Спосіб полярографічного визначення кобальту в біологічних матеріалах

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ РЕСПУ5 ПНИ iii)_jyi О/ (51)4 G 01 N 27/48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ при гннт сссг і (21) 4372585/30-25 * (22) 01.02.88 (46) 3 0 . 1 0 . 8 9 . Бюл. № 40 • (71) Научно-исследовательский инсти тут животноводства Лесостепи и Полесья УССР (72) Н.А.Романов, С.С.Барчук и П.М.Шатохина (53) 543.253(088.8) (56) Авторское с в и д е т е л ь с т в о СССР № 5 0 2 3 0 3 , к л . G 01 N 2 7 / 4 8 , 1976. • Авторское с в и д е т е л ь с т в о СССР № 1022037, к л . G 01 N 2 7 / 4 8 , 1 9 8 3 . (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕ ДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к о б л а сти аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичества кобальта в биологических материалах. Цель изобретения - п о вышение чувствительности и э к с п р е с сности а н а л и з а . Цель д о с т и г а е т с я тем, ч т о сухой о с т а т о к после выпаривания соляной кислоты растворяют в 0 , 5 - 2 . 5 М водном р а с т в о р е пиридина. Затем вводят 10 - 5*10 М йодат-ионов и определяют кобальт по выс о т е пика в каталитической системе кобальт-диметилглиоксим-йодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от - 0 , 6 до - 1 , 2 В. 2 т а б л . Изобретение относится к а н а л и т и ческой химии, в ч а с т н о с т и к способам полярографического определения м и к роколичеств к о б а л ь т а в сложных б и о логических м а т е р и а л а х . Цель и з о б р е т е н и я - повышение ч у в с т в и т е л ь н о с т и и экспрессности о п р е деления к о б а л ь т а . Б изобретении используют пиридин при концентрации от 0 , 5 до 2 , 5 М и иодат-ионы при концентрации от 1 '10" до 5 10" М. Данные и н т е р в а лы концентрации пиридина и н о д а т ионов установлены опытным путем и являются оптимальными. При концентрации пиридина меньше, чем 0 , 5 М, определению к о б а л ь т а мешает п о я в ляющаяся при - 1 , 0 В волна в о с с т а н о в ления и о д а т - и о н о в , при концентрации пиридина больше, чем 2,5 М,недостаточна р а с т в о р и м о с т ь иодат-ионов,, При концентрации иодат-ионов меньше, чем 1 ' 10" М, снижается в е л и ч и на к а т а л и т и ч е с к о г о т ь к а в о с с т а н о в ления водорода и не у д а е т с я получить ч у в с т в и т е л ь н о с т ь определения к о б а л ь т а , равную 0,0002 м г / л . Использование концентрации иодат-ионов больше, Чем 5 - Ю " М, не п р е д с т а в л я е т с я возможным в связи с о г р а н и ч е н ной растворимостью иодатов м е т а л лов в водно-пиридиновых р а с т в о р а х . П р и м е р 1, Определение к о бальта в искусственных р а с т в о р а х с добавками и без добавок ж е л е з а , алюминия, цинка, никеля и меди (на у н и версальном полярографе ПУ-1). 1-5 мл р а с т в о р а кобальта с д о б а в ками и б е з добавок ж е л е з а , алюминия, цинка, никеля н меди упаривают д о с у х а , растворяют в 4-5 мл 0 , 5 - 2 , 5 М водного р а с т в о р а пиридина, д о б а в л я 1518768 ют 0,1-0,3 мл 5%-ноґо раствора амми-. ака и диметилглиоксим до концентрации 2-10' М, вводят иодат-ионы до концентрации Ю" 2 - 5*10~^ М и р е гистрируют полярограмму в области потенциалов от -0,6 до -1,2 В в ус- ,' ловиях дифференциальной импульсной' или переменно-токовой полярографии. Содержание кобальта находят по максимуму величины каталитического тока восстановления водорода с использованием калибровочного графика или метода добавок. Результаты определения кобальта в. искусственных растворах приведены в табл.1 (при выборке п = 10). Пример 2. Определение ко- / бальта в биологических материалах,' 1-5 г биологического материала разлагают сжиганием и обработкой полученного остатка. 