Спосіб синтезу монокристалів алмазу на затравці

Изобретение относится к получению монокристаллов алмаза на затравке и может быть использовано для выращивания алмазов ювелирного качества Цель - уменьшение количества макропримесей на границе кристаллов алмаза - затравок и выращиваемого алмаза Изобретение представляет собой способ получения монокристаллов алмаза на затравке, включающий послойное разме щение источника углерода металла - катализатора и затравочных кристаллов алмаза, при этом в зоне кристаллов - затравок дополнительно размещают кристаллы - поглотители примесей, которые при воздействии высокого давления нагревают на 5 15°С ниже температуры нагрева кристаллов - затравок. Указанную разность температур обеспечивают путем расположения кристаллов - затравок затравочной гранью на 0(5 - 5 мм ближе к источнику углерода относительно затравочных граней кристаллов - поглотителей, либо путем размещения кристалла - поглотителя на теплостоке, снижающем его температуру на указанную разность путем активного отвода тепла Причем кристаллы - з а травки и кристаллы - поглотители снабжают индивидуальными ростовыми ячейками, сообщающимися между собой. Отсутствие осаждаемых макропримесей на границе выращиваемого алмаза и затравки повышает качество кристаллов и увеличивает их выход 2 з л ф-лы. 3 ид о ы Ы з. 1570223 Изобретение относится к получению монокристаллов алмаза и может быть использовано в абразивной и ювелирной промышленности. Цель изобретения - уменьшение коли- 5 честна микропримесей на границе кристаллов алмаза - затравок и выращиваемого алмаза. На фиг. 1,2 и 3 представлены различные варианты расположения затравочных алма- 10 зов и кристаллов-поглотителей при снаряжении реакционной ячейки высокого давления, где^приняты следующие обозначения: 1 - источник углерода; 2 - сплав металлов-растворителей; 3 - затравочные 15 кристаллы алмаза; 4 - кристаллы алмаза поглотители; 5 - теплосток; 6 - электротеплоизоляционный материал. П р и м е р 1 (фиг.1). В качестве источ-. ника углерода берут смесь микропорошка 20 алмаза марки АСМ 40/28 и графита СЗ зернистостью меньше 40 мкм массой 160 мг при массовом соотношении составляющих 3:1. В качестве металла-растворителя берут 25 железо-никель-углерод в соотношении 46:42:12 (мол.%) слоем толщиной 3 мм. Кристалл-поглотитель, ориентированный кубической гранью размером 0,2x0,3 мм к растворителю, помещают в центре подлож- 30 ки на NaCl на теплостоке из BN r в виде цилиндра диаметром 2 мм и высотой 4 мм, четыре основных затравочных кристалла о располагают на периферии реакционной ячейки и ориентируют кубическими гранями 35 размером 0,2x0,2 мм к растворителю. Система роста, называемая АВД, представляет тип наковальни с лункой диаметром 35 мм. Создают давление 5,5 ГПа по нагрузочной 'характеристике, определенной при комнат- 40 ной температуре по фиксированным точкам фазовых превращений в висмуте 2,55 ГПа. таллии 3,7 ГПа, барии 5,5 ГПа (при нагреве давление увеличивается до 5,9-6,0 ГПа). Температуру измеряют с помощью термо- 45 пар ПР 30/6 без учета влияния давления на электродвижущую силу термопары. На источнике углерода 1483°С, на кристалле-поглотителе 1442°С и на основных затравочных кристаллах 1453°С. 50 Время выращивания алмаза составляет 24 ч. На основных кристаллах затравках выращены алмазы ювелирного качества ли^онно-желтого цвета кубооктаэдрической формь? с преимущественным развитием ок- 55 таэдрических граней массой 18,1; 16,6; 16,8 и 17,8 мг. При наблюдении монокристаллов в микроскоп МБс-9 в них были обнаружены включения размером 0,05 мм в количестве 4, 6, 7 и 4 шт. соответственно, Эти включения были расположены внутри кристалла на расстоянии не более 0,1 мм от затравочной грани. Кристаллы, содержащие примеси, были сошлифованы, в результате чего были получены бездефектные кристаллы массой 16,2; 14,9; 15,0 и 16,1 мг. Кристалл-поглотитель массой 32 мг содержал 60 включений размером 0,05-0,3 мм по всему обьему. По способу согласно прототипу были выражены пять кристаллов с массой 20 ±0,5 мг каждый. Во всех кристаллах наблюдались включения размером 0,03 до 0,2 мм в количестве 10-17 шт. в каждом кристалле. После сошлифовки частей кристаллов, содержащих наибольшее количество примесей (т.е, у границы затравочный кристалл - выращиваемый алмаз), были получены кристаллы массой 16 ±0.5 мг, содержащие по 1-3 включениям. П р и м е р 2 (фиг.2). Используемые в этом примере АВД, источник углерода, металл-растворитель, давление те же, что и в примере 1. . Затравочная система состоит из одного основного затравочного кристалла, ориентировочного кубической гранью размером 0,3x0,3 мм к растворителю и расположенного в центре подложки из NaCl и четырех кристаллов-поглотителей, ориентированных кубическими гранями размером 0,2x0,2 мм к растворителю и расположенных на периферии той же подложки из NaCl. Грань затравочного кристалла находилась на 1,3 мм ближе к источнику углерода, чем грань кристаллов-поглотителей, Температура на источнике углерода 1492°С, кристаллах-поглотителях 1454°С и на основном затравочном кристалле 1462°С. За 25 ч на затравке был выращен кристалл лимонно-желтого цвета кубооктаэдрической формы с преимущественным развитием октээдрических грз-ней массой 20 мг. Под микроскопом было обнаружено одно включение размером 0,1 мм, после сошлифовки которого был получен бездефектный кристалл 19,6 мг. Кристаллы-поглотители имели массу 25, 24, 26, 24 мг и содержали примеси металларастворителя размером 0,05-0,3 мм в количестве 12, 15, 18, 16 шт. в каждом соответственно по всему обьему с преимущественным расположением на границе с затравочной гранью на глубину до 0,8 мм. П р и м е р 3 (фиг.