Спосіб одержання телуриду кадмію

Винахід відноситься до способів отримання телуридів важких металів, а саме телуриду кадмію, що широко використовується в напівпровідниковій техніці [1]. Відомий спосіб одержання телуриду кадмію шляхом взаємодії телуру і кадмію при температурі 700-750°С [2]. Недоліком відомого способу є: 1) необхідність додаткової очистки кадмію і телуру від поверхневих оксидних плівок; 2) проведення синтезу в вакуумованих кварцових ампулах; 3) необхідність довготривалого (десятки годин) відпалення для гомогенізації отриманого телуриду кадмію. Найбільш близьким по технічній суті та результату, що досягається, є спосіб (прототип ) одержання телуридів важких металів [3] шляхом взаємодії важкого металу зі сполукою чотирьохвалентного телуру(ТеО2 ,ТеСl4), взятого в кількості 5-20% мас., при 460-700°С в розтопі хлоридів лужних металів (КСl-LiCl, KCl-NaCl): 3Ме+TeO2=МеТе+2 МеО (1) 3Ме+ТеСl4=МеТе+2 МеСl2 (2) Недоліком способу є досить значна тривалість процесу взаємодії - кілька годин (мінімум 1 година 35 хвилин). В основу винаходу поставлено завдання розробити такий спосіб одержання телуриду кадмію, в якому тривалість процесу взаємодії суттєво менша і не перевищує 15-25 хвилин. В технічному рішенні, що пропонується, одержання телуриду кадмію здійснюють шляхом взаємодії кадмію і діоксиду телур у в середовищі розтоплених хлоридів лужних металів (КСl-NaCl) при температурі 735-755°C і концентрації діоксиду телуру 2-10%мас. Винахід грунтується на вивченні хімічних реакцій взаємодії кадмію з оксидом телуру в температурному інтервалі близькому до температури кипіння кадмію (767°С), а також на дослідженні структури і гомогенності отриманого телуриду кадмію. Спосіб одержання телуриду кадмію грунтується на реакції обміну: 3Cd+TeO2=CdTe+2CdO (3) Дана реакція екзотермічна (супроводжується значним виділенням тепла). Дослідження по впливу температури (680-760°С) і концентрації діоксиду телур у (0,2-20%мас.) показують, що процес необхідно вести в температурному інтервалі 735-755°С (близькому до температури кипіння кадмію - 767°С) і концентрації ТеО2 від 2 до 10%мас. В цих умовах реакція протікає досить швидко на протязі 2-5 хвилин і супроводжується незначним "вскипанням" розтопу. Після 15-25 хвилинної витримки кадмію в розтопі КСl-NaCl-TeO2 отриманий продукт за даними рентгенофазового та хімічного аналізу не містить непрореагованого кадмію і являє собою гомогенний o телурид кадмію ( a = 6,472 ± 0,003 А , температура плавлення - 1082 ± 7°С ). Оптимальні параметри ведення процесу визначені експериментально. Зокрема, встановлено, що синтез телуриду кадмію при температурі меншій 735°С не дозволяє отримати гомогенний CdTe при тривалості процесу взаємодії на протязі 15-25 хвилин. Збільшення температури вище 755°С приводить до неконтрольованої реакції і супроводжується викидом реакційної маси з контейнера (тигля), що обумовлено кипінням кадмію внаслідок різкого підвищення його температури до 767°С. Тому рекомендовано здійснювати процес у температурному інтервалі 735-755°С. Дослідним шляхом встановлено, що найвища швидкість взаємодії кадмію з діоксидом телуру (тривалість процесу синтезу 15-25 хвилин) відбувається в температурному інтервалі 735-755°С при концентрації ТеО2 від 2 до 10%мас. При концентрації діоксиду телур у меншій за 2%мас. суттєво збільшується тривалість процесу взаємодії необхідна для отримання гомогенного телуриду кадмію. При концентрації діоксиду телур у вищій 10%мас. процес взаємодії стає неконтрольованим внаслідок значного виділення тепла, що приводить до кипіння кадмію і супроводжується викидами реакційної маси з тигля. Тому рекомендовано здійснювати процес при концентрації діоксиду телуру в інтервалі 2-10%мас. Приклади, що ілюструють винахід Для одержання телуриду кадмію розтоплюють еквімольну суміш хлоридів натрію і калію, в яку добавляють необхідну кількість діоксиду телур у (від 2 до 10%мас.). За допомогою регулятора температури виставляють необхідну температуру (735-755°С) і добавляють в розтоп необхідну кількість металічного кадмію, яку розраховують по рівнянню (3). Через 15-25 хвилин тигель виймають з печі. Після охолодження відмивають отриманий телурид кадмію від розтопу солей водою і розведеним розчином соляної кислоти. Отриманий продукт сушать, зважують і аналізують. Вихід (в % від теоретичного) представляє відношення дослідної маси продукту до теоретично можливої. Експериментальні результати приведені в таблиці. Заявлений спосіб має такі переваги щодо прототипу: 1. Тривалість процесу синтезу телуриду кадмію за рахунок інтенсифікації взаємодії кадмію з діоксидом телуру зменшується не менше, ніж у 4 рази; 2. У 3-4 рази зменшуються питомі енерговитрати за рахунок інтенсифікації процесу взаємодії вихідних компонентів і здійснення його за значно коротший проміжок часу (15-25 хвилин замість мінімум 95 хвилин). Таблиця Результати дослідів по одержанню телуриду кадмію №пп Температура, °С Час, хв. 1 2 3 4 5 685 700 720 720 720 180 150 120 60 30 Концентрація ТеО2,%мас 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 Рентгенофазовий Вихід % від аналіз теоретичного CdTe+Cd 90 CdTe+Cd 90 CdTe 97 CdTe+Cd 92 CdTe+Cd 90 Примітка 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 728 735 735 735 735 750 755 750 760 745 35 20 25 35 20 15 15 20 4,0 4,0 2,0 1,0 10,0 10,0 4,0 11,0 4,0 7,0 CdTe+Cd CdTe CdTe CdTe+Cd CdTe CdTe CdTe 91 97 96 91 97 97 96 викид реагентів викид реагентів CdTe 97 Економічна ефективність методу визначається зменшенням енерго- та трудомісткості і скороченням тривалості технологічного процесу внаслідок його інтенсифікації. СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ 1. Абрикосов Н.Х. и др. Полупроводниковые соединения, их получение и свойства., -М: Наука. - 1967, -175с. 2. Физика и химия соединений А В /Пер. с англ.: -М.: Мир. - 1970. -624с. 3. Делимарский Ю.К., Луценко В.Г., Грищенко В.Ф. Способ получения теллуридов тяжелых металлов. Авт.свид. СССР №576744 от 21.06.1977г., МПК С01В19/00.