Спосіб синтезу монокристалів алмазу

Изобретение относится к технологии получения крупных монокристаллов алмаза, а именно к способу синтеза монокристаллов апмаза на затравках для целей электронной промышленности. Цель изобретения - повышение теплопроводности и термостойкости монокристаллов алмаза. Собирают ростовую ячейку, а качестве основных компонентов которой берут : растворитель углерода (сплав Уе Н\ С ); источник углерода - алмазные v 46 42 12' ' У зерна размеров не менее 100 мкм, пропитанные никелем в вакууме при 1773 К, затравочную систему 5 затравок, ориентированных к расговриіелю кубической гранью, и барьерный слой, отделяющий затравочную систему от сплава-растворителя. Посге этого растовую ячейку помещают в аппарат высокого давления и создают в нем необходимое давление и температуру. Параметры термобарической выдержки составляют 5.9 ГПа и 1673 К. Время выдержки 12 ч. По окончании выдержки выключают нагрев и из ростовой ячейки путем химической обработки извлекают выращенные кристаллы алмаза желто-лимонного цвета с размером 1.3 - 1,5 мм Теплопроводность полученных монокристаллов алмаза 1600 - 1800 Вт (м • К), термостойкость 1673 1773 К. 2зпф-лы, 1 табл. о 00 О ^ ••*• 1655080 Изобретение относится к технологии получения крупных монокристаллов ачмаэа, а именно к способу синтеза монокри* сталлоо алмаза на затравке для целей электронной промышленности. Целью изобретения является повышение теплопроводности и термостойкости монокристаллов алмаза. Способ осуществляют следующим образом. П р и м е р . Собирают ростовую ячейку, основными компонентами которой япляются: а) растворитель углерода ~ сплао Fe/j6Ni42Ci2; б) источник углерода - алмазный порошок с пористостью 100/30 мкм, пропитанный никелем. При этом пропитку алмазного порошка никелем осуществляют следующим образом. В ячейку высокого давления насыпают алмазный порошок и сверху него помещают никель а количестве, рассчитанном так, чтобы никель, расплавившись, заполнил весь объем пор в порошке. Затем систему нагружают до давления в ячейке ~ 5,0 ГПа, после чего температуру в камеро повышают со скоростью 3-5 К/мин до температуры плавления никеля 1893 К. Выдержав систему при этих параметрах в течение 20-30 с, производят закалку образца выключением тока нагрева, Полученный компакт используют в качестве источника углерода. 10 20 25 30 а} затравочная система ™ 5 рассредоточенных затравок, ориентированных к растворителю кубической гранью; г) барьерный слой, отделяющий затра- 35 вочную систему от сплава-растворителя платиновая фольга толщиной 0,05 мм. После этого ростовую систему с элементами токоізвода помещают и пирофиллите вую трубку, а затем всю сборку закладывают в форвакуумний сушильный шкаф и выдерживают ее при 393-403 К в течение 10-12 ч После этого систему заполняют аргоном, извлекают из сушильного шкафа и помещают в аппарат высокого давления. Параметры термобарической выдержки составляют: давление - 5,9 ГПа, температура 1673 К, прсмя выдержки 12 ч. По окончании выдержки нагрев выключают и из ростовой ячейки путем химической обработки извлекают выращенные кристаллы. В результате получают пять монокристаллов алмаза желто-лимонного цвета с максимальным размером 1,3-1,5 мм. Качество выращенных монокристаллов оценивают по наличию п них включений, а также по данным теплопроводности и термостойкости. По данному примеру количество включений в каждом из кристаллов составило 2-3 шт. В качестве металла для пропигки источника углерода по данному изобретению используют медь, олово, цинк, никель, а также сплавы: жолезо-злюминип, медь-олово. При этом необходимым условием для выбора металла или сплава для пропитки источника углерода является то, чтобы пропитывеющий металл растворялся в раствори голе углерода в условиях синтеза монокристаллов алмаза. В таблице представлены данные по свойствам монокристаллов алмазов, полученных поданному изобретению, в зависимости от состава источника углерода и растворителя углерода, в сравнении с аналогичными характеристиками монокристаллов алмаза, полученных по изпестному способу. Состав источника углерода Зернистость Сплав-растворитель алмазного Пример углерода порошка, мкм Предлагаемый 1 Алмазный порошок, пропитанный никелем при давлении 5,0 ГПа 2 - 400/315 Pe-NI-C 400/315 Fe-Ni-C 400/315 FeosAls Алмазный порошок, пропитанный 42Н (43% пикеля+57% железа) при давлении 5,0 ГПа 3 Алмазный порошок, пропитанный сплавом Fegr>Ai5 при давлении 5,0 ГПа 16550BO Продолжимие таблицы Состав источника углерода Зернистость Сплля - растворитель алмазного Пример углерода порошка, мкм 4 Алмазный порошок, пропитанный в ваккумо при 692 К Ге • Nl-Co 1773 К 400/315 Fc-Ni-C То же 5 400/315 50/40 Fe-Nl-C 50/40 Fe-N!-C Алмазный порошок, пропитанный никелем в ааккуме при 6 Прототип 7 Смесь алмазного порошка (3 вес.ч.) 40 Продолжение таблицы Пример Наличие включений Теплопроводность монокристаллов Термостойкость I монокристаллов, К ( 1 Нет алмаза, Вт(м • К) 1600-180С 1673 2 То же 1600-1800 1773 3 -" 1600-1800 1673 Л -" 1600-1800 1673 5 -" 1600-1800 1773 6 8-10 включений 1300-1400 1473 7 26-30 включений 1000-1300 1373 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ритспе углерода в условиях синтеза. 2 Способ по п.1, отличающийся 1. СПОСОБ СИНТЕЗА МОНОКРИтем, что металл берут из группы, вклюСТАЛЛОВ АЛМАЗА путем В03ДЄЙСТ8ИЯ чающей медь, олоео. цинк, никель, а высокого давления и температуры на источник углерода на основе алмазных 10 сплав - из іруппьі, включающей железоникель, железо-алюминий, медь-олово. зерен, растворитель углерода и затравочные кристаллы алмаза, отличающий3 Способ по пп.1 и 2. отличающийся тем, что, с целью повышения теплося тем. что в качестве растворителя угпроводности и термостойкости лерода используют сплав из группы монокристаллоп алмаза, EI качеств;; ис- 15 включающей железо-никель-углсрод, жеточника углерода используют алмазные лезо-алюминий, никель-марганец-углерод, зерна размером не менее 100 мкм, железо-никель-кобальт, железо-марганецпредварительно пропитанные металлом углерод. или сплавом, растворяющимся в раство 1655080 Редактор С.Кулакова Заказ 792 Составитель Л.Романцева Техред М.Моргентал Корректор А.Коэориз Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101