Композиція для отримання аморфних порошків кремнезему

Реферат: UA 122852 U UA 122852 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до енергомістких виробництв отримання порошків аморфного кремнезему методами золь-гель процесу, що залишаються в аморфному стані за підвищених температур. Відомий склад композиції для отримання порошку кремнезему, що містить алкоксилан, суміш води з етиловим спиртом, лужний каталізатор гідролізу [1] (заявка 63-74911, Японія МПК С01В 33/141, В24В 37/00, заявлено 19.09.86. Опубліковано 05.04.88.). Недоліком цієї композиції є те, що отримані за цією рецептурою порошки кремнезему внаслідок особливостей складу композиції, кристалізуються за підвищених температур з утворенням кристалічних продуктів із суміші різних фаз. Найбільш близькою до композиції, що заявляється, є відома композиція для отримання порошків кремнезему, що складається з етил силікату-40, нітрату стронцію та водного розчину аміаку (рН 12) [2], (патент України № 70777А С01В 33/141, С01В 37/00, заявлено 29.12.2003 опубліковано 15.10.2004. Бюл. № 10). Недоліком цієї композиції є те, що вона за підвищених температур повністю кристалізується, що призводить до різкого падіння активності порошків кремнезему і знижує його практичне застосування. Корисна модель належить до енергомістких виробництв одержання порошків аморфного кремнезему методом золь-гель процесу, які залишаються в аморфному стані за підвищених температур і може бути використана в високотехнологічних галузях промисловості для виготовлення світловодів, нових фотоматеріалів, керамічних оксидів, високодисперсних абразивів, каталізаторів, сорбентів для хроматографії, медичних препаратів завдяки високій пористості і температурній стійкості, хорошим адгезійним властивостям матеріалів на основі аморфного кремнезему. Відомо декілька композицій для отримання порошку аморфного кремнезему. Одна із композицій містить алкоксилан, суміш води з етиловим спиртом, лужний каталізатор гідролізу [1] (аналог). Недоліком цієї композиції є те, що отримані за цією рецептурою порошки кремнезему, внаслідок особливості складу композиції, кристалізуються за підвищених температур з утворенням кристалічних продуктів із суміші різних фаз. Аналогом також є композиція для отримання пористих порошків кремнезему, що складається з етил силікату-40, водного розчину соляної кислоти (рН 2), водного розчину аміаку та ізопропілового спирту [2] (аналог). Недоліком цієї композиції є надто висока температура кристалізації порошків кремнезему, що перевищує 1300 °С і низька термостійкість їх вихідних ксерогенів, що дорівнює 265 °C. Найбільш близькою композицією, що заявляється, є композиція для одержання аморфних порошків кремнезему, що складається з етил силікату-40, нітрату стронцію та водного розчину аміаку (рН 12) [3] (найближчий аналог). Недоліком цієї композиції є те, що вона за підвищених температур повністю кристалізується, що призводить до різкого падіння активності порошків кремнезему і знижує його практичне застосування. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалити композицію для отримання порошків кремнезему шляхом заміни нітрату стронцію на борну кислоту і додаткового введення метилетилкетону та соляної кислоти (рН~2), та впровадження нового співвідношення компонентів, що призводить до нових якісних властивостей - порошок не кристалізується і залишається в аморфному стані за підвищеної температури при одночасно більш високій розчинності у високолужному середовищі після обжигу. Поставлена задача вирішується тим, що композиція для отримання порошків кремнезему, що містить етил силікат-40 і водний розчин аміаку (рН 12), згідно з корисною моделлю, додатково містить борну кислоту, соляну кислоту (pH 2) і метилкетон, при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: етилсилікат-40 8,8-10,1, борна кислота 1,7 - 2,3, водний розчин аміаку (pH 12) 20,4 - 