Спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив

Реферат: Спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив, що передбачає твердофазне очищення рослинних олій на колонці з сорбентом і елюювання гексаном, причому твердофазне очищення виконують на колонці зі співвідношенням її довжини і діаметра від 16:1 до 12:1, а елюювання гексаном виконують при співвідношенні об'єму елюату і маси сорбенту від 1,8:1 до 2,2:1. UA 93151 U (12) UA 93151 U UA 93151 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив і може бути використана у харчовій, зокрема в олієжировій, ефіроолійній і суміжних галузях промисловості та АПК. Прототипом корисної моделі є спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив, що передбачає твердофазне очищення рослинних олій на колонці зі сорбентом і елюювання гексаном (ДСТУ 7187-1:2010 Олії. Визначення вмісту мінеральних олив. Частина 1. Метод готування проб). Колонка скляна (хроматографічна) довжиною 40 см діаметром від 25 мм до 35 мм з тефлоновим краном. Колонка заповнена 200 г сорбенту. Сорбент - оксид алюмінію, 80-200 меш, безводний. 3 Підготовка зразків для дослідження: 10,0 г олії розчиняється у 50 см гексану, зразок перемішується і наноситься на колонку. Після нанесення зразка колонка елююється гексаном із 3 швидкістю 1 крапля в секунду до об'єму 400 см . Отриманий елюат випарюється на роторному 3 випарювачі при температурі 40 °C. Залишок розчиняється у 0,5 см гексану і проба вводиться у газовий хроматограф. Недоліком прототипу є недостатня ефективність процесу очищення зразків рослинної олії щодо якості й тривалості процесу. На пробопідготовку витрачається до 12 годин, тобто підготовку проб необхідно проводити у дві зміни. При цьому збільшується вірогідність появи триацилгліцеринів в елюаті й відповідно у пробі мінеральних олив. Крім того для очищення однієї проби використовується велика кількість 3 безводного сорбенту (200 г) й 400 см гексану для отримання елюату. Використання наважки проби олії 10 г та великої кількості реактивів ускладнюють проведення як пробопідготовки, так і хроматографічного аналізу та значно підвищують його собівартість. Задачею запропонованого способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив є вилучення олив із рослинних олій без домішок триацилгліцеринів шляхом використання нових умов елюювання олив, включаючи ресурсозбереження та зниження трудомісткості щодо підготовки проб. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив передбачає нові умови твердофазного очищення рослинних олій на колонці з сорбентом і елюювання гексаном. Згідно з корисною моделлю, твердофазне очищення виконують на колонці зі співвідношенням її довжини і діаметра від 16:1 до 12:1, а елюювання гексаном виконують при співвідношенні об'єму елюату і маси сорбенту від 2,2:1 до 1,8:1. У способі використовується колонка скляна (хроматографічна) довжиною 200 мм діаметром 14±2 мм з тефлоновим краном, заповнена 20 г сорбенту. Сорбент - оксид алюмінію, 80-200 меш, зневоднений. Після нанесення на колонку 1 г проби олії колонка елююється гексаном із 3 швидкістю 1 крапля в секунду до об'єму 40±4 см . Тривалість елюювання до 5 годин. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими в способі ознаками і очікуваним технічним результатом полягає в наступному. Дуже широке використання як в Україні, так і за кордоном рослинних олій у сучасних харчових технологіях і продуктах пред'являє жорсткі вимоги до еколого-аналітичного контролю щодо вмісту в оліях мінеральних олив. Це особливо важливо, як відомо, при великих обсягах експортних поставок рослинних олій замовникам практично на всі континенти світу. Нами виявлено невідповідність між терміном надходження проб рослинних олій до акредитованої аналітичної лабораторії і стандартним способом пробопідготовки та тривалістю й особливостями