Спосіб одержання потрійного триортофосфату lini2sn(po4)3

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Використовують розплав механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин Li2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 118263 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ LiNi2Sn(PO4)3 UA 118263 U UA 118263 U 5 10 15 20 25 30 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат літію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Sn(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbТі2(РО4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride. //J. Indian Chem. Soc. - 1974. - T. 51. - № 6. - P. 625-629.]. Корисною моделлю поставлена задача створити спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена корисною моделлю задача вирішується тим, що у способі одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Sn(PO4)3, що включає використання механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш речовин Lі2СО3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин Li2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Li2CO3 (1,5 г), NiO (4,0 г), SnO2 (2,4 г) та (NH4)2HPO4 (9,4 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси (див. табл. 1). Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі Втрата маси, % Формула сполуки розр. 18,44 LiNi2Sn(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). прак. 18,40 аніону підтверджено шляхом ІЧ 35 Таблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання Віднесення частот в ІЧ-спектрі (см ) LiNi2Sn(PO4)3 410 сл. 420 сл. 440 cл. 515 ср. 560 ср. 615 пл. 1010с. 1030 пл. 1065 д.с. 1070с. 1080 д.с δs(РО3) коливан. ґратки δs Р-О δas+v MO 3vs РО4 3vas PO4 vs PO2 vas PO2 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 1 UA 118263 U 3 5 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-270000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання потрійного триортофосфату літію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули LiNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин Li2CO3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 20 години при температурі 1000 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2