22,3, соляна кислота (pH 2) 34,1 - 32,2, метилетилкетон - решта. Необхідні споживчі властивості досягаються за рахунок використання у корисній моделі методів золь-гель технології, що дозволяє укорінювати в силоксанову структуру кремнеземних порошків атоми інших елементів і, таким чином, докорінно змінювати їх властивості, а використання соляної кислоти метилетилкетону на певних етапах процесу сприяє стабілізації аморфної структури порошків при підвищених температурах за рахунок перегідроксилірування кремнеземної матриці в ході золь-гель процесу. В рецептурі використовлювався етил силікат-40 (ДС 26471 - 84), що виробляється запорізьким заводом "Кремнійполімер", водний розчин аміаку (ДС 3760-79), борна кислота та метилетилкетон, ч. д. а. 1 UA 122852 U 5 10 15 Вказівок на використання композиції запропонованого складу і співвідношення компонентів для стабілізації аморфної структури кремнеземних порошків за підвищених температур і підвищення їх розчинності у високолужному середовищі в літературі немає. Композицію готують наступним чином: борну кислоту диспергують у водному розчині аміаку (pH 12) протягом 20 хв. В отриману композицію при температурі 35±0,5 °С і постійному переміщуванні вносять етилсилікат-40 також нагрітий до температури 35±0,5 °С. Перемішування продовжується протягом 1 год. Через 24 год. в реакційну суміш додається соляна кислота (pH 2) за кімнатної температури і перемішуванні. Протягом наступних 72 год. суміш періодично перемішується, після чого фільтрується і при кімнатній температурі та перемішуванні до неї додається метилетилкетон. Через 72 год. осад, що утворився, фільтрується і висушується на повітрі протягом 24 год. При температурі 120 °С кристалізація після обжигу при 900 °С визначалась методом рентгенівського аналізу на пристрої ДРОН-3. Розчинення у високолужному середовищі визначалась ваговим методом за витратами маси після наважки кремнеземних порошків в 7 % водному розчині NaOH протягом 2 год. В таблиці 1 наведені приклади композиції. В таблиці 2 наведені приклади властивостей. Таблиця 1 Приклади компонентів Компонент 1 3 4 5 12,6 2,9 18,4 30,1 36,0 Етилсилікат-40 Нітрат стронцію Борна кислота Водний розчин аміаку (рН 12) Соляна кислота (рН 2) Метилетилкетон 2 10,1 2,3 20,4 32,2 35,0 9,4 2,0 21,3 33,1 34,2 8,8 1,7 22,3 34,1 33,1 7,9 1,5 20,1 38,5 32,0 Найбл. аналог (патент України № 70777А) 28,8 6 65,2 Таблиця 2 Показник Одиниця виміру Ступінь амортизації порошків за % температури 900 °C Вміст розчинної фази після % термообробки при 900 °C Утворення кристалічної структури після термообробки % при 900 °C 20 25 30 Приклади властивостей Найб. aналог (патент Україна № 70777А) 1 2 3 4 5 94 100 100 100 92 0.0 74 85 87 83 68 34 100 Як слідує з таблиці 2, оптимальним є склад 3, порівняно з найближчим аналогом має наступні переваги: - Компоозиція згідно запропонованої корисної моделі після термообробки при 900 °С залишається повністю аморфною, в той час як композиція за найближчим аналогом повністю кристалізується; - Вміст розчинної фази в композиції згідно з корисною моделлю вище ніж у найближчого аналогу у 2,5 рази. Джерела інформації: 1. Заявка 63-74911. Японія. МКИ C01B 33/141, В24В 37/00 опубл. 05.04.88. 2. Патент України № 25360 A C01B 33/141, C01B 37/00 від 30.10.98, Бюл. № 6. 3. Патент України № 70777 A C01B 33/141, C01B 37/00 від 15.10.04, Бюл. № 10. 2 UA 122852 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Композиція для отримання аморфних порошків кремнезему, що містить етилсилікат-40 і водний розчин аміаку (рН 12), яка відрізняється тим, що вона додатково містить борну кислоту, соляну кислоту (рН 2) і метилетилкетон, при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: етилсилікат-40 8,8-10,1 борна кислота 1,7-2,3 водний розчин аміаку (рН 12) 20,4-22,3 соляна кислота (рН 2) 32,2-34,1 метилетилкетон решта. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3