при хроматографічному визначенні вмісту мінеральних олив у зразках олій, що аналізуються. Запропонований спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив дозволяє отримати чистий елюат (фракцію) мінеральної оливи без домішок триацилгліцеринів, які б заважали подальшому визначенню вуглеводнів, ланцюг яких складається з 10-40 і більше атомів вуглецю (креслення). Опис способу. Процес очищення зразка рослинної олії виконується на скляній колонці довжиною 200 мм, діаметром 14±2 мм з тефлоновим краном. Колонка заповнена 20 г сорбенту. Сорбент - оксид алюмінію, 80-200 меш, безводний. Після нанесення зразка (1 г) колонка 3 елююється гексаном зі швидкістю 1 крапля в секунду до об'єму 40±4 см . Отриманий елюат 3 випарюється на роторному випарювачі при температурі 40 °C. Залишок розчиняється у 0,5 см гексану і отримана проба мінеральних олив досліджується на хроматографічному комплексі. 1 UA 93151 U Таблиця Вплив співвідношенням довжини колонки і діаметра та об'єму елюату і маси сорбенту на якість елюювання мінеральних олив з олії Співвідношення № прикладу довжини колонки і об'єму елюату і діаметра маси сорбенту 1 2,0:1 16:1 1,8:1 5 14:1 2,2:1 6 14:1 2,0:1 7 14:1 1,8:1 8 12:1 2,2:1 9 12:1 2,0:1 10 12:1 1,8:1 11 20 16:1 4 15 2,2:1 3 10 16:1 10:1 Вилучення мінеральних олив з олії в елюат не задовільне. В елюат попадають триацилгліцерини (кресл. Хроматограма А) Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії з елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії з елюат добре Вилучення мінеральних олив з олії з елюат оптимальне (кресл. Хроматограма Б) Вилучення мінеральних олив з олії в елюат добре Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне Вилучення мінеральних олив з олії в елюат задовільне не задовільне, не повне 2,4:1 2 5 18:1 Висновки щодо якості елюювання 1,6:1 Приклади здійснення способу щодо впливу умов способу на якість підготовки проб наведено у таблиці. З даних таблиці 1 (приклад 1) видно, що при збільшенні співвідношення довжини колонки і діаметра та об'єму елюату і маси сорбенту вилучення мінеральних олив з олії в елюат незадовільне. В елюат попадають триацилгліцерини (Фіг. 1. Хроматограма зразків елюатів мінеральної оливи з рослинної олії: (А) - незадовільна підготовка проби (приклад 1 у таблиці; наявність піків триацилгліцеринів на хроматограмі). При заявлюваних верхніх (приклади 2-4) і нижніх (приклади 8-10) умовах вилучення мінеральних олив із олії в елюат задовільне. Найбільш добрими (раціональними) є умови вилучення мінеральних олив, що наведені у прикладах 5-7. Оптимальні умови вилучення мінеральних олив із олії в елюат у прикладі 6 (фіг. 2. Хроматограма зразків елюатів мінеральної оливи з рослинної олії: (Б) - оптимальна підготовка проби (приклад 6 у таблиці; наявність піків триацилгліцеринів відсутні). Технічним результатом є розробка нового способу очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив. Це дає змогу вилучення мінеральних олив при їх сумісній присутності з триацилгліцеринами у рослинній олії. Спосіб є ресурсоощадним (зменшення на порядок витрат сорбенту й елюенту, скорочення у двічі тривалості процесу) та дозволяє при комплексному хроматографічному дослідженні виявити мінеральні оливи, молекули яких складаються з 10-56 атомів вуглецю. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 Спосіб очищення рослинних олій при хроматографічному визначенні мінеральних олив, що передбачає твердофазне очищення рослинних олій на колонці з сорбентом і елюювання гексаном, який відрізняється тим, що твердофазне очищення виконують на колонці зі співвідношенням її довжини і діаметра від 16:1 до 12:1, а елюювання гексаном виконують при співвідношенні об'єму елюату і маси сорбенту від 1,8:1 до 2,2:1. 2 UA 93151 U Комп’ютерна верстка О. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3