Спосіб одержання пірофосфату титану (iv)

Реферат: Спосіб одержання пірофосфату титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули ТіР2О7 включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш Na2P4O11 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (5 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. UA 83160 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПІРОФОСФАТУ ТИТАНУ (IV) UA 83160 U UA 83160 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до хімічних сполук координаційної будови, а саме пірофосфат титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули ТіР2О7. Найбільш близьким аналогом є спосіб одержання пірофосфату титану (IV), одержаного шляхом твердофазного синтезу. [Volenkle Н. Wittmann A., Novotny H. Uber Diphosphate vom TiP2O7.// Monatsch. Chem.-1963. - T. 94. - № 5.- p. 956-963]. В основу корисної моделі поставлена задача створити спосіб одержання пірофосфату титану (IV) у твердому монополікристалічному стані загальної формули ТіР 2О7, що відноситься до координаційних солей за будовою пірофосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання пірофосфату титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули ТіР2О7, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, згідно з корисною моделлю, механічну суміш Na2P4O11 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (5-7 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кубічні кристали, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують розплави системи Na 2O-P2O5-TiO2 (мольні співвідношення Na2O:P2O5 від 0,5 до 0,7 моль), концентрація оксиду ТiО2 у вихідних сплавах системи залишалась постійною - 5 %. Розплави гомогенізують при температурі 850 °C 1-2 години і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані фази, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку Na2P4On (9,5 г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (5 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані кристали, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули пірофосфату титану (IV) ТіР2О7 Формула сполуки ТіР2О7 30 М2О розр. ТіО2 одерж. розр. 36,04 Р2О5 одерж. 36,47 4 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О7 спектроскопії (табл. 2). розр. 63,96 одерж. 64,04 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання Віднесення частот в ІЧ-спектрі (см ) ТіР2О7 415 сл. 440 сл. 470 сл. 515 ср. 590 ср. 610 пл. 1035 с. 1100 пл. 1160 с. 1180 пл. δs (РО3) коливан. ґратки δsP-О δas+ν МО 3 νs PO4 3νasPO4 νsPO2 1200 сер. νas PO2 35 Для підтвердження наявності титану (IV) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів титану (IV) притаманні переходи між 5 5 -1 розщепленими компонентами Eg→ Т2g (смуги поглинання в інтервалі 15000-16000 см ), а 1 UA 83160 U -1 5 переходи при більш високих енергіях (28000-30000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М: Мир, 1987]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як терморезестивний матеріал. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання пірофосфату титану (IV) у твердому монокристалічному стані загальної формули ТіР2О7, що включає використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Na2P4O11 розтирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і гомогенізують протягом 1-2 години при температурі 850 °C, одержаний розплав насичують - додають ТіО2 (5 % мас.) і витримують при температурі 900 °C 2 години та кристалізують в інтервалі 900-700 °C протягом 24 годин, відмивають водою одержані монокристали, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2