Спосіб контролю процеса ультрафільтрування технічних лінгосульфонатів

Изобретение относится к способам контроля разделения жидких систем методом Изобретение относится к способам контроля разделения методом ультрафильтрации, в частности к способам контроля процесса ультрзфильтрооания технических пигносульфонатов. Целью изобретения является сокращение времени и упрощение проведения контроля. Контроль процесса ультрафильтрования технических лигносульфонатов включает определение оптической плотности фильтрата. В пробу фильтрата предварительно вводят раствор восстановленного кристаллического фиолетового, сравнивают оптическую плотность полученного раствора с оптической плотностью эталонного раствора сравнения и, в случае равенства этих величин, делают вывод о нормальном течении процесса ультрафильтровэния, а в случае превышения оптической j J f J ультрафильтрования и может быть использовано при контроле процесса ультрафильтроваиия технических лигносульфонатов. Целью изобретения является сокращение времени и упрощение проведения контроля. Способ контроля основан на измерении оптической плотности фильтрата. В пробу фильтрата вводят раствор восстановленного кристаллического фиолетового, сравнивают оптическую плотность полученного раствора с оптической плотностью эталлонного раствора сравнения и в случае равенства этих величин делают вывод о нормальном течении процесса ультрафильтрования, а а случае превышения оптической плотности фильтрата корректируют процесс известным способом. 1 табл. фильтрата корректируют процесс известным способом. Кристаллический фиолетовый (КФ) относится к классу трифенилметановых красителей. Систематическое название его:{4-[6ис-[п-{диметиламино) фенин]метилен-]-2,5-циклогексадин-1-илиден}диметиламмонийхлорид. Химическая формула со 00 Восстановленный кристаллический фиолетовый образуетокрашенные соединения с высокомолекулярными техническими лигносульфонатзми и не образует таковых с низкомолекулярными фракциями ЛСТ. Приплотность окрашенных вос 1649728 становленным кристаллическим фиолетовым раствором ЛСТ пропорциональна содержанию в них высокомолекулярной фракции ЛСТ. В таблице приведены значения оптической плотности растворов с различным соотношением низко- и высокомолекулярных фракций ЛСТ и раствора сравнения. Как видно из таблицы, оптическая плотность растворов ЛСТ после введения восстановленного кристаллического фиолетового возрастает с ростом содержания в них высокомолекулярных фракций. При незначительном содержании а растворе высокомолекулярной фракции ЛСТ (соотношение 0,97:0,03} оптическая плотность раствора практически равна оптической плотности раствора сравнения {раствора самого красителя) 0,06. При увеличении в растворе доли высокомолекулярной фракции ЛСТ (1:1; 1:17; 1:30) оптическая плотность раствора увеличена с 0,06 до 0,11-0,85. 5 10 15 20 Раствор восстановленного кристаллического фиолетового готовят следующим 25 образом. Навеску кристаллического фиолетового 0,1 г вносят в колбу вместимостью 1 л, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 10 г сульфита натрии, перемешивают и добавляют 30 100 мл 0,1 н.раствора гидроксида натрия и 700 мл воды. Затем прибавляют 100 мл 0.1 и,раствора серной кислоты (до рН ~9 по индикаторной универсальной бумаге) и 50 мл буферного раствора с рН~ 9. Раствор 35 перемешивают и фильтруют через фильтр "желтая лента". Растворы технических лигносульфонатов готовят растворением их точной навески в определенном объеме дистиллированной 40 воды. Массовую концентрацию ПСТ в растворах устанавливают одним из известных способов. П р и м е р 1. В аликвотную часть пробы фильтрата, полученного ультрафильтра- 45 цией технических лигносульфонатов обьемом 10 мл, вводят 10 мл раствора кристаллического фиолетового и доводят объем раствора до 100 мл в мерной колбе На фотоколориметре ФЭК-56 при длине 50 волны, равной 560 нм, измеряют оптическую плотность полученного раствора 0,06 и сравнивают с оптической плотностью раствора сравнения (10 мл кристаллического фиолетового и 90 мл дистиллированной воды) 0,05. Так как величины оптической плотности этих растворов близки (0,06 и 0,05), можно судить о том, что процесс ультрафильтрования идет удовлетворительно. П р и м е р 2. Пробу фильтрата, приготовленную аналогично примеру 1, помещают в фотоколориметр ФЭК-56 и при длине волны 560 нм определяют оптическую плотность, которая составляет 0,15. Оптическая плотность раствора сравнения составляла" 0,05. Это свидетельствует о наличии в фильтрате высокомолекулярной фракции ЛСТ Режим процесса ультрафильтрования в этом случае должен быть откорректирован известным способом (уменьшением давления или уменьшением диаметра пор мембраны и т.д.). Таким образом, предлагаемый способ более простой в выполнении, так как исключает операции уравнивания концентраций растворов и обработку их коагулянтами. Это позволяет сократить время контроля процесса ультрафильтрации до 10-15 мин, что на 40-50 мин меньше, чем в известном способе. Кроме того, предлагаемый способ может быть использован для получения ЛСТ с определенным заданным соотношением низко- и высокомолекулярных фракций. Для этого измеряют оптическую плотность стандартного раствора с заданным соотношением фракций ЛСТ и регулируют процесс ультрафильтрования известным способом таким образом, чтобы оптическая плотность получаемой фракции равнялась заданной при равных значениях их концентраций. Формула изобретения Способ контроля процесса ультрафильтрования технических лигносульфонатов путем сравнения оптической плотности фильтрата и раствора, содержащего низкомолекулярную фракцию технических лигносульфонатов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени и упрощения проведения контроля, в пробу фильтрата вводят раствор восстановленного кристаллического фиолетового и сравнение оптической плотности производят с эталонным раствором. 5 • 1639728 Соотношение низко-и высо- Оптическая комолекулярных фракций твора Раствор Раствор сравнения (раствор красителя) Фильтрат Фильтрат Концентрат Концентрат • •„• . Редактор А.Мотыль 6 0,97:0,03 1:1 1:17 1:30 Составитель Н.Кекишева Техред М.Моргентал • плотность рас0,05 0,06 0,11 0,78 0,85 Корректор О.Ципле Заказ 976 Тираж 444 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101