Спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив

Реферат: Винахід належить до галузі аналітичної хімії, зокрема до способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив. Спосіб передбачає твердофазне очищення рослинної олії на колонці зі співвідношенням її довжини до діаметра від 16:1 до 12:1, а елюювання гексаном виконують при співвідношенні об'єму елюату до маси сорбенту від 1,8:1 до 2,2:1. Винахід забезпечує зменшення на порядок витрат сорбенту й елюенту, скорочення у двічі тривалості процесу та дозволяє при комплексному хроматографічному дослідженні виявити мінеральні оливи, молекули яких складаються з 10-56 атомів вуглецю. UA 110257 C2 (12) UA 110257 C2 UA 110257 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до галузі аналітичної хімії, зокрема до способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив і може бути використаний у харчовій, зокрема в олієжировій, ефіроолійній і суміжних галузях промисловості та АПК. Прототипом винаходу є спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив, що передбачає твердофазне очищення рослинних олій на колонці із сорбентом і елюювання гексаном /ДСТУ 7187-1:2010 Олії. Визначення вмісту мінеральних олив. Частина 1. Метод готування проб/. Колонка скляна (хроматографічна) довжиною 40 см діаметром від 25 мм до 35 мм з тефлоновим краном. Колонка заповнена 200 г сорбенту. Сорбент - оксид алюмінію, 80-200 меш, безводний. 3 Підготовка зразків для дослідження: 10,0 г олії розчиняється у 50 см гексану, зразок перемішується і наноситься на колонку. Після нанесення зразка колонка елююється гексаном із 3 швидкістю 1 крапля в секунду до об'єму 400 см . Отриманий елюат випарюється на роторному 3 випарювачі при температурі 40 °C. Залишок розчиняється у 0,5 см гексану і проба вводиться у газовий хроматограф. Недоліком прототипу є недостатня ефективність процесу очищення зразків рослинної олії щодо якості й тривалості процесу. На пробопідготовку витрачається до 12 годин, тобто підготовку проб необхідно проводити у дві зміни. При цьому збільшується вірогідність появи триацилгліцеринів в елюаті й відповідно у пробі мінеральних олив. Крім того для очищення однієї проби використовується велика кількість 3 безводного сорбенту (200 г) й 400 см гексану для отримання елюату. Використання наважки проби олії 10 г та великої кількості реактивів ускладнюють проведення як пробопідготовки так і хроматографічного аналізу та значно підвищують його собівартість. Задачею запропонованого способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив є вилучення олив із рослинних олій без домішок триацилгліцеринів шляхом використання нових умов елюювання олив, включаючи ресурсозбереження та зниження трудомісткості щодо підготовки проб. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив передбачає нові умови твердофазного очищення рослинних олій на колонці з сорбентом і елюювання гексаном. Згідно з винаходом, твердофазне очищення виконують на колонці зі співвідношенням її довжини до діаметра від 16:1 до 12:1, а елюювання гексаном виконують до співвідношення об'єму елюату до маси сорбенту від 1,8:1 до 2,2:1. У способі використовується колонка скляна (хроматографічна) довжиною 200 мм діаметром 14±2 мм з тефлоновим краном, заповнена 20 г сорбенту. Сорбент - оксид алюмінію, 80-200 меш, зневоднений. Після нанесення на колонку 1 г проби олії колонка елююється гексаном із 3 швидкістю 1 крапля в секунду до об'єму 40±4 см . Тривалість елюювання до 5 годин. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими в способі ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Дуже широке використання як в Україні, так і за кордоном рослинних олій у сучасних харчових технологіях і продуктах пред'являє жорсткі вимоги до еколого-аналітичного контролю щодо вмісту в оліях мінеральних олив. Це особливо важливо, як відомо, при великих обсягах експортних поставок рослинних олій замовникам практично на всі континенти світу. Нами виявлено невідповідність між терміном надходження проб рослинних олій до акредитованої аналітичної лабораторії і стандартним способом пробопідготовки та тривалістю й особливостями при хроматографічному визначенні вмісту мінеральних олив у зразках олій, що аналізуються. Запропонований спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив дозволяє отримати чистий елюат (фракцію) мінеральної оливи без домішок триацилгліцеринів, які б заважали подальшому визначенню вуглеводнів, ланцюг яких складається з 10-40 і більше атомів вуглецю (креслення). Опис способу. Процес очищення зразка рослинної олії виконується на скляній колонці довжиною 200 мм, діаметром 14±2 мм з тефлоновим краном. Колонка заповнена 20 г сорбенту. Сорбент - оксид алюмінію, 80-200 меш, безводний. Після нанесення зразка (1 г) колонка 3 елююється гексаном зі швидкістю 1 крапля в секунду до об'єму 40±4 см . Отриманий елюат 3 випарюється на роторному випарювачі при температурі 40 °C. Залишок розчиняється у 0,5 см гексану і отримана проба мінеральних олив досліджується на хроматографічному комплексі. 1 UA 110257 C2 Таблиця 1 Вплив співвідношенням довжини колонки до діаметра та об'єму елюату до маси сорбенту на якість елюювання мінеральних олив з олії Співвідношення № довжини колонки об'єму елюату до прикладу до діаметра маси сорбенту 1 16: 1. 2,0: 1 4 16: 1. 1,8: 1 5 14: 1. 2,2: 1 6 14: 1. 2,0: 1 7 14: 1. 1,8: 1 8 12: 1. 2,2: 1 9 12: 1. 2,0: 1 10 12: 1. 1,8: 1 11 15 2,2: 1 3 10 16: 1. 10: 1. Вилучення мінеральних олив з олії в елюат не задовільне. В елюат попадають триацилгліцерини (рис. Хроматограма А). Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне. Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне. Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне. Вилучення мінеральних олив з олії в елюат добре. Вилучення мінеральних олив з олії в елюат оптимальне (рис. Хроматограма В). Вилучення мінеральних олив з олії в елюат добре. Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат не задовільне, не повне. 2,4: 1 2 5 18: 1. Висновки щодо якості елюювання 1,6: 1 Приклади здійснення способу щодо впливу умов способу на якість підготовки проб наведено у таблиці 1. З даних таблиці 1 (приклад 1) видно, що при збільшенні співвідношення довжини колонки до діаметра і об'єму елюату до маси сорбенту вилучення мінеральних олив з олії в елюат не задовільне. В елюат попадають триацилгліцерин і (креслення. Хроматограма А). При заявлюваних верхніх (приклади 2-4) і нижніх (приклади 8-10) умовах вилучення мінеральних олив із олії в елюат задовільне. Найбільш добрими (раціональними) є умови вилучення мінеральних олив, що наведені у прикладах 5-7. Оптимальні умови вилучення мінеральних олив із олії в елюат у прикладі 6 (креслення: Хроматограма В). Технічний результатом є розробка нового способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив. Це дає змогу вилучення мінеральних олив при їх сумісній присутності з триацилгліцеринами у рослинній олії. Спосіб є ресурсоощадним (зменшення на порядок витрат сорбенту й елюенту, скорочення удвічi тривалості процесу) та дозволяє при комплексному хроматографічному дослідженні виявити мінеральні оливи, молекули яких складаються з 10-56 атомів вуглецю. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 20 Спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні в них мінеральних олив, що передбачає твердофазне очищення рослинних олій на колонці з сорбентом і елюювання гексаном, який відрізняється тим, що твердофазне очищення виконують на колонці зі співвідношенням її довжини до діаметра від 16:1 до 12:1, а елюювання гексаном виконують при співвідношенні об'єму елюату до маси сорбенту від 1,8:1 до 2,2:1. 2 UA 110257 C2 Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3