Спосіб одержання хлоргідрату 2-(амінометил)-n,nдіетил-1-фенілциклопропанаміду (z)
Номер патенту: 2328
Опубліковано: 26.12.1994
Автори: Жан-Франсуа Патуазо, Анрі Кусс, Жільбер Музен, Бернар Бонно
Формула / Реферат
Способ получения хлоргидрата 2-(аминометил) -N, N-диэтил-1 -фенилциклопропанамида (Z) на основе 1-фенил-2-оксо-3-оксабицикло (3, 1, 3) гексана и тионилхлорида формулы
на основе 1- фенил-2-оксо-З-оксабицикло (3, 1, 3) гексана формулы
и тионилхлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 1-фенил-2-оксо-З-оксабицикло (3, 1, 3) гексан подвергают взаимодействию с фталимидом калия в диметилформамиде или в диметилсуль-фоксиде, или в 2-метилпирролидоне, или в диметилацетамиде при 135—200 °С, выделенную 2-(фталимидометил)-1-фенилциклопропановую кислоту формулы
обрабатывают тионил- или оксалилхлоридом при кипячении, образующийся хлорангидрид 2-(фталимидометил) -1 -фенилциклопропанкарбоновой кислоты вводят в реакцию с диэтиламином в хлористом метилене или хлороформе, полученный N, N-диэтил-2- (фталимидометил) -1 -фенил-циклопропанамид подвергают действию низшего алкил- или оксиалкиламина и образующийся 2-(аминометил)-N, N- диэтил -1-фенилцпклопропанамид действием соляной кислоты переводят в целевой хлоргидрат.
Текст
Изобоетение касается амидов карбоновых кислот, в частности способа получения хлоргидоата 2-(аминометил)-N,N-пиэтил-1-Фенилциклопропанамида (Z), К О Т О Р Ы Й может быть использован в химико-фярмацевтической промышленности. Цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез це левого продукта ведут реакцией 1-(Ьенил-2-оксо-З-оксабициклоГЗ,1,3]гексана с фталимидом калия в среде диметнлформамида или диметилсульфотссила, или 2-метилпирролидона, или диметил ацетамида при 135-200 С с выделением 2-(Фталимидометил)-1-Аенилциклопро- " пянкарбоновой кислоты. Последнюю обрабатывают тионил- или оксалилхлоридом при кипячении, а образовавшийся хлорангидрид 2-(фталимидометил)-1-феиилциклопропанкарбоновой кислоты вводят в реакцию с диэтилямином в среде СН 7 С1^ или СНС1^. Полученный N,Ы-диэтил-2-(фталимидометил)~1-фенилциклопропанамид подвергают действию низшего алкил- или оксиалкиламина и образовавшийся 2-(аминометил)-N,N-диэтил-t-бенилциклопропанамид обрабатывают НС1 с получением целевого хлоргидрата. Способ позволяет проводить процесс с выходом на neDвой стадии 15-61%, на второй стадии до 82% и на третьей стадии 67-83%. 2 табл. М НМММШЯВ 'Дгмпавзакягмя»—^. t 1443797 Изобретение относится к улучшенному способу получения хлоргилрата 2- (аминоме тил) -N,N-диэтил-1 -феншшиклопропана (Z) (лекарственного препа-. рата мидалципрана) 9 который может найти применение в химико-йормацевтической промышленности. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. \Q П р и м е р 1. 1-Фенилфталимидо-2-метил-Т-циклопропанкарбоновая кислота (Z). Суспензию 52,56 г (0.3 моль) 1-фенил-2-оксо-З-оксабицикло (3:1:3) 15 гексана и 61 г (0,33 моль) сЬталимида калия в 270 мл диметил&ормамида выдерживают при перемешивании при 150°С в течение 12 ч. Полученный раствор после охлажде- 20 ния до комнатной температуры выливают в 1000 мл воды. После экстракции этилацегатом водную фазу подкисляют уксусной кислотой, потом охлаждают льдом. Кислоту, которая кристалли25 зуется, отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из этанола, получают 62,6 г вышеуказанного соединения (выход 65%). Хроматография в тонком слое: (дну-30 окись кремния - CF 254 Мерк) Rf = 0,6 (хлороформ 85 - метанол 15). ИК: (KBr) U = 0: 1775, 1710 и 1650 см' 1 . ПМР-спектр (CDCli):
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for the preparation of (z)-1-phenyl-1-diethylaminocarbonyl-2-aminomethyl cyclopropane hydrochloride1-phenyl 1-diethylaminocarbonyl 2-aminomethyl cyclopropane (z) chlorhydrate
Автори англійськоюBonnaud Bernard, Cousse Henri, Mouzin Gilbert, Patoiseau Jean-Francois
Назва патенту російськоюСпособ получения хлоргидрата 2-(аминометил) -n,n-диэтил-1-фенилциклопропанамида (z)
Автори російськоюБернар Бонно, Анри Кусс, Жильбер Музен, Жан-Франсуа Патуазо
МПК / Мітки
МПК: C07C 67/00, C07D 307/77, C07D 209/48, C07C 237/24, C07C 231/00, C07C 233/12
Мітки: 2-(амінометил)-n,nдіетил-1-фенілциклопропанаміду, спосіб, хлоргідрату, одержання
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-2328-sposib-oderzhannya-khlorgidratu-2-aminometil-nndietil-1-fenilciklopropanamidu-z.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання хлоргідрату 2-(амінометил)-n,nдіетил-1-фенілциклопропанаміду (z)</a>
Спосіб одержання гангліозидів
Номер патенту: 1217
Опубліковано: 30.12.1993
Автори: Мезін Ігор Олександрович, Швец Віталій Івановіч, Мензелеєв Раміль Ферідович, Краснопольський Юрій Михайлович, Теміров Юрій Павлович
МПК: A61K 31/7012, A61K 35/30
Мітки: одержання, спосіб, гангліозидів
Формула / Реферат:
Способ получения ганглиозидов путем гомогенизации мозговой ткани животных, двукратной экстракции гомогената смесью хлороформа и метанола, фильтрации, инкубации, упаривания, хроматографии с последующей элюцией целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации способа, к осадку ткани после фильтрации добавляют смесь 70% -ного изопропилового спирта и гексана в объемных соотношениях...
