Спосіб ущільнення керамічних матеріалів на основі мах-фаз під високим тиском

Реферат: Спосіб ущільнення матеріалів на основі потрійних карбідів і нітридів Tі3SіС2, Тi3АlС2, Ті2АlС, Ti2AlC(0,5-1), Ti2AlC4N(1-x), в умовах високих тисків і температур, який відрізняється тим, що ущільнення матеріалу відбувається внаслідок прикладання високого тиску 0,03-2 ГПа з одночасним нагріванням під тиском до 1000-1400 °C протягом 10-60 хвилин. UA 91034 U (12) UA 91034 U UA 91034 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель стосується області обробки керамічних матеріалів, а саме ущільнення матеріалів на основі потрійних карбідів і нітридів Ti3SiC2, ТІ3АlС2, Ti2АlС і Ті2АlN. Матеріали різного складу такої стехіометрії, що належать до класу МAХ-матеріалів, синтезуються при температурах понад 600 °C. Одержані матеріали характеризуються низькою густиною і високою пористістю, що негативно впливає на механічні характеристики. Для усунення цих недоліків, застосовується подальша обробка, зокрема ущільнення. Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого способу ущільнення є використання методу гарячого пресування під тиском до 30 МПа (патент CШA US 12/477,825, опубл. 4.03.2010). Недоліком такого способу є те, що одержання матеріалу із густиною, близькою до теоретичної, можливо лише із додаванням легкоплавких металів, наприклад магнію. Додавання 50 об. % магнію дозволяє одержати матеріал із густиною 98,5 % теоретичної, тоді як додавання 40 об. % магнію - лише 80 % від теоретичної. Таким чином, запропонований тиск є недостатнім для одержання щільного МАХ-матеріалу без додавання легкоплавких металів. В основу даної корисної моделі поставлено задачу створення такого методу обробки керамічного матеріалу на основі потрійних карбідів і нітридів, що дозволив би одержання матеріалу із густиною, близькою до теоретичної, без значної зміни хімічного складу. Означена задача вирішується шляхом використання високого тиску - 0,03-2 ГПа із подальшим нагріванням під тиском до 1000-1400 °C протягом 10-60 хвилин. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак винаходу, що заявляється і технічними результатами, які досягаються при його реалізації, полягає у наступному: стиснення матеріалу під дією високого тиску призводить до зменшення пористості, проте супроводжується утворенням тріщин на границях зерен; подальше підвищення температури призводить до повторного спікання матеріалу, що супроводжується частковим розкладом потрійних карбідів. Тим не менш, в заявленому інтервалі часу і температур, зміни в хімічному складі матеріалу є обмеженими, тоді як прикладання високого тиску призводить до зменшення пористості матеріалу в кілька разів. Приклади конкретної реалізації винаходу. Приклад 1. Зразок керамічного матеріалу на основі Тi3АlС2 із кількістю основної фази 90 % і пористістю 13-15 %, поміщають в апарат високого тиску типу "ковадло із заглибленням", який в свою чергу розміщують між пуансонами преса. В апараті високого тиску створюється квазігідростатичний тиск 2 ГПа. Після створення тиску, апарат нагрівають шляхом пропускання електричного струму через графітовий нагрівач, розташований як контур в апараті високого тиску і відділений від зразка ізолюючим шаром гексагонального нітриду бору. Визначення температури відбувається за потужністю електричного струму, що пропускається на основі попереднього тарування. В апараті високого тиску створюється температура 1100-1400 °C. Пропускання електричного струму продовжується 60 хвилин з моменту виходу на режим. Після закінчення нагрівання, прес високого тиску розвантажується і зразок охолоджується до кімнатної температури самовільно. Оброблений матеріал містить 84-88 % Ті3АlС2, 16-12 % TiС, має пористість 3 % і, в залежності від температури обробки, має мікротвердість при навантаженні 500 г від 10,3 ГПа при 1100 °C до 12,3 ГПа при 1400 °C. Приклад 2. Зразок матеріалу, що був використаний в прикладі 1, ущільнюють тим самим способом, за виключенням того, що тиск становить 500 МПа, а температура 1050 °C. Кількість МАХ-фази Ті3АlС2 в результаті обробки зменшується до 80 %, а пористість - до 3 %. Приклад 3. Зразок керамічного матеріалу на основі Ті3AlС2 із кількістю основної фази 95 % і пористістю 30 %, оброблюється тим самим способом, що описаний в прикладі 1, при температурі 1100 °C протягом 15 і 60 хвилин. В першому випадку кількість МAХ-фази зменшується до 78 %, в другому - до 67 %, пористість - до 5 %. Приклад 4. Зразки керамічних матеріалів на основі фаз Tі2AlС, TiAl1,1C02,5N0,75, Ti2Al1,1C0,5N0,5, Ti2Al1,1C0,75N0,25, Ті2Аl1,1N оброблюється тим самим способом, що описаний в прикладі 1, при температурі 1400 °C протягом 60 хвилин. Всі зразки до обробки мали пористість 40 %, мікротвердість за Вікeрсом при навантажені 5 кг 220-260 ГПа. Після обробки пористість матеріалу зменшилась до 4 %, а мікротвердість збільшилась до 260-280 ГПа. Кількість МАХфази в більшості випадків залишалась незмінною, або дещо зростала від 90-95 % у вихідному матеріалі до 95-97 % після обробки. В зразку на основі Ti2Al1,1N зростання кількості МАХ-фази є значним: від 80 % у вихідному матеріалі до 96 % після обробки. 1 UA 91034 U 5 10 15 Приклад 5. Зразки керамічних матеріалів на основі фази Ті2АlС з нестачею вуглецю відповідно ДО брутто-формул Ті2АlС0,9, Тi2AlС0,8, Тi2AlС0,7 I Ті2АlС0,5 оброблюється тим самим способом, що описаний в прикладі 1. Пористість обробленого матеріалу зменшилась з 15-30 % до 3 %. Кількість МAХ-фази зменшилась з 80-85 % до 75-80 %. Приклад 6. Зразок керамічного матеріалу на основі Тi3AlС2 з кількістю основної фази 92 % і пористістю 22 %, ущільнюється методом гарячого пресування в графітовій прес-формі в контакті з гексагональним нітридом бору під тиском 30 МПа, при температурі 1350 °C протягом 60 хвилин аналогічно способу, описаному в прикладі 1 для апарата високого тиску "на ковадло із заглибленням". Після обробки зразку кількість МАХ-фази становить 95 %, пористість - менше 1 %. Висновки. Даний спосіб дозволяє проводити обробку матеріалів на основі потрійних карбідів із значним відхиленням від стехіометрії за кремнієм і алюмінієм в інтервалі 0,9-1,1, а також матеріалів нестехіометричного складу із Ti2AlС(0,5-1) і Ti2AlCxN(1-x). Застосування даного методу дозволяє одержати матеріали із густиною, близькою до теоретичної, без значної зміни хімічного складу в процесі обробки. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 Спосіб ущільнення матеріалів на основі потрійних карбідів і нітридів Tі3SіС2, Тi3АlС2, Ті2АlС, Ti2AlC(0,5-1), Ti2AlC4N(1-x), в умовах високих тисків і температур, який відрізняється тим, що ущільнення матеріалу відбувається внаслідок прикладання високого тиску 0,03-2 ГПа з одночасним нагріванням під тиском до 1000-1400 °C протягом 10-60 хвилин. 25 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2