Спосіб визначення свинцю у розчинах

Спосіб визначення свинцю, що включає поєднання атомно-абсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією, який відрізняється тим, що атомно-абсорбційну спектрометрію поєднують з попереднім концентруванням за допомогою сорбції на модифікованих N-аліл-Nпропілтіосечовиною аеросилах, після чого здійснюють десорбцію 0,1 М розчином азотної кислоти, а кількість свинцю визначають за допомогою стандартних домішок. (19) (21) u200807126 (22) 22.05.2008 (24) 25.12.2008 (46) 25.12.2008, Бюл.№ 24, 2008 р. (72) ЛАТАЄВА АНН А ВОЛОДИ МИРІВНА, UA, ЧУЄНКО АПОЛІНАРІЯ ВАЛЕНТИНІВНА, UA, ТРОХІМЧУК АН АТОЛІЙ КОСТЯНТИНОВИЧ, UA, НІКІПЕЛОВА ОЛЕНА МИХАЙЛІВН А, UA (73) УКРАЇНСЬКИЙ НАУКОВО-ДОСЛІДНИЙ ІНСТИТУТ МЕДИЧНОЇ РЕАБІЛІТАЦІЇ ТА КУРОРТОЛОГІЇ, U A 3 38067 4 Поставлене завдання вирішується тим, що у Мінеральну воду в об'ємі 50дм 3 пропускають способі визначення свинцю шляхом атомноскрізь колонки, заповнені модифікованим N-алілабсорбційної спектрометрії з електротермічною N-пропілтіосичовиною аєросілом аєросілом з діаатомізацією, згідно корисної моделі, атомнометром рівним 0,2-0,3мм, навішуванням 0,1г зі абсорбційну спектрометрію поєднують з поперешвидкістю від 0,2мл/хв. Сорбційне концентрування днім концентруванням за допомогою сорбції на проводять при рН=8. Далі проводять десорбцію модифікованих N-аліл-N-пропілтіосичовиною аєаналізованого металу розчином 0,1М азотної кисросілах, після чого здійснюють десорбцію 0,1М лоти до об'єму 25дм 3. Після цього отримані розчирозчином азотної кислоти, а кількість свинцю вини в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичного значають шляхом стандартних домішок. дозування вводять в графітову піч і проводять Сутність способу заключається у тому, що термічну обробку за приведеною вище програмою. розчини в об'ємі 50дм 3 пропускають скрізь колонВ даному випадку кратність паралельних вимірюки, заповнені модифікованим N-aліл-Nвань складає 10 разів. Потім розраховують масову пропілтіосичовиною аеросилом з діаметром рівконцентрацію свинцю в мінеральній воді, яка ним 0,2-0,3мм, навішуванням від 0,05-0,2г зі швидскладає 2,60мкг/дм 3. кістю від 0,2-0,4мл/хв. Сорбційне концентрування Результати 10 вимірювань представлено в проводять при рН=7-9. Далі проводять десорбцію таблиці 1 "Результати визначення свинцю у мінеаналізованого металу розчином 0,1М азотної кисральній хлоридній натрієвій воді, Куяльницького лоти до об'єму 25дм 3. Після цього отримані розчилиману". ни в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичного Розраховано: середнє значення, середньоквадозування вводять в графітову піч і проводять дратичне відхилення S і довірчий інтервал S X . термічну обробку за заданою програмою: висушуВідносне стандартне відхилення складає 10%, що вання 35с при 100°С, озолення 20с при 400°С, істотно нижче за норми погрішностей, які регламеатомізація 5с при 2000°С для свинцю. Вимірюваннтуються [Руководящий документ (РД) 52.24.377ня виконують на спектрометрі атомної абсорбції С95. Методические указания. Атомно115 М1 з дейтерієвим коректором фону і електроабсорбционное определение металлов (Al, Ag, Be, термічним атомізатором Графит-5. Джерелом свіCd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) в поверхтла служить свинцева лампа з порожнистим катоностных водах суши с прямой электротермической дом. Атомне поглинання вимірюють по атомизацией проб. Ростов-на-Дону. - 1995. резонансній лінії для свинцю - 283,3нм. Для визна138с.]. Для свинцю, при його концентрації чення свинцю у високомінералізованих розчинах 2,60мкг/дм 3, нормована погрішність складає за способом атомної абсорбції з прямою електро0,8+0,10·2,60=1,06мкг/дм 3, що відповідає відностермічною атомізацією проб пропонується модерному стандартному відхиленню 20,4%. Для діапанізована методика вимірювання кількості свинцю. зону концентрацій свинцю від 0,5 до 10мкг/дм 3 РД Так, для підвищення селективності, чутливості, дає норми погрішності ±50%. Таким чином, з табвідтворюваності результатів вимірювань кількості лиці 1 витікає, що пропонований спосіб у порівсвинцю поєднують пряму атомну абсорбцію з еленянні з відомими способами визначення свинцю у ктротермічною атомізацією з попереднім сорбційвисокомінералізованих розчинах характеризується ним концентруванням. Тим самим досягається істотно меншим розкидом результату, а, отже, концентрування визначаємого компоненту і однобільшою точністю і відтворюваністю. часне відділення його від макрокомпонентів проби, Приклад 2: хлоридна натрієва мінеральна вощо оказують негативний вплив на кількісне визнада, свердловина №28 РГ, Львівська обл., м, Трусчення свинцю у випадку прямої атомнокавець, М=358,54г/дм 3. абсоробціоної