комп’ютерна верстка М. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2