Спосіб визначення фунгіцидів класу ацилаланінів у повітрі

Спосіб визначення фунгіцидів класу ацилаланінів у повітрі, що включає підготовку проб повітря 3 хлорфеніл) метилового ефіру в одній пробі повітря, шляхом зниження трудомісткості і вартості реактивів, часу виконання вимірювань і зменшення витрат на проведення аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі, який включає підготовку проб повітря до екстракції, проведення екстракції, концентрування та власне хроматографування, який відрізняється тим, що проводять одночасне хроматографування в тонкому шарі силіказолю на пластинках "Сорбфіл" в суміші гаксан-ацетон (4+1, об.+об.) для чіткого розходження піків речовин (беналаксилу-М та валіфеналу), що знаходяться в одній пробі, після отримання хроматограм вивчають піки кожної речовини, ідентифікують за часом утримання і визначають їх кількість за площею піків. Спосіб здійснюється наступним чином: Спосіб ґрунтується на екстракції беналаксилуМ та валіфеналу із проб повітря ацетоном та визначенні методом тонкошарової хроматографії. Попередньо, за допомогою аспіраційного пристрою, повітря протягують через паперовий фільтр «синя стрічка», закріплений у фільтроутримувачі, зі швидкістю 0,5 л/хв. протягом 20 хвилин. Після підготовки проби до вимірювання сухий залишок екстракту переносять в градуйовану пробірку за допомогою ацетону (загальний об'єм: 1 мл). Наступним етапом є визначення вмісту беналаксилу-М та валіфеналу методом тонкошарової хроматографії. Для підбору оптимальних умов тонкошарової хроматографії беналаксилу-М та валіфеналу було проведено серію лабораторних експериментів. На першому етапі було здійснено підбір детектуючих реагентів (табл. 2). Виходячи із отриманих результатів (табл. 2), було встановлено, що найкращий результат дає детектуючий реагент N-галагенування з наступним обприскуванням розчином О-толідином з KJ. Враховуючи те, що розділення досліджуваних речовин та коекстрактивних речовин в значній мірі залежить від розчинника, нами була вивчена ефективність цього процесу із застосуванням різних рухомих фаз (табл. 3). У всіх випадках використовували детектуючий реагент N-галагенування з наступним обприскуванням розчином О-толідином з KJ. Із таблиці 3 видно, що в системах рухомих розчинників на основі ацетону та гексан-ацетону (1+1, об.+об.) рухомість беналаксилу-М та валіфе 62168 4 налу висока (величина Rf знаходиться практично на рівні фронту). Встановлено (табл. 3), що для розділення беналаксилу-М та валіфеналу найбільш ефективно використовувати пластинку «Сорбфіл» з сумішшю гаксан-ацетон (4+1, об.+об.) як рухому фазу. Найменша концентрація беналаксилу-М та валіфеналу, яка детектується за допомогою методу тонкошарової хроматографії складає 1 мкг. Кількісне визначення проводили, візуально порівнюючи площі та інтенсивність забарвлення плям. Розробка і апробація способу одночасного визначення беналаксилу-М та валіфеналу у пробі повітря проводилась в Інституті гігієни та екології Національного медичного університету імені О.О. Богомольця. Література: 1. Проданчук М.Г. Основні проблеми токсикології пестицидів і агрохімікатів та їх регламентації в об'єктах навколишнього середовища / М.Г. Проданчук, П.Г. Жмінько, Н.М. Недопитанська // Журнал АМН України. - 2005. - т. 11. - № 4. - с. 753774. 2. Кірсенко В.В. Стан повітря робочої зони та атмосферного повітря в умовах застосування сучасних пестицидів у сільському господарстві / В.В. Кірсенко, Л.Г. Александрова, В.Ф. Демченко, Т.О. Яструб / «Чистота довкілля в нашому місті»: матеріали Другої Міжнародної конференції, 25-28 травня, 2004 р. - Трускавець.: Хроматографічне товариство України, Трускавець. - 2004. - с. 113-115. 3. Чмиль В.Д. Состояние и перспективы использования современных инструментальных методов анализа пестицидов в Украине / В.Д. Чмиль // Современные проблемы токсикологии. - 2002. - № 2. - с. 56-61. 4. Методичні вказівки з визначення беналаксилу-М в повітрі робочої зони та атмосферному повітрі методом газорідинної хроматографії: MB № 906-2009 (подано до друку). 5. Qiu J., Wang Q., Zhu W., Jia G., Wang X., Zhou Z. Stereoselective determination of benalaxyl in plasma by chiral high-perfomance liguid chromatography with diode array detector and application to pharmacokinetic study in rabbits // Chirality. - 2006. - 19(1): 51-5. 6. Методичні вказівки з визначення валіфеналу в повітрі робочої зони та атмосферному повітрі методом високоефективної рідинної хроматографії: MB № 944-2009 (подано до друку). 5 62168 6 Таблиця 1 Спосіб одночасного визначення беналаксилу-М та валіфеналу у повітрі Діюча речовина Хімічна назва за IUPAC O БеналаксилМ Емпірична формула C20H23NO3 325,4 398,9 CH3 N метил-Н-фенілацетил-Н2,6-ксиліл-Д-аланінат Молекулярна маса C19H27ClN2O5 Хімічна формула COOCH3 H3C CH3 Cl Валіфенал R,S-β-аланін-N-[(1метилетокси)карбоніл]-Lваліл-3-(4-хлорфеніл) CH3 O метиловий ефір O NH CH3 O H3C O NH O CH3 CH3 Таблиця 2 Проявлення беналаксилу-М та валіфеналу різними детектуючими реагентами Опис отриманого результату Детектуючий реагент Реагент Драгендорфа Валіфенал Беналаксил-М Пластинка Пластинка «Merk» «Sorbfil» Нечіткі плями світло-жовтого не проявився кольору на сірому фоні Нітрат срібла з наступним ульне проявився трафіолетовим опроміненням Плями бузковоN-галагенування з наступним го кольору на обприскуванням розчином О- світлотолідином з KJ блакитному фоні не проявився Пластинка «Sorbfil» Пластинка «Merk» Вузькі білі кільцеподібні плями на не проявився сірому фоні не проявився Чіткі кільцеподібні Плями білого плями темнокольору на синього кольору сірому фоні на світлоблакитному фоні Чіткі плями Нечіткі плями Вузькі кільцеподібілого кольоБромфеноловий синій + 10 % білого кольору бні плями білого ру на жовтоводний р-н оцтової кислоти на жовтокольору на жовтозеленому фозеленому фоні зеленому фоні ні не проявився Кільцеподібні плями блакитного кольору на сірому фоні Чіткі вузькі кільцеподібні плями білого кольору на жовто-зеленому фоні 7 62168 8 Таблиця 3 Рухомість беналаксилу-М та валіфеналу (Rf) в різних умовах хроматографування Значення Rf в рухомій фазі Беналаксил-М Валіфенал фронт фронт 0,77 0,37 фронт фронт 0,55 0,25 0,7 0,3 Система рухомих розчинників (об'ємні співвідношення) ацетон хлороформ гексан-ацетон (1+1, об.+об.) гексан-ацетон (4+1, об.+об.) хлороформ-гексан (9+1, об.+об.) Примітка: відносна похибка визначення Rf - ±0,05. Комп’ютерна верстка Мацело В. Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601