Спосіб виділення 1-циан-2-иминоциклопентану із відходів виробництва адіподінітріла

1192312 Изобретение относится к способу выделения 1-циан-2-иминоциклопентэна из отходов производства адиподинитрила зммонолизом адипиновой кислоты; 1-циан 2-иминоциклопента находит применение в качестве полупродукта при получении лекарственных препаратов. Целью изобретения является утилизация отходов производства адиподинмтрила аммонолизом адипиновой кислоты. Адиподинитрил, получаемый в процессе аммонолиза адипиновой кислоты, подвергают перегонке под вакуумом последовательно а трех колоннах, затем кристаллизуют при 0-4° С. Полученная при этом суспензия содержит ~ 75% адигсодинигрила, ~ 17% 1-циан-2-иминоциклопентана и примеси. Суспензию направляют на центрифугирование и получают кристаллическую массу, являющуюся отходом производства. Из указанной массы по предложенному способу выделяют целевой продукт - 1-циан-2-иминоциклопентан. П р и м е р і . 500 г сырца, содержащего 15% адиподинитрила и других примесей, нагревают до температуры кипения ( ~ 85° С) в 1 кг изопропанола до полного растворения. Затем раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 400 г изопропанола, получают 420 г сухих кристаллов; т.пл, 149-150° С. содержание основного вещества 98.9% П р и м е р 2. В качестве растворителя для кристаллизации используют фракцию спиртов С4~Сб' отход производства циклоїексанона и циклогексанола, содержащую изомеры амиловых и бутиловых спиртов, циклогексанон и неидентифицируемые примеси с т.кип. 120-156° С; d20 = 0.8999, тем10 пература застывания - 59° С, вязкость ?/20ОЕ=2.18СП. 500 г сырца, содержащего 15% адиподинитрила и окрашивающих примесей, очищают перекристаллизацией, как описано в 15 примере 1. В качестве растворителя используют 500 г спиртовой фракции С4~Се. Нагревание смеси ведут до кипения (155°С). Кристаллизация иминз из раствора начинается при 90° С. Выпавшие кристаллы при " 24° С фильтруют, как описано в примере 1, промывают на фильтре 450 г пропанола и сушат. Результаты опытов по выделению и очистке иминз из спиртовой фракции С4~Сз приведены в таЬтлііе. 25 Предложенный способ позволяет выделять 1-циан-2-иминоцикж>пентэн с выходом 84,04-94,44% от содержащегося в отходах производства адиподииитрила из адипинокислоты. Вес сухих кристаллов, г Т.п*.. °С Содержание основного вещества, % 448.02 425.37 436,96 441,33 439,69 420,22 448,8 441,71 441,06 472,22 148-149.5 148-149.5 147,5-149 148,5-149,5 148.5-149.5 148-149 147,5-149 147,5-149 147,5-149 147,5-149 97,47 97,47 97,47 98,81 98.81 98,81 96,54 96,54 96,54 96,54 Формула и з о б р е т е н и я СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИМИНОЦИКЛОПЕНТАНА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА АДИПОДИНИТРИЛА, отличающийся тем, что, с целью утилизации отходов производства, последние растворяют при нагревании до темпера; Выход, % 89.60 85,07 87,39 88.21 87,94 84,04 89.76. 88,34 88.21 94,44 Вид полученных кристаллов 1-цизн-2-иминоциклопентана Кристаллы мепкие, слегка кремоватые, і Запах неприятный, специфический кипения в изопропаноле или спиртовой фракции СА - Сб ~ отходе производства цичлогексзнона и циклогексанола, с последующим охлаждением и отделением выпавших кристаллов целевого продукта от маточной жидкост и 1192312 Редактор Заказ 274 О Юрковз Составитель И. Лубяницкий Техред М Моргентал Корректор С Патрушева Тира*' Подписное НПО *П