Застосування тетраборатного буфера для визначення концентрації барвників як буфера для оцінки якості валеріанової настойки

Застосування тетраборатного буфера для визначення концентрації барвників як буфера для оцінки якості валеріанової настойки. (19) (21) u200614081 (22) 29.12.2006 (24) 25.06.2007 (46) 25.06.2007, Бюл. № 9, 2007 р. (72) Дзяк Георгій Вікторович, Дроздов Олексій Леонідович, Качанов Сергій Олександрович, Вяткін Олександр Костянтинович, Рудько Андрій Миколайович, Кошелєв Олег Станіславович 3 24153 настойки валеріани, що отримана за рахунок використання діетіламін-хромоксидного буфера, на Фіг.2 - теж саме, за рахунок використання тетраборатного буфера. При оцінці якості валеріанової настойки, з катіонною структурою вмісту, пропонується використання тетраборатного буфера, що використовується для визначення концентрації барвників у розчинах [2]. До вмісту буфера включають борну кислоту, тетраборат натрію, додецилсульфат натрію та воду дистильовану. Спочатку приготовляють вихідний буферний розчин на основі борної кислоти, тетраборату натрію та води дистильованої, при наступному співвідношенні компонентів, см 3: борна кислота, при концентрації 0,2моль/дм 3 5,5 тетраборат натрію, при концентрації 0,05моль/дм 3 6,5 вода дистильована 38,0 Надалі до 25,0см 3 вихідного буферного розчину додають додецилсульфат натрію й воду дистильовану, при наступному співвідношенні компонентів, см 3: вихідний буферний розчин 25,0 додецилсульфат натрію, при концентрації 0,2моль/дм 3 10,0 вода дистильована 15,0 Використання розчинів борної кислоти й тетраборату натрію у вихідному буфері надає розчину електролітичні властивості. Додання до цієї суміші послабленого додецилсульфату натрію зумовлює нейтральним катіонам складових вмісту валеріанової настойки при міграції від вхідного кінця капіляра до аналізатора форетичну рухомість та регулює зв'язок останніх із зарядженими міцелами додецилсульфату натрію. Перевершення технічного результату ґрунтується на зміні катіонного компонента колоїдної фази на аніонний, наприклад, ЦТАБ на додецилсульфат натрію. Це зв'язується із тим, що добавка додецилсульфату натрію, як поверхнево-активної речовини, до вихідного буфера надає змогу змінити напрям електроосмотичного потоку і підготувати поверхню кварцового капіляра, з можливістю зміни знаків зарядів його подвійного електричного шару на протилежні, сполучити напрями переміщення електроосмотичного потоку катіонів валеріанової настойки, без потреби у зміні полярності джерела високовольтної напруги. Катіони ЦТАБ активно сорбуються на кварцовій поверхні капіляру, займаючи усі вакансії поверхневого шару. При цьому поверхня капіляру набуває вигляд довгих цетильних ланцюжків, які при його подальшому промиванні цим же буфером сприяють сорбуванню додаткового поверхнево-активного катіонного шару. Це сприяє не лише поляризації «електричних шарів» і дифузійної частини капіляра, але й поліпшенню електрокінетичних властивостей буферного розчину та умов міграції електроосмотичного потоку в напрямі від вхідного кінця капіляра до детектора, а від того, збільшує чутливість аналізатора, об'єктивність кінцевого результату за рахунок усунення помилок, що виникають внаслідок аномального характеру форм піків на електрофо 4 реграмі (Фіг.1,2). Водночас, виключення ЦТАБ і оксиду хрому підвищує як електролітичну стабільність, так і експлуатаційні зручності, внаслідок усунення технологічних обмежень та спрощення умов зберігання буферного розчину. Роботу буфера для оцінки якості валеріанової настойки можливо демонструвати наступним прикладом. Для розділення на складові та ідентифікації вмісту проби валеріани залучали промислову систему капілярного електрофорезу «Капель-103Р» (виробництва РФ), кварцовий капіляр O 0,075мм і / довжиною 600мм, програмне забезпечення «Мультіхром» і комп'ютер. Реактиви: борна кислота (0,2моль/дм 3), тетраборат натрію (0,05моль/дм 3), борна кислота (0,2моль/дм 3), додецилсульфат натрію (0,2моль/дм 3), вода дистильована (ГОСТ 6709-72). Приготовляли вихідний буферний розчин, см 3: борна кислота, при концентрації 0,2моль/дм 3 5,5 тетраборат натрію, при концентрації 0,05моль/дм 3 6,5 вода дистильована 38,0 До вихідного буферного розчину додавали додецилсульфат натрію, як аніонну поверхневоактивну речовину, й воду дистильовану, см 3: вихідний буферний розчин 25,0 додецилсульфат натрію, при концентрації 0,2моль/дм 3 10,0 вода дистильована 15,0 Розділення вмісту валеріанової настойки на складові досягали шляхом капілярного електрофорезу, з використанням устаткування «Капель103 РТ». Під впливом додецилсульфату натрію, як поверхнево-активної речовини, формувався напрям електроосмотичного потоку зі зміною напряму електроосмотичного потоку. Підготування поверхні кварцового капіляра відбувалось зі зміною знаків зарядів подвійного електричного шару на протилежні та можливістю сполучення напрямів переміщення електроосмотичного потоку катіонів діючих речовин валеріани без потреби у зміні полярності