Спосіб синтезу монокристалів алмазу

СПОСОБ СИНТЕЗА МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА, включающий послойное раз— мещение в контейнере камеры высокого давления металла или сплава-растворителя, меди и графита и последующее воздействие давления при температуре в области термодинамической стабильности алмаза, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения теплопроводности и уменьшения количества включений в кристаллах, слой меди размещают между сло-ями растворителя при содержании ее 2—25% от массы растворителя. J 1 101694 Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов, 1 в частности алмазов, и может быть использовано на предприятиях, производящих искусственные алмазы и инструменты из них. Известен способ синтеза монокристаллов алмаза, включающий воздействие высокого давления и температуры на послойно расположенные в реакционном объеме графит и растворитель с увеличивающейся от слоя к слою по направлению от периферии к центру температурой плавления, причем в каждый из основных слоев раст- 15 ворителя дополнительно вводят разделяющую слой на две части прослой— ку растворителя с температурой плавления на 40-150 С меньше, чем основной слой, в состав растворителя про" слойки входят металлы У1-УШ групп и легирующие добавки в количестве 0,5—5 мас. %, например медь (JJ • Способ позволяет увеличить выход 25 алмазов и повысить их механическую прочность по сравнению с алмазами, выращенными без легирующих добавок. Однако теплопроводность кристаллов составляет 400-600 Вт/м-град К, что не позволяет использовать их в качестве, например, теплостоков- Кроме того, кристаллы содержат по всему объему более !,5 мае Л включений, в основном неориентированной формы. Наиболее близким к предлагаемому 35 является способ синтеза алмаза, включающий послойное размещение металла или сплава—растворителя, меди и графита и воздействие давления и температуры, лежащих в области термодинамической стабильности алмаза, причем слой меди размещают между каждым из 2 смежных слоев графита и растворителя, и он является разделительной перегородкой между последним и графитом в количестве \,6мас.% В процессе синтеза частичное плавление металлической перегородки из меди создает возможность для образования алмазных зародышей в отдель- SO ных участках с постепенным передвижением участков зародышеобразования по мере расплавления разделительного диска меди. Указанное расположение меди приводит к увеличению размеров получаемых алмазов с одновременным уменьшением количества кристаллов [2J . Недостатком данного способа син— теза является то, что он позволяет получать кристаллы алмаза несовершенной формы низкого качества с большим количеством неориентированных включений (2,5—3,0 мас.%] со значительными ступенями роста на гранях. • Теплопроводность таких кристаллов около 300-400 Вт/м.град К. Целью изобретения является повышение теплопроводности монокристаллов алмаза и уменьшение количества включений в них. Поставленная цель достигается тем, что,способ включает последовательное размещение в контейнере камеры высокого давления графита, металла или сплава-растворителя, слоя меди при содержании ее 2-25% от массы растворителя, металла или сплаварастворителя, графита и последующее воздействие давления при температуре в области термодинамической стабильности алмаза. Отличие способа состоит в том, что слой меди размещают между слоями растворителя при содержании ее 2—25% от массы растворителя. Слой меди в виде диска или порошка размещают в середине слоя растворителя углерода, между слоем раствори— теля и слоем графита осуществляется прямой контакт,что при воздействии высокого давления при высокой температуре в области термодинамической стабильности алмаза обеспечивает одновременное появление зародышей алмаза на границе контакта. На последующем этапе наращивания на зародышах происходит диффузия меди к границе контакта и разбавление растворителя медью, не растворяющей углерод, вследствие чего снижается скорость выделения алмазного углерода из расплава в области термодинамической стабильности алмаза и осаждения на зародышах. Вследствие уменьшения скорости роста количество примесей в получаемых кристаллах минимально, алмазы прозрачные с зеркальными гранями высокого качества с высокой теплопроводностью. Механизм воздействия меди на процесс синтеза алмазов при указанном способе размещения слоя меди п реакционной шихте действует на любых растворителях углерода. 01694 о качестве растворителей углерода предпочтительно использовать элементы, выбранные изгруппы Fe , Ni, Со, Mil, Cr в виде отдельных металлов, их смесей или сплавов—раствори— 5 телей из-за их высокой способности растворять углерод в значительных количествах, позволяющих обеспечивать высокую степень превращения графита в алмаз в условиях термодина*'& мической стабильности алмаза. Б ка— • честве растворителя углерода также могут быть использованы смеси или сплавы металлов с углеродом или карбидами с целью понижения параметров 15 синтеза. Графиты могут быть исполь*4 зованы, например, марок С—3, МГ-ОСЧ, ГМЗ-ОСЧ, ЭГ-1. В результате превращения графи-™ та в алмаз составляет 40,6 мас.