2-5 мл азотной кислоты, растворяют в соляной кислоте, выпаривают соляную кислоту, сухой остаток после выпаривания соляной кислоты растворяют в 4-5 мл 0,5-2,5 М водного раствора пиридина, добавляют 0,1-0,3 мл 5%-ного аммиака и диметилглиоксим до концентрации .2-10 М, вводят иодат-ионы до к о н центрации 10" - 5 ' 1 0 ' * М и регистрируют полярограмму в области потенциалов от -0,6 -до -1,2 Б в условиях дифференциальной импульсной или переменно-токовой полярографии. Содержание кобальта находятся по максимуму величины каталитического тока восстановления водорода с использованием калибровочного графика или методом добавок. Результаты определения кобальта - в биологических материалах приведены в табл.2 (п = 10). Чувствительность определения ко- ; бальта равна 0,0002 мг/кг, что достаточно для анализа любых биологических материалов, при этом определению кобальта не мешают сопутствующие металло-ионы в значительных избытках, а именно, железо, алюминий, цинк, никель, медь. Способ позволяет проводить оп,. ределения кобальта в различных биологических материалах с высокой чувствительностью, равной 0,0002 мг/кг. Определению кобальта не мешают 1000000-кратные избытки железа и 10 алюминия и 20000-кратные избытки цинка, никеля и меди, что позволяет исключить предварительные операции по отделению этих элементов и сократить* время анализа в 2 раза по срав- ; J5 нению с известным способом. і 20 25 . • • • . • Это дает возможность широко использовать изобретение в сельскохозяйственном производстве, а также в отраслях народного хозяйства, занятых производством пищевых продуктов, и здравоохранении для контроля содержания микроколичеств кобальта в кормах, продуктах питания и других биологических материалах. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ полярографического определения лкобальта в биологических зо материалах, включающий разложение пробы с последующей обработкой соляной кислотой, выпаривание соляной кислоты, введение диметилглиоксима, добавление аммиака и определение кобальта по каталитическому току восстановления водорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности анализа, сухой остаток 40 после выпаривания соляной кислоты растворяют в (0,5-2,5)М водном растворе пиридина, вводят (10~ 5'10" )М иодат-ионов, а концентрацию кобальта определяют по высоте пика в каталитической системе кобальт-диметилглиоксим-иодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от -о,б до -1,2 в. ; 1518768 * Т а б л и ц а Концентрация кобальта, 10 3 , М Сопутствующее вещество Концентрация сопутствующего вещества, 10 2 , Ы 1 Найдено кобаль та, Ws, М Относительное квадратичное і отклоне ние • 0,34 (0,00020 мг/л) 0,68 1,70 1,70 1,70 1,70 1,70 1,70 0,36 (0,00021 мг/л) 0,70 Железо Алюминий Цинк Никель Медь 2,00 2,00 0,04 0,04 0,04 0,08 0,06 0,03 0,10 0,08 0,04 1,74 1,61 1,65 1,74 1,75 1,60 0,07 0,06 Т а б л и ц Биологический объект Способ определения Найдено кобальта, мг/кг Относительное стандартное отклонение Люцерна ( су, хое вещество) То же То же То же Молоко коровы То же То же Up едла г аемый Без добавки 0,307 0,06 То же Прототип То же Предлагаемый То же Прототип 0,200 Без добавки 0,200 Без добавки 0,00020 Без добавки 0,04 0,09 0,07 0,09 0,08 То же То же 0,00020 0,511 0,295 0,480 0,00060 0,00079 Не обнаружено Не обнаружено Мышцы скелетные коровы То же То же Предлагаемый То же Прототип Без добавки 0,0030 Без добавки 0,08 0,06 То же То же 0,0030 Кровь коровы То же То же Предлагаемый То же Прототип Без добавки 0,160 Без добавки То же То же 0 э 160 0,0022 0,0049 Не обнаружено Не обнаружено 0,040 0,206 Не обнаружено 0,192 Редактор П,Пчолинская Введено кобальта, мг/кг Составитель Т.Николаева Техред Л.Сердюкова 0,05 0,06 0,16 Корректор С.Черни Заказ 6650/50 _ Тираж 789 Подписное БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН1 СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101