спектрометріїз електротермічною Мінеральну воду в об'ємі 50дм 3 пропускають атомізацією. Залишковий вплив складу проби вискрізь колонки, заповненї модифікованим N-алілключається проведенням кількісного визначення N-пропілтіосечовиною аеросілом з діаметром рівпо способу домішок. Для цього роблять дві параним 0.2-0,3мм, навішуванням 0,15г зі швидкістю лельні проби. В одну із цих проб вносять домішку від 0,2-0,4мл/хв. Сорбційне концентрування прометалу, який визначається. У випадку свинцю до3 водять при рН=7-8. Далі проводять десорбцію бавка складає 5-10мкг/дм . Визначення проводять аналізованого металу розчином 0,1М азотної киспри однакових умовах за приведеним вище спосолоти до об'єму 25дм 3. Після цього отримані розчибом. Обробку результатів визначення концентрації ни в об'ємі 20мкл за допомогою автоматичного металу X, мкг/дм 3 у високомінералізованих розчидозування вводять в графітову піч і проводять нах проводять по формулі: термічну обробку за приведеною вище програмою. Xпп. × Хдоб. В даному випадку кратність паралельних вимірюX= Хд - Хпр. вань складає 4 рази. Потім розраховують масову концентрацію свинцю в мінеральній воді, яка Хпр. - концентрація металу, знайдена по граскладає 7.14мкг/дм 3. Для свинцю, при його концедуірувальной залежності, мкг/дм 3; нтрації 7.14мкт/дм 3 нормована погрішність складає Хд. - концентрація металу, знайдена у пробі с 3 0,8+0,10·7,14=1,514мкг/дм 3, що відповідає відносдобавкою, мкг/дм ; ному стандартному відхиленню 10,6%. Для діапаСдоб. - концентрація добавки металу до прозону концентрацій свинцю від 0,5 до 10мкг/дм 3 РД би, мкг/дм 3. дає норми погрішності ±50%. Приклад 1: хлоридна натрієва мінеральна вода, Куяльницького лиману, Одеська обл., ДП «Клінічний санаторій ім. Пирогова», М=198,89г/дм 3. 5 38067 6 Результати 4 вимірювань представлено в табпазону концентрацій свинцю від 0,5 до 10мкг/дм 3 лиці 2 "Результати визначення свинцю у хлоридній РД дає норми погрішності ±50%. натрієвій мінеральній воді, свердловина №8 РГ". Результати 6 вимірювань представлено в табПриклад 3: хлоридна натрієва мінеральна волиці 3 "Результати визначення свинцю у хлоридній да, свердловина №746-Г, Запорізька обл., м. Бернатрієвій мінеральній воді, свердловина №746-Г". дянськ, М-58,86г/дм 3. У порівнянні з прототипом і іншими відомими Мінеральну воду в об'ємі 50дм 3 пропускають способами корисна модель, що заявляється, доскрізь колонки, заповнені модифікованим N-алілзволить значно зменшити негативний вплив макN-пропілтіосечовиною аеросілом з діаметром ріврокомпонентного составу визначаємого зразка, що ним 0,2-0,3мм, навішуванням 0,1г зі швидкістю від призводить до зростання точності, відтворюванос0,2-0,4мл/хв. Сорбційне концентрування провоті і сходимості результатів при визначенні свинцю дять при рН=8. Далі проводять десорбцію аналізоу високомінералізованих розчинах. ваного металу розчином 0,1М азотної кислоти до Література. об'єму 25дм 3. Після цього отримані розчини в об'1. Чмиленко Ф.А., Бакланова Л.В. // Химия и ємі 20мкл за допомогою автоматичного дозування технология воды. - 1997. - 19, №3 -268-274с. вводять в графітову піч і проводять термічну об2. Чеботарев А.Н., Щербаоква Т.М., Топоров робку за приведеною вище програмою. В даному С.В., Никипелова Е.М. // Медицинская реабилитавипадку кратність паралельних вимірювань склация, курортология и физиотерапия. - 1998. - №1 дає 6 разів. Потім розраховують масову концент48 - 50с. рацію свинцю в мінеральній воді, яка складає 3. Ермаченко Л.А., Ермаченко В.М. Атомно3,08мкг/дм 3. Для свинцю, при його концентрації абсорбционный анализ с графитовой печью. Под 3,08мкг/дмг3, нормована погрішність складає ред. Л.Г. Подуновой. ML: ПАИМС, 1999 - 220с. 0,8+0,10·3,08=1,108мкг/дм 3, що відповідає відноспрототип. ному стандартному відхиленню 17,98%. Для діаТаблиця 1 № 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 X Середньоквадратичне відхилення, S Довірчий інтервал, S X Відносна погрішність, Sr Оптична густина, А Проба без добавПроба з добавки,мкг/дм 3 кою,мкг/дм 3 0,007 0,030 0,011 0,034 0,012 0,037 0,013 0,047 0,013 0,047 0,013 0,071 0,015 0,048 0,010 0,054 0,016 0,054 0,017 0,060 2,60 0,64 0,20 Концентрація мкг/дм 3 2,21 3,38 3,50 2,57 2,56 1,61 3,02 1,63 2,84 2,65 0,08 Таблиця 2 № 1 2 3 4 X Середньоквадратичне відхилення, S Довірчий інтервал, S X Відносна погрішність, Sr Концентрація мкг/дм 3 7,10 6,44 7,94 7,08 7,12 0,62 0,31 0,04 7 38067 8 Таблиця 3 Концентрація мкг/дм 3 3,14 3,28 3,08 3,57 2,85 2,55 3,08 0,35 0,14 № 1 2 3 4 5 6 X Середньоквадратичне відхилення, S Довірчий інтервал, S X Відносна погрішність, Sr Комп’ютерна в ерстка В. Мацело 0,05 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601