Кристалічний аквааміноортофосфат кадмію

Кристалічний аквааміноортофосфат кадмію загальної формули Cd3(PО4)2.1NH3.4H2О, що одночасно містить йони кадмію, молекули аміаку, води та ортофосфат-аніони, одержаний як твердий продукт індивідуального складу на основі використання Cd3(PО4)2.5H2О, концентрованого водного розчину аміаку та ацетону. (19) (21) u200606702 (22) 16.06.2006 (24) 15.11.2006 (46) 15.11.2006, Бюл. № 11, 2006 р. (72) Копілевич Володимир Абрамович, Савченко Дмитро Анатолійович, Войтенко Лариса Владиславівна (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ АГРАРНИЙ УНІВЕРСИТЕТ 3 18898 4 Таблиця 1 Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом Показники складу Вміст компонентів, %: продукт за прикладом 1 Мольні частки компонентів: продукт за прикладом 1 Стехіометричні коефіцієнти компонентів у брутто-формулі сполуки: продукт за прикладом 1 Брутто-формула речовини за компонентним складом: продукт за прикладом 1 Хімічна формула за речовинним складом: продукт за прикладом 1 Координаційну структуру одержаної сполуки підтверджують дані ІЧ спектроскопії. У табл.2 наведені частоти смуг поглинання на 14 спектрах Компоненти продуктів CdO P2О5 NH3 H2О 62,22 23,09 2,85 11,84 62,52 23,04 2,76 11,69 3,0 1,0 0,9 4,1 3,0CdO P2О5 1NH3 4H2О Cd3,0(PО4)2 1NH3 4H2О вихідного Cd3(PО4)2 5H2О і синтезованого 3,0CdO P2О5 0,9NH3 4,1H2О та їх віднесення. Таблиця 2 Частоти (см-1) максимумів смуг поглинання на ІЧ спектрах вихідного Cd3(PО4)2 5H2О і 3,0CdO P2О5 1NH3 4H2О Cd3(PО4)2 5H2О 3440с. 3150ш. 3040ш. 2220ш. 1690пл. 1590с. 1073с. 1010ср. 992с. 970пл. 945ср. 880с. 740с. Cd2,96(PО4)2 0,88NH3 4,08H2 3400-2530 с.ш. Смуги віднесення (Н2О), as(NH3) 1610ср. 1580пл. 1465пл. 1450ср. 1075пл. 1010с. 910пл. 870пл. (H2О), as(NH3) s(NH3) as(РО4) s(РО4) c. - сильна; ср. - середня; ел. - слабка; ш. - широка інтенсивність смуги поглинання; пл. - плече. Однозначно наявність у молекулі синтезованої сполуки координованого аміаку доводить поява смуг поглинання в інтервалі 1465-1450см-1, які відсутні на ІЧ спектрі вихідного Cd3(PО4)2 5H2О. Присутність координованих молекул води та координованих молекул аміаку характеризують наявні у спектрі смуги поглинання в області 3400-2530см-1 (валентні коливання) та 1610-1580см-1 (деформаційні коливання). Виділити окремо смуги поглинання, що відносяться до води та аміаку, у вказаних областях частот неможливо. Асиметричні і симетричні валентні коливання групи РO43- у області 1075-870см-1 доводять присутність ортофосфатної групи. Таким чином, на ІЧ спектрі аквааміноортофосфату кадмію спостерігаються смуги поглинання, характерні для координованої молекули аміаку, що підтверджується також його хімічним складом. Результати рентгенофазового аналізу (табл.3) показали, що синтезований 3,0CdO P2О5 0,9NH3 4,1H2О характеризується індивідуальним типом кристалічної структури, для якого розраховані параметри елементарної комірки, що задовільно ініціюються у ромбічній сингонії: а=17,1900, b=5,8104, с=5,0763А, =90,00, =90,00, =90,00°, V=507,02 (5) А3. 5 18898 6 Таблиця 3 Рентгенограма аквааміноортофосфату кадмію складу Cd3,0(PО4)2 1NH3 4H2О № піку 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 hk1 2 200 101 210 201 400 011 301 111 211 401 311 020 411 220 610 511 002 102 601 121 420 302 321 611 800 711 502 620 521 810 512 122 811 322 131 231 702 820 331 10 0 0 712 522 431 10 1 0 013 531 213 313 902 722 10 2 0 912 513 731 , град 3 10,284 18,208 18,417 20,301 20,651 23,249 23,393 23,826 25,480 27,166 28,036 30,751 31,291 32,506 34,888 35,076 35,335 35,731 35,996 35,970 37,331 38,772 38,995 39,266 42,015 43,779 44,325 44,372 44,525 44,942 47,138 47,843 48,565 50,280 50,686 51,572 51,757 52,960 53,027 53,245 54,278 54,916 55,017 55,719 56,608 57,508 57,703 59,054 60,627 61,419 62,755 62,913 63,258 63,845 d, A 4 8,59500 4,86843 4,81367 4,37087 4,29750 3,82283 3,79966 3,73167 3,49292 3,27995 3,18006 2,90520 2,85629 2,75223 2,56961 2,55629 2,53813 2,51091 2,49504 2,49477 2,40683 2,32065 2,30789 2,29261 2,14875 2,06614 2,04196 2,03993 2,03325 2,01535 1,92646 1,89971 1,87313 1,81319 1,79962 1,77074 1,76487 1,72757 1,72556 1,71900 1,68869 1,67059 1,66775 1,64837 1,62460 1,60130 1,59633 1,56299 1,52615 1,50836 1,47942 1,47608 1,46886 1,45677 I, % 5 100 1,36 3,55 8,39 4,31 1,68 3,26 18,21 12,73 1,49 22,17 17,62 29,22 5,78 2,00 11,84 2,07 4,99 3,71 1,30 3,62 4,98 4,39 5,07 1,37 4,72 5,02 1,95 1,23 3,64 2,12 9,22 1,57 5,39 1,59 2,81 3,19 3,33 2,85 1,45 2,66 2,93 4,03 2,01 2,62 2,70 2,84 1,66 1,24 1,52 1,89 1,05 1,05 1,53 7 18898 8 Для координаційних сполук кадмію, що мають низькосиметричну структуру (як в даному випадку) характерним є координаційне число 4. Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601