Спосіб синтезу алмазу (варіанти)

1.Спосіб синтезу алмазу, який здійснюють при високих температурі та тиску з реакційного складу, що містить вуглецевмісний матеріал і каталізатор, який відрізняється тим, що у периферійну частину реакційного складу вводять добавки, а як такі використовують кальцити і/або оксиди у кількості, щоб забезпечити питомий опір, який перевищує опір реакційного складу центральної частини у 1,1...1,5 рази. 2.Спосіб синтезу алмазу, який здійснюють при високих температурі та тиску з реакційного складу, що містить вуглецевмісний матеріал і каталізатор, який відрізняється тим, що кількість каталізатора в реакційному складі змінюють по висоті від 20...35% на периферії до не менш 40% в центральній частині. В.Ш. (13) 41187 (11) UA ператури при порушенні області стабільності алмазу, знову перетворюються у вуглецевмісний матеріал. Тобто намагання більш ефективно використати об'єм реакційного складу з метою отримання максимально можливого виходу алмазу не забезпечуєть ся через нераціональне використання всього об'єму реакційного складу. В основу винаходу поставлено задачу такого вдосконалення способу синте зу алмазу, при якому за рахунок введення у реакційний склад певних добавок в різному співвідношенні по висоті, або розташування в реакційному складі каталізатора з різним співвідношенням його кількості по висоті забезпечується зменшення градієнту температури в реакційному складі під час синтезу алмазів і, як наслідок, підвищиться вихід алмазу. Для вирішення цієї задачі пропонуються два технічно еквівалентних ва ріанти, спрямовані на реалізацію єдиного ви нахідницького задуму, згідно з першим у способі синтезу алмазу, який здійснюють при високих температурі та тиску з реакційного складу, що містить вуглецевмісний матеріал і каталізатор, згідно винаходу у периферійну частину реакційного складу вво дять добавки і як такі використовують кальцити і/або оксиди у кількості аби забезпечити питомий опір, що перевищує опір реакційного складу центральної частини в 1,1...1,5 рази, або згідно з другим варіантом у способі, який здійснюють при високих температурі та тиску з реакційного складу, що містить вуглецевмісний (19) Винаходи відносяться до виробництва синтетичних надтвердих матеріалів і можуть бути використані для синтезу алмазу при високих температурі та тиску. Відомий найбільш близький за технічною суттю до винаходу спо сіб синтезу алмазу, який здійснюють при високих тиску і температурі з реакційного складу, що містить вуглецевмісний матеріал і каталізатор /див. Патент США № 2947609, МПК С01В 31/06, А01J 3/06, опубл. 1960 р. Недоліком даного способу є тe, що при нагріванні реакційного складу шля хом пропускання електричного струму через реакційний склад під тиском, останній буде нагріватись нерівномірно по висоті: в периферійних частинах складу температура буде меншою за рахунок того, що реакційний склад як провідник з певним опором завжди від центру по висоті або діаметру (залежить від пропорції) розігрівається нерівномірно, а також тому, що відбувається часткова віддача тепла з периферійних частин реакційного складу де талям камери високого тиску. Якщо збільшити подачу електричного струму через реакційний склад, збільшиться і температура на периферії реакційного складу і одночасно ще більше зросте температура в центральній частині об'єму реакційного складу. Підвищення температури в центральній частині об'єму реакційного складу призведе до того, що порушуєть ся область стабільності алмазу, і алмази, які утворюються під впливом тиску і тем А ____________________ 41187 матеріал і каталізатор, згідно винаходу кількість каталізатора в реакційному складі змінюють по висоті від 20...35% на периферії до не менш 40% в центральній частині синтезу алмазу, Причиново-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється і технічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає у наступному. Завдяки введенню добавок згідно винаходу або нерівномірному по кількості розташуван ню каталізатора в реакційному складі по висоті забезпечується можливість підвищен ня електричного опору на периферійній частині реакційного складу і тим самим вдається зменшити різницю температури по висоті реакційного складу, а максимальне зменшення градієнту температури дозволить більш раціонально використати об'єм реакційного складу, а , відтак, і ви хід алмазів. Приклади конкретної реалізації обох способів синтезу алмазів згідно винаходу. В обох способах контейнери споряджались