% от массы используемого графита. Полученные алмазы светло—желто-" го цвета имели правильную кристалло-* графическую форму кубооктаэдров с зеркальными гранями. Партия представлена кристаллами без видимых под микроскопом включений при увеличении в 80 раз и ориентированными точечными включениями в виде прерывистых линий, сходящихся в центре кристалла. Содержание включений в алмазах менее 0,3 мас.% по всем зер— нистостям. Содержание алмазов фракций 800/630— 315/250 мкм, составляющих 66,2 мас.% • от веса всей партии алмазного сырья, Содержание меди 2—25 мае.% по отприведено в таблице. ношению к массе металла или сплава-" 20 Прочность алмазов фракции 400/315 растворителя углерода определенно мкм составляет 14,4 кг, т.е. в 2,5 экспериментально. При ином соотношераза выше прочности алмазов марки нии либо не достигается цель изобреАСС. тения , либо снижается выход алмазов. Аналогично технологии, изложенной' П р и м е р . В цилиндрическое 25 в примере, был осуществлен ряд опы— тоз, результаты которых приведены реакционное пространство контейнера в таблице. с внутренним диаметром 15 мм, выполненного из литографского камня, по*~ Как следует из результатов, измещают графитовый диск (графит мар-" ложенных в таблице, способ синтеза ки МГОСЧ} .диаметром 15 мм, толщиной 30 позволяет получать прозрачные крис1,5 мм, весом 0,4 г, затем помещают таллы алмаза с зеркальными гранями слой стружки сплава—растворителя только с видимыми ориентированными Ni-Mn-C (Ni 47'мас.%, С 0,9 м а с Л , включениями точечного типа а виде Мп остальное) в виде фракции loco" пересекающихся в центре кристалла 500 мкм а количестве 0,6 г, слой ме— ^ч прерывистых линий, либо без видимых ди в виде фольги весом 0,06 г, слой с помощью микроскопа включений. Со~ стружки сплава—растворителя, описандержание включений в кристаллах ного выше, в количестве 0,6 г, заалмаза менее 0,9 мас.%, т.е. в 2,5— тем графитовый диск диаметром 15 мм, 3 раза ниже, чем по прототипу. толщиной 1,5 мм указанной марки ве- 4 п Теплопроводность алмазов - 1000— сом 0,4 г. Содержание меди состав1200 Вт/м-град К, т.е. в 3-4 раза ляет 4,75 мас,%, содержание раствовыше, чем по прототипу. рителя 95-25 мас.%. Полученные алмазы высокого качества Заполненный контейнер помещают могут быть использованы для изготовлев устройство высокого давления, за— АС ния бурового инструмента долот, буротем в аппарат высокого давления и вых коронок , пил для распиловки высоких температур и подвергают возтвердых пород камня, карандашей для действию давления 40,5 кбар и темправки шлифовальных кругов и т.д., пературы 1200°С в течение 20 мин, т.е. эти алмазы могут использовать50 ся в инструментах на металлической связке, где всегда требуются высокие Продукт синтеза представляет сотемпературы для спекания алмазоносбой смесь металлов^ алмаза и останого слоя. Прочность получаемых алточного графита, последний удаляется мазов в 2,5 раза превышает прочность окислением, например кислородом возалмазов марки АСС соответствующих духа. Металлы удаляются раствори— 55 зернистостей по ГОСТу 9206-70. телем, например, в азотной кислоте. I 1016941 Т а б л и ц а Фракция, мкм мас. Ж Продолжение табл.1 І, Фракция, мкм мас.% 5 160/125 800/630 630/500 8,34 125/100 500/400 20,4 315/250 250/200 8,34 200/160 9,6 2,5 1,67 63/50 1,25 0,42 40 13,3 15 100/80 50/40* 23,3 400/315 10 4,59 80/63 0,83 71 , 2,3 20 • I а б л к ц а 2 • "I" 1 .>-.'-.. - і — • ' Состав реакционной шихты 9» п/п Медь/ ритель, мас.% Графит марка/г Параметры процесса Состав Степень ворителя, мас.% ЩЄЯЇІЯ, Р. кбар. т, "с їе-Ni-C 65-32,32,7 42 ЭЗ-1/1,2 Со 100 43,5 1370 25/75 .ГМЗОСЧ/1,0 Ni-Cr 60-40 42,5 12/88 С-3/0,6 Fe-Co-C 35-63-г * 5/95 ИГОСЧ/1,2 15/85 С-3/1,2 2/98 4 7 мас.% • ИГОСЧ/0,8 1G/90 е, мин 1300 1 4г Фракцнон. Содержа- состав партий, ВКЛЮЧемас.% НИЙ, (сумма масі фракднй 800/630315/250 мкм) МКМ, МГОСЧ/0,8 39 0,5 56,4 10 38 0,8 - 45,8 12,а 1310 20 42 0,7 54,1 із; 9 43 1330 20 40,5 0,8 60,7 12,4 Со-Мп 62-38 41 1360 15 40 0,4 59,2 16,6 Ni-Fe-Ti-C 60-37-1-2 42 i2ao 0,75 51,7 11,9 2,8 58,8 Со 100 43,5 1400 10 КГС ГОСТ 9206 -70 13,7 Прототип 1,6/98,4 .— Измерения прочности фракции 400/315 7,3 Кристал— тографит кеская форма алмазе. и. Характер включений Кубоок— таэдры Точеча.ориентир, включения, кристаллы проз" рачн. есть без видимых включений ОктаТочечн.ориентир. эдры включения, О кристаллы проз" рачн. Кубоок- Точечн.неориен— таэдры тар.включения, кристаллы прозрачн. Кубоокт. Точечн,ориентир. Октаэдры включения,, кряст.проэрачн. Кубоок- Точечн.включ, таэдры орнент.есть крист,без •ключ.прозрач. Кубоок— Точечн.ориентир. ЭКЛЮЧ., таэдры есть крист. без аключен.прозр. Октаэдр РЫ Неориент^ ВКЛЮЧ.КрИСТ. непроэрачя. ступени роста 1016941 Составитель Н.Кирова Редактор И.Курасова Техред О.Ващишина Корректор В.Бутяга Заказ 1417/ДСП Тираж 299 Подписное В И Ш Государственного комитета СССР Н Ш по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раущская н а б . , д . ^ 4 / 5 Филиал ГОШ "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4