Спосіб одержання бетаїну з післяспиртової мелясної барди

Способ получения бетаина из послеспиртовой мелассной барды, включающий осве тление барды микрофильтрацией, выделение бетаина, концентрирование, хроматографическую очистку его на ионообменной смоле, отличающийся тем, что осветление барды осуществляют на органических мембранах с размером пор 0,45 мкм, выделение бетаина проводят на обратноосмотическом модуле, содержащем наномембраны с размером пор 30 А, выделенный бетаин концентрируют на обратноосмотическом модуле, содержащем наномембраны с размером пор 10 А, а хроматографическую очистку бетаина ведут на сильнокислотном катионите в Н форме. Изобретение относится к спиртовой отрасли пищевой промышленности, в частности к способу получения нейтрального бетаина из послеспиртовой барды и может быть использовано на спиртовых заводах, перерабатывающих мелассу. Препарат применяют в медицинской промышленности как фармакологическое соединение, эффективность которого проявляется в противоатеросклеротическом, гепатопротекторном, желчегонном, противоязвенном действии, кроме того, может применяться как диетический продукт. Известен способ получения бетаина согласно которому исходное сырье (барда) подвергается кислотному гидролизу при температуре в зоне реакции 104° С и рН - 0,0-0,5 на протяжении 4 часов. Гидролизат центрифугир уют с целью удаления образовавши хся солей, упаривают, кристаллизуют, затем перекристаллизовывают, осветляют углем (1). Наиболее близким техническим решением к предложенному способу является непрерывный способ выделения бетаина из мелассной барды (2) включающий центри фугирование исходной барды для отделения твердых частиц, микрофильтрацию на мембранах из а-окиси алюминия с размером пор 0,2 мкм, ферментативный гидролиз, концентрирование ферментативной среды до концентрации сухих ве ществ 50-75% с последующим отделением кристаллов сульфата калия, хромато графическое разделение с использованием сильнокислотной катионообменной смолы в калиевой форме, очистку бетаина на сильноосновной анионообменной смоле в сульфатной форме и сильнокислотной катионообиенной смоле в кальциевой форме. Причиной усложнения технологического процесса получения бетаина по известному способу является многостадийность и многократность операций, особенно на стадии хроматографического разделения и очистки раствора бетаина, где используются ионосорбенты, что связано с повышенным расходом реагентов, используемых для регенерации, а следовательно и большим количеством агрессивных стоков. Многостадийность технологического процесса обуславливает большую металло- и энергоемкость производства. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования известного способа получения нейтрального бетаина из послеспиртовой мелассной барды, направленного на повышение выхода готового продукта и снижение количества промышленных стоков. Техническим результатом заявленного способа является то, что предложенные технологические приемы и параметры обеспечивают более полное использование исходного сырья. Потребительские свойства объекта состоят в повышении выхода целевого продукта, улучшении О О) 00 1 0,45 мкм) приведет к ухудшению процесса осветления барды за счет попадания коллоидных и мелкодисперсных веществ в осве тленную барду. Выбор мембран с меньшим, чем 0,45 мкм размером пор не обеспечит требуемой производительности установки. Объем концентрированной отработанной части барды составит 15% от объема барды, взятой на осветление, это в 2 раза меньше чем объем отходов, полученных на стадии осветления прототипа. Осветленная барда идет на стадию выделения бетаина (модуль с наномембранами). При заявляемых параметрах выделения нейтрального бетаина большинство веществ с молекулярной массой больше чем 150, как электролиты, так и неэлектролиты, хорошо задерживаются наномембранами, с размерами пор 30 А, и только соли щелочных и щелочноземельных элементов, аминокислоты, бетаин проходят через мембрану в пермеат. Обратноосмотическая установка с применением модуля наномембран позволяет выделить до 70% и выше нейтрального бетаина в виде низкомолекулярной фракции (пермеата) из барды. Размеры пор наномембран 30 А обеспечивают необходимую производительность и селективность по отношению к бетаину, содержащемуся в барде. Уменьшение размеров пор (< 30 А) не позволит бетаину пройти через наномембраны и он останется в барде. Увеличение размеров пор приведет к попаданию в пермеат красящих и др уги х веществ, что значительно ухудшит качественные показатели выделенного бетаина и усложнит его очистку. При этом уменьшается количество стоков в пять раз и получается качественный нейтральный бетаин. Концентрирование на обратноосмотическом модуле, оснащенном наномембранами с размером пор 10 А, позволяет в виде концентрата получить нейтральный бетаин с минеральными примесями. Незначительное количество простых солей и вода пройдут через мембранные поры, образуя умягченную воду, которую можно использовать на технические нужды. Использование в заявляемом способе мембран с размерами пор больше 10 А не даст эффекта концентрирования, а мембран с размерами пор меньше 10 А - ухудшит качество сконцентрированого бетаина, т.к. будет содержать большое количество анионов. Очистку бетаина ведут на сильнокислотном катионите в Н+ форме, что позволяет получить в чистом виде единственный компонент - бетаин. Принцип очистки заключается в хроматографическом разделении ионов СА2+ , Мд2+ , К*, Na+ и бетаина. Выделение бетаина осуществляют методом фронтального анализа, основанном на различном средстве к катиониту те х же ионов. Работа на сильнокислотном катионите в Н+ форме по методу фронтального анализа позволяет избежать очистки на анионитном ионосорбенте, что значительно сокращает технологический цикл, исключает применение дополнительных реагентов для регенерации смолы и, следовательно, огромного количества агрессивных стоков (10-15 объемов на один объем ионосорбента). Способ осуществляют следующим образом. Барда из основного спиртового производства поступает на микрофильтрационную мембранную установку типа UFI-3020 с размерами пор 0,45 мкм, где удаляются механические примеси, коллоиды. Осветленную барду подают на обратноосмотическую установку типа RORO - 0102Д2С. Выделение нейтрального бетаина ведут на модуле с наномебранами, имеющими размер пор 30 А. Пермеат, содержащий бетаин, концентрируют на той же установке с использованием обратноосмотического модуля (размеры пор наномебран 10 А). Сконцентрированный нейтральный бетаин очищают на ионообменной колонне, заполненной сильнокислотной катионообменной смолой типа КУ-2-8 в Н+ форме (в трехкратном объеме по отношению к объему очищаемого бетаина). Рабочий цикл ионитной колонны включает следующие операции: - сорбцию бетаина; - элюцию бетаина; - регенерацию смолы. Бетаин упаривают в мягком режиме на выпарном аппарате (роторно-пленочном) под вакуумом. Упаренный бетаин обрабатывают активным углем типа БАУ на нутч-фильтре. По заявленному способу получают нейтральный бетаин, густой прозрачный водный раствор. 27989 ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Бульв. Лесі Українки, 26, Київ, 01133, Україна (044) 254-42-30, 295-61-97 Підписано до др ук у у и¥ 2001 р . Формат 60 x84 1 /8 . Обсяг ^й/-Хо бл.-ви д. арк. Тираж 50 прим. Зам. /6 УкрІНТЕІ Вул. Горького, 180, Київ, 03680 МСП, Україна (044) 268-25-22