Спосіб синтезу телуриду кадмію з парової фази та пристрій для його здійснення
Формула / Реферат
1. Способ синтеза теллурида кадмия, из паровой фазы, включающий раздельную загрузку исходных компонентов, продувку инертньм газом, подачу газа-носителя и электропитания в зону испарения исходных компонентов, в зоны синтеза и кристаллизации, отличающийся тем, что процесс проводят в тепловом поле с градиентным профилем в зоне испарения для кадмия при 630-660°С и для теллура 760-800°С при расходе газо-носителя соответственно для кадмия 2,8 л/мин. и теллура 0,1 л/мин., в зоне синтеза при 600°С и в зоне кристаллизации 750-650°C.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что загрузку, исходных компонентов размокают в зонах испарения последовательно с учетом температуры их испарения, в начале с низкой, затем высокой температурой.
3. Устройство для осуществления способа, содержащее зонный нагреватель, реактор, включающий испарители для кадмия и теллура с паропроводами, вводами для газов, кристаллизатор и патрубок для вывода отработанного газа, отличающийся тем, что реактор снабжен крышкой, испарители, последовательно расположенные, выполнены в виде прямоугольных емкостей, вводы для газов в виде трубок, введенных в испарители через крышку реактора и паропровод.
4. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что реактор его снабжен вкладышем для размещения испарителей, ограничителем для разделения испарителей и кристаллизатором в виде отрезка трубы.
Текст
1. Способ синтеза теллурида кадмия из паровой фазы, включающий раздельную загрузку исходных компонентов, продувку инертным газом, подачу газа-носителя и электропитания в зону испарения исходных компонентов, в зоны синтеза и кристаллизации, отличающийся тем, что процесс проводят в тепловом поле с градиентным профилем в зоне испарения для кадмия при 630-680°С и для теллура 750-800°С при расходе газо-носителя соответственно для кадмия 2,8 л/мин. и теллура 0,1 л/мин., в зоне синтеза при 800°С и в зоне кристаллизации 750-650°С. 28555 дочками для исходных загрузок теллурида и кадмия и кристаллизатор с выводом для отработанного газа-носителя. Испарители выполнены с вводами для поступления газа-носителя и сообщаются с кристаллизатором посредством паропроводов. Испарители и кристаллизатор снабжены автономными нагревателями. Основным недостатком описанных конструкций является цилиндрическая форма ампулы и форма лодочки, не обеспечивающая постоянной площади зеркала расплава, вследствие чего концентрация паров компонентов не остается стабильной, уменьшается по мере течения процесса. Кроме того, к конструктивным недостаткам устройства-прототипа следует также отнести: не обеспечивается достаточно интенсивное перемешивание паров в испарителях, отсутствует предварительный нагрев газа носителя перед входами в испарители, детали устройства, в частности кристаллизатор одноразового использования. Ставится задача создания технологии получения теллурида кадмия в виде зерненого материала, ограниченного естественными гранями; совершенствование технологических параметров, в частности температурного режима; сокращение длительности процесса. Кроме того, разработка аппаратурного оформления - оснастки реактора многократного использования в соответствии с требованиями новой технологии. Решение поставленной задачи позволит повысить культуру производства, производительность труда и снижение себестоимость продукции, а также повышение ее качества. Для решения поставленной задачи предлагается новый способ синтеза теллурида кадмия из паровой фазы, включающей следующие операции: продувку инертным газом, подачу газа-носителя и электроники в зоны испарения компонентов, в зоны синтеза и кристаллизации. Особенности данного способа в том, что процесс проводят в тепловом поле с градиентным профилем в зонах испарения для кадмия 630-680°С, для теллура 750-800°С при расходе газа-носителя соответственно для кадмия и теллура 2,8 и 0,1 л/мин. Температура в зоне синтеза 800°С, в зоне кристаллизации 750-650°С. Дополнительно способ характеризуется тем, что загрузки исходных компонентов располагают последовательно с учетом температуры их испарения - в начале с низкой, затем высокой температурой испарения. Устройство для реализации нового способа включает известные узлы - электропечь на тележке с зонным нагревателем и реактор. Реактор содержит испарители кадмия и теллура с паропроводами, сообщающимися с кристаллизатором. Испарители снабжены вводами для газа-носителя, а кристаллизатор - патрубком для вывода отработанного газа. Отличительные особенности