Спосіб одержання білкового гідролізату
Номер патенту: 819
Опубліковано: 01.01.1993
Автори: Данилко Галина Василівна, Лещенко Любов Іванівна, Глубіш Петро Андрійович
МПК: C08H 1/00
Мітки: гідролізату, спосіб, білкового, одержання
Формула / Реферат:
Способ получения белкового гидролизата путем обработки хромированных отходов кожевенного производства составом, содержащим щавелевую кислоту, интенсифицирующую добавку и воду, отличающийся тем, что в качестве интенсифицирующей добавки используют мочевину и -оксогексаметиленимин при следующем соотношении компонентов состава, мас. ч.: щавелевая кислота ...
Спосіб одержання 6-метил-3,4-дігідро-1,2,3-оксатіазін-4-он-2,2-діоксиду або його калієвої солі та спосіб одержання амоній ацетоацетамід-n-сульфонатів
Номер патенту: 1779
Опубліковано: 25.10.1994
Автори: Дітер Ройшлинг, Адольф Линкис, Карл Клаус
МПК: A23L 1/236, C07C 303/00, C07D 291/00, B01J 31/02, C07B 61/00, B01J 31/00, C07C 307/00, B01J 31/16
Мітки: одержання, солі, амоній, спосіб, 6-метил-3,4-дігідро-1,2,3-оксатіазін-4-он-2,2-діоксиду, ацетоацетамід-n-сульфонатів, калієвої
Формула / Реферат:
1. Способ получения 6-метил-3,4-дигидро-1,2,3- оксатиазин-4-он-2,2-диоксида или его калиевой соли взаимодействием производного амидосульфокислоты с ацетоацетилирующим средством в среде растворителя, такого как ледяная уксусная кислота, метиленхлорид или диметил-формамид, или их смеси при температуре от 0 до 30 °C, в случае необходимости в присутствии амина в качестве катализатора с последующей циклизацией образующегося ацетоацетамидного...
Спосіб одержання прополісного екстракту, що має протипроміневу дію
Номер патенту: 1740
Опубліковано: 25.10.1994
Автори: Маршук Марія Іванівна, ТИХОНОВ ОЛЕКСАНДР ІВАНОВИЧ, Барабой Вілен Абрамович
МПК: A61K 35/64
Мітки: прополісного, одержання, протипроміневу, дію, має, екстракту, спосіб
Формула / Реферат:
Способ получения прополисного экстракта, обладающего противолучевым действием, путем обработки прополиса петролейным эфиром, экстракции органическим растворителем и упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения активности целевого продукта, обработку сырья петролейным эфиром проводят при температуре 50—60 °C при соотношении сырья : растворителя— 1:10, экстракцию осуществляют этанолом и после упаривания полученный экстракт выдерживают...
Спосіб одержання похідних о-(3-аміно-2-оксіпропіл)-амідоксіму або їх солей
Номер патенту: 3146
Опубліковано: 26.12.1994
Автори: Антал Шімай, Каталін Фараго, Кальман Такач, Ілона Кіш, Мат'яш Сентіваньї, Петер Літераті Надь, Шандор Віраг
МПК: C07D 217/26, A61K 31/445, A61P 9/12, C07D 217/04, A61K 31/15, C07D 215/48, A61K 31/4406, C07D 231/12, C07D 263/04, A61P 3/10, A61K 31/40, C07D 217/02, A61K 31/155, C07D 295/08, A61P 3/08, C07D 213/82, C07D 231/56, C07D 213/78, C07D 215/12, C07C 259/00, A61P 9/08, C07C 251/58, C07D 217/12, C07C 239/00, C07D 295/088, A61K 31/13, C07C 67/00, A61K 31/455, C07D 263/06
Мітки: о-(3-аміно-2-оксіпропіл)-амідоксіму, похідних, спосіб, одержання, солей
Формула / Реферат:
1. Способ получения производных 0- (З-амино-2-оксипропил) амидоксима общей формулыгде R1 — водород или алкил с 1—5 атомами углерода; R2 — алкил с 1—5 атомами углерода, циклоалкил с 5—8 атомами углерода или фенил или R1 и R2 вместе с атомом азота образуют насыщенное гетероциклическое кольцо с 5—8 атомами углерода, морфолино- или изохинолиновую группу;R3 — незамещенный или замещенный галогеном или алкоксилом с 1—4 атомами...
Попередній патент: Спосіб виготовлення складених формованих виробів з м’яса чи інших пластичних матеріалів
Наступний патент: Пристрій для очистки наконечника допоміжної кисневої фурми, що вводиться у металургійний ківш
Випадковий патент: Глушник для зниження рівня звуку пострілу зброї