З). Используемые в этом примере АВД, источник углерода, ме 1570223 талл-раств.оритель, давление те же, что и в примере 1. Затравочная система состоит из четырех основных кристаллов, ориентированных кубическими гранями размером 0,2x0,2 мм к растворителю и расположенных на периферии подложки из NaCl, а также кристалла-поглотителя, ориентированного кубической гранью размером 0,3x0,3 мм к растворителю и расположенного в центре той же подложки. Затравочная грань кристалла-поглотителя находится на 1,2 мм дальше от источника углерода, чем грани основных кристаллов. Каждый из основных кристаллов имеет индивидуальную ростовую систему в виде цилиндра из металла-растворителя диаметром 2 мм, высотой 3 мм, а ростовая система кристалла-поглотителя - цилиндр диаметром 3 мм и высотой 1,2 мм, благодаря чему эти системы соединяются между собой. Температура на источнике углерода 1490°С, кристалла-поглотителя 1450°С и на основных затравочных кристаллах 1460°С За 38 ч на основных затравках были выращены чистые ювелирного качества кристаллы алмаза лимонно-желтого цвета кубооктаздрической формы в начальный период и цилиндрической в конечный период роста массой 22,1; 23,4; 21,8 и 24,6 мг. В каждом кристалле было обнаружено по 1-2 включения размером до 0,15 мм. Кристалл-поглотитель массой 25 мг содержал до 50 шт. включений размером 0,050,2 мм по всему объему. Его рост был ограничен цилиндрическим столбиком из NaCl, расположенным над ростовой системой кристалла-поглотителя. Химический состав включений после выращивания монокристаллов зависит от Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 5 10 15 20 25 30 35 40 состава металла-растворителя. Например при синтезе монокристаллов в металле-растворителе на основе железа, никеля, кобальта и марганца или их сплавов при введении в них добавок титана и циркония образуются труднорастворимые примеси в алмазах в виде оксикарбидонитридов титана и циркония. Если труднорастворимых примесей в металпе-растворителе мало, то химический состав включений в алмазах практически совпадает с составом металларастворителя. Если их много, то образуются два вида включений - неограниченные включения, совпадающие по составу с металлом-растворителем, и ограненные включения, содержащие труднорастворимые примеси. Таким образом, из примеров следует, что способ синтеза монокристаллов алмаза позволяет получить алмазы ювелирного качества с минимальным количеством примесей и увеличить выход годных монокристаллов. Этот способ позволяет получать кристаллы алмаза ювелирного качества не только на А В Д т и п а "Белт" с большой реакционной ячейкой и равномерным распределением температуры в ростовой ячейке, но и в АВД с более неравномерным распределением температуры, например АВД типа наковальни с лункой. Способ позволяет увеличить также выход высококачественных кристаллов алмаза ювелирного качества, а также полупроводниковых кристаллов алмаза с заданным уровнем легирования, нашедших в последнее время широкое применение в качестве активных элементов электронных приборов. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разность температур обеспечивают путем расположения кристаллов алмаза-затравок затравочной гранью ближе к источнику углерода на 0,5 - 5 мм относительно затравочных граней кристаллов-поглотителей либо путем размещения кристалла алмаза - поглотителя на теплостоке, снижающем температуру кристалла-поглотителя относительно уровня температуры подложки кристаллов алмаза-затравок на указанную разность путем активного отвода тепла. 1. СПОСОБ СИНТЕЗА МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА НА ЗАТРАВКЕ, включающий размещение послойно ис45точника углерода, металлического катализатора-растворителя и кристаллов алмаза-эатравок, воздействие на данную послойную реакционную систему высокого давления и температуру с положи- 50 тельным градиентом ее в сторону источника углерода, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества макропримесей на границе кристаллов алмаза-затравок и выращиваемого алма3. Способ по п.1, отличающийся за, в зоне кристаллов алмаза-затравок тем, что кристаллы-затравки и кристалдополнительно размещают кристаллы лы-поглотители снабжают индивидуальалмаза-поглотители примесей при темными ростовыми ячейками, сообщающипературе на 5 - 15'С ниже температуры мися между собой. кристаллов-затравок. 1570223 Фиг.г I.I. Редактор Л.Курасова Заказ 619 J, . ' Составитель Л.Романцева Техред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко Тираж • Подписное НПО "Поиск" Роспатента 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101