устройства в том, что реактор снабжен крышкой, испарители последовательно расположенные выполнены в виде прямоугольных емкостей, ввод для газаносителя - в виде трубок, введенных в испарители через крышку реактора и паропроводы. Кроме того, реактор дополнительно снабжен вкладышем для размещения испарителей, ограничителем для их разделения и кристаллизатором в виде отрезка трубы. Оптимизированные параметры описанной технологии взаимосвязаны, поскольку каждый из них влияет на процессы образования теллурида кадмия в зоне синтеза при 800°С и кристаллизации при 780-650°С. В зоне синтеза происходит снижение паров теллура и кадмия, в зоне кристаллизации образование зародышей и развитие на них дендридов. Достаточная концентрация паров кадмия и теллура в ПГС обеспечивается температурным режимом в зонах испарения и нормированным расходом газа-носителя. Размещение загрузок в испарителях в начале кадмия с низкой температурой плавления, затем теллура с высокой создает условия для прогревания паров кадмия, в результате чего ускоряется процесс смешивания их с парами теллура в зоне синтеза. Следует также отметить, что температурный режим процесса, поскольку он ниже 900°С, снижает возможность адсорбации примесей из стенок контейнера. Составляющие элементы реактора устройства выполняет каждый свою функцию. Так, прямоугольная форма испарителя обеспечивает постоянную площадь поверхности зеркала испарения, в результате чего концентрация паров компонентов в ПГС на протяжении процеса не меняется. Размещение испарителей лимитируется ограничителем, длина которого рассчитана в соответствии с профилем температурного поля, в котором расположены испарители. Ввод трубок для транспортировки газа-носителя через паропроводы ускоряет процесс образования парогазовой смеси (ПГС), поскольку газ-носитель поступает в испарители прогретым, проходя через зоны кристаллизации и синтеза. Кристаллизатор выполняет функции смесителя паров компонентов и сборника готовой продукции. Вкладыш для размещения испарителей и кристаллизатора защищает поверхность реактора от отходов возгона. Характерными особенностями предлагаемого способа в отличии от известных является изменение параметров процесса: темпераный режим, расход газа-носителя. Особенности устройства, в частности реактора, в том, что существенно изменена компановка, взаимосвязь элементов, составляющих его оснастку, например; размещение вводом трубок для подачи газа-носителя в испарители. Принципиально изменена форма испарителей. Таким образом, сопоставительный анализ признаков предлагаемого способа и устройства позволяет сделать вывод, что они отвечают требованиям мировой новизны, имеют промышленное значение и по мнению авторов могут быть признаны изобретением. На рисунках представлены: общий вид устройства и реактор, фиг. 1, вид сверху (по А-А) с оснасткой – фиг. 2, графическое изображение теплового поля с градиентным профилем – фиг. 3. Устройство содержит трубчатую электропечь 1 с зонным нагревателем 2 на тележке 3, реактор 4 печи, снабженный подставкой 5 и крышкой 6, вкладыш 7 для размещения оснастки, включающей ограничитель 8 между испарителями 9 с паропроводами, сообщающимися с кристаллизатором 10, трубки 11 для подачи аргона и газаносителя водорода, патрубок 12 для отвода отработанного газа. Кристаллизатор 10 и вкладыш 7 2 28555 выполнены в виде отрезков труб. Крышка 6 выполнена с отверстиями для трубок 11, соединенными с системой газоснабжения и патрубка 12, соединенного с системой очистки отработанного газа. Габариты реактора 4 и оснастки рассчитаны в соответствии с температурным профилем нагревателя. При этом принималось в расчет расстояние 160 мм между испарителями 9, лимитированное ограничителем. Общая длина реактора 760 мм. Длина и ширина испарителей 60´35 мм. Стрелками на рисунках показаны направления газовых потоков. Для контроля и поддержания температурного режима электропечь 1 снабжена регулятором температуры и милливольтметрами. Расход газов и контроль за их поступлением осуществляется ротаметрами и игольчатыми вентилями, установленными на выходе газов перед входом в реактор 4. Реализация способа синтеза теллурида кадмия Перед началом процесса реактор 4 с оснасткой протравливали, загружали испарители 9 исходными компонентами - кадмием и теллуром через паропроводы. Оснащение реактора производилось в следующем порядке: вставляли вкладыш 7, затем испаритель 9 с кадмием, ограничитель 8, испаритель 9 с теллуром и кристаллизатор 10. Оснащенный реактор 4 устанавливали на подставке 5, закрывали крышкой 6, вставляли трубки 11 и подсоединенными к