Спосіб виявлення залишкових кількостей пестицидів у продукції тваринного походження

Реферат: Спосіб виявлення залишкових кількостей пестицидів у продукції тваринного походження, при якому пробу перетирають з безводним натрієм, струшують з розчинником, а екстракт випаровують на ротаційному випарнику з подальшою очисткою за допомогою твердофазного очисника. Менша наважка гомогенізованої проби струшується на апараті з меншим проміжком часу та з більшою інтенсивністю, а екстракт очищується від жиру за допомогою заздалегідь прокондиціонованого патрона для твердофазної екстракції. UA 70604 U (54) СПОСІБ ВИЯВЛЕННЯ ЗАЛИШКОВИХ КІЛЬКОСТЕЙ ПЕСТИЦИДІВ У ПРОДУКЦІЇ ТВАРИННОГО ПОХОДЖЕННЯ UA 70604 U UA 70604 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Корисна модель належить до галузі ветеринарної медицини, зокрема до біохімії та токсикології, і може бути використана в роботі науково-виробничих лабораторій. Найбільш близьким за технічною суттю є спосіб регламентований MB 2141-80 "Методические указания по определению полихлорованых бифенилов в присутствии хлорорганических пестицидов в птицепродуктах методом газовой хроматографии" Утверждено зам. гл. гос. врача СССР А.И. Зайченко 28.01.1980. - М.: Колос, 1980.-47 с. Недоліком даного способу є те, що він потребує великої наважки проби, значної кількості часу для пробопідготовки та досить складної методики для очищення екстракту від жиру. Спосіб описаного аналога потребує значних затрат (різних реактивів, посуду та допоміжних приладів), що в свою чергу, підвищує його собівартість. Крім того, у вищевикладеній методиці використовується велика кількість різних хімічних реактивів групи прекурсорів у значних об'ємах. Задачею корисної моделі є розробка універсального та швидкого способу виявлення залишкових кількостей пестицидів у продукції тваринного походження оцінки у максимально низьких концентраціях, суттєве скорочення часу на пробопідготовку, витрат реактивів групи прекурсорів, посуду, зменшення наважки проби та зниженні собівартості способу. Процедурний підхід до ідентифікації пестицидів удосконаленим нами способом включає наступні елементи: 10 г проби гомогенізують з подвійною кількістю натрію сульфату безводного, 3 3 потім гомогенізовану суміш переносять у колбу на 100 см і додають 50 см гексану, струшують на апараті для струшування зразків 40 хв. з інтенсивністю 40 %. Отриманий екстракт декантують в колбу випарника через скляну лійку з паперовим фільтром, заповнену 30 г безводним натрію сульфатом, після чого промивають додатково лійку з безводним натрієм 20 3 см гексану. Об'єднані екстракти випаровують на ротаційному випарнику до сухого залишку при 3 температурі 50 °C під низьким тиском. Після чого сухий залишок розводять у 3 см ацетонітрилу і вносять у патрон для твердофазної екстракції Supelco LC-18, який попередньо 3 прокондиційований в такій послідовності і кількості: 6 см петролейного ефіру, 6 см ацетону, 12 3 см ацетонітрилу. Отриманий елюат знову випаровують на ротаційному випарнику до сухого залишку при температурі 50 °C під низьким тиском. Розведений елюат переносять у віялки для 3 проб, об'ємом 1,5 см , які розміщують в треку автоінжектора. З метою удосконалення способу виявлення залишкових кількостей ХОС в продукції тваринного походження нами використано декілька чинних в Україні способів, які мають ряд недоліків, пов'язаних з тривалістю досліджень, процедурами виконання та використанням шкідливих реактивів. З причини, що проби, які надходили на перевірку до лабораторії не містили залишкових кількостей пестицидів, ми зробили контрольовану добавку до курячого фаршу. Було приготовлено 10 зразків курячого фаршу з наважкою 10г (±0,002г), До наважки зразків курячого фаршу вносили градуювальні розчини наведених в табл. 1 пестицидів з концентрацією 1,0 мкг/мл Добавки кожного пестициду вносилися з розрахунку на кінцевий результат - 1,0 мг/кг (1000 мкг/мл). Наважка зразка для дослідження - 1,0 г. Розрахунок кількості аналізу в пробі проводили за наступною формулою: x 1000  1.0  1мкг , 1000 де: 1 кг = 1000 г; 1000 мкг (ГДК) - 1000 г курячого фаршу; X мкг - 1,0 г (наважка); Отже, до наважки зразка курячого фаршу, масою 10 г ми додали 1 мл градуювального розчину з концентрацією 1 мкг/мл. Проведено 10 паралельних досліджень курячого фаршу з внесеним аналітом чинними в Україні способами та отримані результати, зведені у табл. Таблиця Порівняльна характеристика способів виявлення пестицидів Назва пестицидів Альфа - ГХЦГ Бета - ГХЦГ Гамма - ГХЦГ Межа виявлення удосконаленим методом (мг/кг) 0,0044 0,0123 0,0045 Виявлення Виявлення методом Виявлення методом (EN (ГОСТ 13496.20-87) методом (MB 21411528-96 (мг/кг) (мг/кг) 80) (мг/кг) 1 UA 70604 U Продовження таблиці Порівняльна характеристика способів виявлення пестицидів Назва пестицидів Альдрин Гептахлор 4,4-ДДЕ 4,4-ДДД 4,4-ДДТ Межа виявлення удосконаленим методом (мг/кг) 0,0060 0,0047 0,0046 0,0047 0,0067 Виявлення Виявлення методом Виявлення методом (EN (ГОСТ 13496.20-87) методом (MB 21411528-96 (мг/кг) (мг/кг) 80) (мг/кг) Примітка: "-" - не виявлено 5 10 Дані, наведені в табл., свідчать про те, що чинні способи не мають достатньої чутливості, щоб детектувати внесені добавки пестицидів. Необхідно зазначити, що під час аналізу було використано набагато менше шкідливих хімічних реактивів, затрачено менше часу на пробопідготовку, що набагато знижує собівартість удосконаленого методу. Аналізуючи, що завдяки більш інтенсивному і тривалому струшуванню зразка з проби вимивається більший відсоток пестициду, завдяки чому можна використовувати меншу наважку. Використання твердофазних патронів для очистки зменшує кількість реактивів та проміжного посуду, що в цілому підвищує процент ідентифікації внесеної кількості пестицидів з 59 % до 85 %. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб виявлення залишкових кількостей пестицидів у продукції тваринного походження, при якому пробу перетирають з безводним натрієм, струшують з розчинником, а екстракт випаровують на ротаційному випарнику з подальшою очисткою за допомогою твердофазного очисника, який відрізняється тим, що менша наважка гомогенізованої проби струшується на апараті з меншим проміжком часу та з більшою інтенсивністю, а екстракт очищується від жиру за допомогою заздалегідь прокондиціонованого патрона для твердофазної екстракції. 20 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2