Спосіб очистки телуриду кадмію з парової фази в електропечі з зонним нагрівачем та пристрій для його здійснення

1. Способ очистки теллурида кадмия через паровую фазу в электропечи с зонным нагревателем, включающим загрузку исходного материала, герметизацию, продувку инертным газом и направленную подачу газа-носителя в зоны испарения, отличающийся тем, что процесс ведут в течении 24-26 часа, направляя поток газа-носителя в ограниченный объем зоны испарения при расходе его 2,5-3,5 л/мин и температурном режиме в зоне испарения 900±10°С, в зоне кристаллизации 880700°С. 2. Устройство для осуществления способа, включающее зонный нагреватель, реактор, обращен 28554 адсорбированного из стенок контейнера исходного материала. Далее разработать аппаратурное оформление - реактор с оснасткой многоразового использования, удовлетворяющий требованиям технологии и удобный в эксплуатации. Решение поставленной задачи позволит повысить качество продукции и вместе с тем культуру производства. Для решения поставленной задачи предлагается способ очистки теллурида кадмия через паровую фазу в электропечи с зонным нагревателем, включающим загрузку исходного материала, герметизацию реактора, продувку инертным газом и направленную подачу газа-носителя. Особенности данного способа в том, что процесс ведут в течение 24-26 часов. Поток газа-носителя подается в зону испарения, представляющую собой ограниченный объем; расход газа-носителя 2,53,5 л/мин; температурный режим в зоне испарения 900±10°С, в зоне кристаллизации 880°-700°С. Устройство для осуществления способа, включающее зонный нагреватель, реактор, обращенный открытым концом к выводу отработанного газа, внутри него вкладыш для очищенного материала в помещенным внутри него вкладышем для исходного материала. Отличительные особенности устройства в том, что оно дополнительно снабжено трубкой для подачи газов, вкладышем для сбора отходов возгона и крышкой для герметизации реактора; трубка для подачи газов введена непосредственно во внутри вкладыша для исходного материала, обращенного открытым концом к выводу о тработанного газа. Дополнительные признаки. Вкладыши для очищенного материала и отходов возгона выполнены в виде труб, а вкладыш для исходного материала в виде открытой ампулы-лодочки с загрузочным отверстием в виде косого среза. Крышка реактора снабжена отверстиями для ввода трубки для подачи газов, чехла температуры и патрубка для вывода отработанного газа. Параметры описанного процессе взаимозависимы. Каждый из них в отдельности влияют на процессы в зоне кристаллизации. Так, расход газа-носителя (водорода) 2,5-3,5 л/мин, обеспечивает образование ненасыщенной парогазовой смеси (ПГС) и скорость потока, при выдерке которой в заданном температурном интервале происходит зарождение и развитие дендридов. При этом необходимо соблюдение продолжительности процесса. Затягивания процесса приводит к выносу из лодочки остатка, содержащего высокотемпературные примеси. Вслед за этим происходит сужение зоны кристаллизации из-за реиспарения и обеднения ПГС, а также уменьшения поверхности испарения исходного материала. Установленный температурный режим в зонах испарения 900±10°С и кристаллизации 880-700°С является оптимальным условием, при котором в зоне испарения образуется устойчивая ПГС Те-С –Н2, а в зоне кристаллизации при критической температуре происходит образование дендридов. При этом в указанном температурном интервале исключается захват и кристаллизация свободного компонента с образованием твердого раствора в теллуриде кадмия, так как упругость паров кадмия при 700°С>400 мм рт. ст., упругость паров теллура >10 мм рт. ст., и паров кадмия над теллуридном кадмия 10 10 и >10 10 25,0 40,5 50,0 205 6,25 10,12 12,5 50,1 3 28554 Таблица 2 № п/п 1 2 3 4 Высоко-температурные примеси Исходный материал % Очищенный материал % (сублимат) Рыхлый возгон % Остаток в лодочке % Cu 1,5×10 Al -5 8×10 Mg -4 2×10 Fe -5 1×10 Mn -5 4×10 Pl -6 3,5×10 Cr -4 4×10-5 2×10-6 2×10-5 2×10-5 2×10-6 1×10-6 2×10-5 2×10-5 5×10-4 5×10-5 7×10-3 2×10-4 2×10-4 5×10-5 3×10-3 5×10-5 3×10-5 3×10-5 4×10-3 5×10-4 3×10-3 3×10-4 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4