джерела високовольтної напруги. В умовах електрофоретичного потоку катіони додецилсульфату натрію активно сорбувались на кварцовій поверхні капіляру, займаючи вакансії його поверхневого шару, а катіони діючих речовин валеріани мігрували крізь капіляр убік аналізатора. Протягом часу компоненти досліджувані валеріанової настойки, які були заряджені потенціалами борної кислоти та тетраборату натрію, переміщувались адекватно до набутої електричної рухомості. Катіонний масив компонентів проби, рухаючись до катоду, випереджав електроосмотичний потік, завдяки пошаровій поляризації поверхні та активації дифузійної частини капіляра, яка спричинила покращення умов міграції електроосмотичного потоку в напрямі від вхідного кінця капіляра до детектора, причому цьому швидкість такого складалась зі швидкості електрофоретичного потоку та швидкості електроміграції, а катіонні компоненти з більшою електричною рухливістю іонів на виході капіляра з'являлися першими. Нейтральні ж компоненти проби переміщувались лише 5 24153 під впливом електрофоретичного потоку та з'являлись на виході по досягненню зони детектування. Аніонні ж компоненти мігрували до аноду з різними швидкостями, а більш повільні з'я влялись поблизу детектора після виходу електрофоретичного потоку. Компоненти, швидкість міграції яких у абсолютному виразі перевищувала швидкість електрофоретичного потоку, ви ходили в межах технологічного регламенту з капіляра у прианодний простір. За допомогою аналізатора ідентифікували діючі компоненти валеріани та реєстрували їх оптичну щільність на довжині його хвилі 254нм. Використання програми «Мультіхром» дозволило автоматизувати оцінку та обробку даних, шляхом перетворення геометричних параметри піків (електричних імпульсів) діючих речовин валеріани у цифрові показники кількісного вмісту. Використовуючи певні калібровочні розчини, ідентифікували усі діючи компоненти валеріанової настойки. Наприклад, використання 1% розчину ізовалеріанової кислоти дозволяло визначати таку у пробі. Дані, щодо розпізнавання решти діючих компонентів валеріани складають know-how. За даними концентрацій досліджуємих речовин формували висновки, щодо відповідності настойки валеріани вимогам якості та можливості її використання для лікування. Прийнятна чутливість аналізатора в умовах експлуатації тетраборатного буфера була підтверджена чіткістю окреслення піків, збільшенням амплітуд імпульсів на електрофореграмі та замалим розкидом усереднених значень шуканих параметрів, який становив ± 5% за даними експериментів. Вимірювання за таким класом точності, разом зі скороченням часу виходу кожної з діючих речовин валеріани, свідчило про збільшення технологічно сприйнятливої чутливості аналізатора в умовах експлуатації тетраборатного буферу та об'єктивності оцінки, більше ніж у 3,5-4,5 рази. Під час здійснення капілярного електрофорезу та підготовки до нього були відзначені експлуатаційноутилітарні переваги використання тетраборатного 6 буфера над діетіламін-хромоксидним, які убачалися у відсутності фактів його електролітичного виснаження, погіршення електрокінетичних властивостей, в усуненні технологічних обмежень й труднощів, зв'язаних з терміном виготовлення та зберігання, зниженням токсичності, можливістю попереднього виготовлення тощо. Таким чином, використання тетраборатного буфера для визначення концентрації барвників як буфера для оцінки якості валеріанової настойки є набагато ефективним у порівнянні з його діетіламін-хромоксидним аналогом. Незважаючи на специфічність параметрів електроміграції серед широкого представництва багатоскладових сумішей катіонної структури, його використання за новим призначенням, збільшує можливість суттєвого послаблення збурювань дифузійних, сорбційних, конвекційних, гравітаційних й інших фізичних процесів у кварцових капіляpax, що покращує ефективність ідентифікації, виявлення та аналізу свідомо передбачуваних і прихованих складових їхнього вмісту, що відповідає умові «промислова придатність». Використання пропонованого рішення задачі в хіміко-аналітичній практиці сприятиме за рахунок незаперечних переваг над іншими об'єктами аналогічного призначення динамічному розвитку методичного забезпечення та прискоренню становлення капілярного електрофорезу. Характеристика об'єкта, що зазначена у формулі, визначає межі його правового статусу, забезпечує відрізнення від об'єктів аналогічного призначення, а з урахуванням п.2 Ст.7 Закону і доводів заявника, дозволяє кваліфікувати його корисною моделлю. Аналоги: 1. Спосіб визначення концентрації селену у водному розчині: Пат. №15461 України, МПК: G01N 30/00 / Дроздов О.Л., Білецька Е.М., Качанов CO., Кошелєв О.С., Вяткін O.K., Рудько A.M. (Україна). - №U200507645; заявл. 01.08.04; опубл. 17.07.06. 2. Державна Фармакопея України. ДП «Науково-експертний центр»: Тетраборатний буфер для оцінки барвників. - Харків: РІРЕГ, 2001. - 288 с. 7 Комп’ютерна в ерстка А. Крулевський 24153 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601