в автоматичному режимі з використанням преса-автомата ВН-1301. ніж питомий опір в центральній частині реакційного складу. Споряджено 4400 контейнерів з ва гою реакційного складу 2,9 г. Витримка при синтезі алмазів АС2 - 20 сек. Після збагачення та хімобробки отримано алмази з виходом 5,8 каратів з одного пресспікання. Приклад 3. Умови реалізації способу син тезу ті ж самі, різниця лише в то му, що як добавки використано кальцити та оксиди, вказані в прикладах 1,2, у співвідношенні 1:1. Це також забезпечує збільшення питомого опору в 1,3 рази на периферії порівняно з опором в центральній частині реакційного складу. Споряджено 4400 контейнерів з ва гою реакційного складу 2,9 г. Витримка при синтезі алмазів АС-2 - 20 сек.Після збагачення та хі мобробки отримано алмази з виходом 5,9 каратів з одного пресспікання. Спосіб за варіантом 1 було також реалізовано при граничних значеннях пропонованих інтервалів (приклади 4-9), а та кож за їх гра ницями (приклади 10-11) і за прототипом в однакових умовах. Варіант 2 (дані експериментів зведено в табл.2, додається). Приклад 1. Умови реалізації способу син тезу алмазу ті ж самі. На периферійній частині реакційного складу ви користано реакційний склад, що містить 70 % графіту і 30 % каталізатора, а в центральній частині - 60% графіту і 40% каталізатора. Всього споряджено 4100 контейнерів з вагою реакційного складу 2,8 г. Витримка при синтезі алмазів АС 2 - 20 сек . Після збагачення та хі мобробки отримано алмази з виходом 6,0 каратів з одного прес-спікання. Пропонований спосіб за варіантом 2 було реалізовано також при граничних (приклади 2-3) і при виході за границі (приклади 4-6) інтервалів, крім того при тих самих умовах - за прототипом (приклад 7). Як видно з таблиці, вихід алмазів з одного прес-спікання збільшиться на 20-30%, збільшиться строк служби апаратів ви сокого тиску, що призведе до зменшення витрат твердого сплаву на їх виготовлення. Варіант 1. (Дані експериментів зведено в табл.1, додається) Приклад 1. В контейнері високого тиску розміщують реакційний склад, що містить як вуглецевмісний матеріал гра фіт - 60%, каталізатор (нікель - 40%, марганець - 60%) з добавками кальцитів (Са СО3, СаО, Nа2СО 3) - 40%, при цьому на перифе рійній части ні реакційного складу здійснюють додавання кальцитів у та кій кількості аби змінити питомий опір реакційного складу і мати його в 1,3 рази більшим, ніж питомий опір реакційного складу у центральній його частині, де немає добавок кальцитів. Споряджено таким чином 4200 контейнерів з вагою реакційного складу 2,9 г. Температура синтезу складала 1400°С , тиск - 50 кбар. Витримка при синтезі алмазів марки АС2 - 20 сек. Після збагачення та термообробки отримано алмази з виходом 5,9 каратів з одного прес-спікання. Приклад 2. Умови реалізації способу ті ж самі. Як добавки використовували оксиди FeO, CuO, FеСО3, Fе2СО 3 та ін. у кількості, що забезпечує створення питомого опору, який в 1,3 рази більший, Таблиця 1 Об'єкт випробувань № п/п Склад компонентів добавок, % від ваги каталізатора Вихід алмазів з 1 пресспік., карат 1,3 0,13 5,9 2 1,3 1,3 1,1 0,13 0,14 0,25 5,9 5,8 4,7 винаходу 1,5 1,1 1,5 0,22 0,23 0,20 4,6 4,8 4,6 Оксиди Кальцити + оксиди 1 згідно Показники ефективності Витрати апаратів високого тиску, кг/1000 кар Кальцити Спосіб Співвідношення опорів периф. і центр. частин. реакц.складу 2,0 2 3 4 0,5 2,0 5 6 7 5,0 0,5 5,0 2 41187 Продовження табл. 1 Об'єкт випробувань № п/п Склад компонентів добавок, % від ваги каталізатора Кальцити Спосіб згідно винаходу Спосіб за прототипом 8 9 10 11 12 Оксиди Кальцити + оксиди 0,3 6,0 Співвідношення опорів периф. і центр. частин. реакц.складу 0,5 5,0 1,1 1,5 1,04 1,7 1,0 Показники ефективності Витрати апаратів високого тиску, кг/1000 кар Вихід алмазів з 1 пресспік., карат 0,25 0,22 0,30 0,28 0,33 4,7 4,6 3,7 3,6 3,5 Таблиця 2 Об'єкт № випробувань п/п Кількість каталізатора в периф. част. реакц. складу , % Кількість Співвідкаталізатора ношення в центр. част. опорів реакц. складу, периф. % і центр. част. складу Витрати апаратів високого тиску, кг/1000 кар Вихід Зменшення алмазів витрат з одного каталізатора,% прес-спікання, каратів 1 Спосіб згідно винаходу Спосіб за прототипом 30 40 1,3 0,12 6,0 10 2 3 4 35 20 38 40 45 40 1,1 1,5 1,04 0,23 0,18 0,32 4,5 4,6 3,8 5 15 2 5 6 7 17 30 40 40 35 1,7 1,1 1,0 0,27 0,4 0,35 3,7 3,0 3,5 18 20 – Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 (03122) 3 – 72 – 89 (03122) 2 – 57 – 03 3 41187 4