системе газоснабжения, к патрубку 12 подключали систему очистки отработанного газа. Подготовленный к работе реактор 4 продували аргоном "на холодную", включали электропитание и подавали водород. По завершению процесса производили охлаждение в протоке водорода и до комнатной температуры продували аргоном. Разгрузка реактора 4 производилась в обратном порядке: отсоединение от системы очистки отработанного газа и системы газоснабжения, съем крышки 6, извлечение оснастки (вкладыш 7, испарители 9 и кристаллизатор 10). Затем снимали готовую продукцию, скопившуюся в кристаллизаторе 10 и отходы возгона (избыток собственного компонента) на вкладыше 7. В таблице приведены параметры проведенных процессов и выхода готовой продукции. С результативной отдачей, если судить по выходу готовой продукции 60%, проведен процесс № 1, что свидетельствует о том, что выбранные параметры, расход водорода, тепловой режим в зоне испарения является оптимальными. В этом наглядно можно убедиться при сравнении выходов готовой продукции, полученной в процессах № 2-4 с выходом ее в процессе № 1. Снижение выходов здесь прежде всего вызвано недостаточным расходом водорода, поступающего в зону испарения кадмия и наоборот его избытком, поступающим в зону испарения теллура, что соответственно создало избыток молекулярной массы теллура (см. № 3, 4 гр. 11) в зоне синтеза. В процессе № 2 выход в готовую продукцию снизился из-за недостатка теллура. При этом следует также отметить, что относительно процессов 2-4, что при проведении исследований не было учтена разница упругости паров кадмия и теллура, т.к. при данной температуре для смещения равновесия реакции: ® Cd+Te ¬ CdTe вправо необходим избыток теллура 27%, что соответствует отношению молекулярных масс (см. процесс № 1 гр.11 mCd:m Te=1:1,27). И так результаты проведенных процессов соответствуют поставленной задаче: получен зерный материал теллурида кадмия, повышена производительность за счет сокращения времени проведения процесса по сравнению с прототипом. Источники информации 1. Полупроводниковые соединения АІІІВV. Под. ред. В. Вилларда и X. Перинга. Пер. с англ. М. издат. "Металлургия", 1967 г. стр. 292, 293, 322, 382. 2. Lynch RT Varz ejrowth of Cadmium Telluride Single Crystal, J. Appl. Phys, 1962, v. 33, № 3 р. 1009. 3. Авт. св. СССР № 1473381 С30В11/00, 29/48, 1987 г. 4. Авт. св. СССР № 1522794 С30В11/00, 29/46, 1987 г. 5. Авт. св. СССР № 1476976 С30В23/00, 29/48, 1987 г. 6. Металлургия и технология полупроводниковых соединений. Под. ред. чл.-корр. А.Н. СССР Б.А. Сахарова М, "Металлургия", 1972 г. стр. 484489. 7. Медведев С.А. Введение в технологию полупроводниковых материалов. М. "Высшая школа", 1970 г., стр. 484-486. 8. Авт. св. СССР № 1577398 С30В23/00, 29/46, 1987 г. 9. Авт. св. СССР № 1524558 С30В23/00, 29/46, 1987 г. 10. Полупроводниковые соединения АlllВV Под. ред. Дж. У. Риca М., 1984 г. стр. 56. 3 28555 № п/п Продолжительность процесса в час. Таблица 1 2 1 4 2 3 4 2 2 2 Параметры процесса в зонах испарения Температура град. °С для для Cd Те 3 4 630750680 800 -"-"-"-"-"-" Расход Н2 л/мин для для Cd Те 5 6 Вес загрузки исходных компонентов, скорости испаре-ния Cd Те Выход С Те, в т.ч. в % (по отношению к весу загрузки) в зоне кристаллизации при 750-650°C, скорость кристаллизации в зоне синтеза при 800°С mCd=1 ч ч ч/час ч 7 8 9 10 % ч/час 11 12 13 14 60 6,5 ч/час 2,8 0,1 17,57 4,36 25,7 6,34 1:1,27 26,0 1,4 0,7 1,4 1,2 0,6 0,23 66,98 32,16 36,2 33,49 16,08 18,75 75,00 53,83 73,5 37,5 26,96 36,75 1:1,00 1:1,47 1:1,83 81,22 57 38,45 44,7 38,0 34,5 Фиг. 1 Фиг. 2 Фиг. 3 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4 40,61 19,22 19,0
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for synthesis of cadmium telluride from the vapor phase and device for realization the same
Автори англійськоюStepanenko Oleh Pylypovych
Назва патенту російською?????? ??????? ???????? ?????? ?? ??????? ???? ? ?????????? ??? ??? ?????????????
Автори російськоюСтепаненко Олег Филиппович
МПК / Мітки
МПК: C30B 11/00, C30B 29/46
Мітки: парової, фазі, синтезу, здійснення, пристрій, спосіб, телуриду, кадмію
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-28555-sposib-sintezu-teluridu-kadmiyu-z-parovo-fazi-ta-pristrijj-dlya-jjogo-zdijjsnennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб синтезу телуриду кадмію з парової фази та пристрій для його здійснення</a>
Попередній патент: Різьбове з’єднання для труб
Наступний патент: Спосіб визначення величини фетоматеринської трансфузії
Випадковий патент: Спосіб визначення витрати газу, що транспортується