Апарат для рафінування металу дистиляцією в вакуумі

32741 Винахід належить до галузі кольорової мета-лургії може бути використаний для отримання осо-бливо чистих матеріалів, які в свою чергу вико-ристовують для одержання напівпровідникових з’єднань. Відомий пристрій для рафінування металу дистиляцією в вакуумі, що містить встановлений в циліндричному нагрівачєві розбірний кожух, все-редині якого, розміщений конденсатор, виконаний у вигляді вкладиша з каналом для конденсації парів металу та човниконодібної ємності (А. С. СРСР, № 156095, С22В9/00, 1985 р.). Недоліком такого пристрою є те, що метали, наприклад, свинець, не можуть бути ефективно очищені через низький тиск насичуючих парів при температурі плавлення, а при піднятті температури на чистоту впливає матеріал самого пристрою. Найбільш близьким за технічною суттю до зап-ропонованого винаходу є апарат для рафінування металу дистиляцією в вакуумі, що містить змон-тований у нагрівачєві кожух з загрузочною і роз-грузочною трубою, а також розташованими все-редині кожуха конденсатором і дистиляційною зо-ною, яка викопана у вигляді двох коаксіальне роз-міщених циліндрів, проміжок між якими запов-нений гранульованим сипким матеріалом, причому стінки внутрішнього циліндра споряджені паро-пронускними отворами, а нижня частина дисти-ляційної зони відділена від збірника чистого ме-талу перфорованою діафрагмою (А. С. СРСР № 962326, С22В9/04, С22В19/06, 1970 р.). Суттєвим недоліком такого апарату є те, що корпус конструкції безпосередньо контактує з очи-щуваним металом в процесі протікання через за-сипку і барометричну трубу і є можливість забруд-нення матеріалом конструкції, а також можливість захвату дрібнодисперсних частинок очищуваним металом. В основу винаходу, що заявляється, постав-лено завдання у відомому апараті для рафі-нування металу дистиляцією в вакуумі шляхом зміни конструкції отримати новий технічний резу-льтат, який виражається у підвищенні ступеня очи-стки металу, у зменшенні матеріалоємності апа-рату і енерговитрат процесу рафінування. Поставлене завдання вирішується наступним чином. У відомому апараті для рафінування мета-лу дистиляцією в вакуумі, що містить споряджений зовні нагрівачем кожух, з розташованими всере-дині останнього конденсатором і дистиляційною зоною, виконаною в вигляді поверхонь між якими розміщений гранульований сипкий матеріал, згідно з запропонованим винаходом, поверхні розта-шовані горизонтально у закріпленому на цилін-дричному тримачеві воронкоподібному корпусі і виконані у вигляді сіток з заповненими грану-льованим сипким матеріалом і не заповненими останнім проміжками, при цьому кожух споряд-жений додатково водоохолоджувальною кришкою, під якою всередині кожуха встановлений водоохо-лоджувальний відбивач. Крім того в апараті для рафінування металу дистиляцією в вакуумі сітки виконані з кварцу, а в якості гранульованого сип-кого матеріалу використаний подрібнений склог-рафіт. А для запобігання конденсації летких домішок у конденсаторі на зовнішній поверхні кожуха на рівні верхньої частини нагрівача змонтовано жорс-тко закріплену повітроохолоджувальну оболонку. На прикладеному фіг. 1 схематично зобра-жений апарат для рафінування металу дисти-ляцією в вакуумі. Апарат для рафінування металу дистиляцією в вакуумі містить кожух 1, зовні якого в нижній його частині розташований багатозонний нагрівач 2, ви-конаний з теплоізолюючою стінкою 3. Кожух 1 споряджений водоохолоджувальною кришкою 4, яка виконана у вигляді герметично встановленого фланця з патрубками 5, 6 для подання і відве-дення охолоджувача (води). Окрім того, на зовніш-ній поверхні кожуха змонтована повітря-охолоджуюча оболонка 7 з патрубками 8, 9 для підведення та відведення повітря. Оболонка 7 розташована на рівні верхньої частини нагрівача 2. В середині кожуха 1 безпосередньо під кришкою 4, встановлений відбивач 10 з патрубками 5 для підведення та відведення 6 охолоджувача (води) відповідно. Всередині нижньої частини кожуха 1 у центрі розташований конденсатор 11, який охоплений циліндричним тримачем 12, на якому встановлений воронкоподібний корпус 13 з сітками 14 і запов-неними між останніми проміжками з гранульо-ваним сипким матеріалом 15. В кришці 4 вико-наний патрубок 16 для з’єднання апарата з ваку-умною системою. Апарат для рафінування металу дистиляцією в вакуумі працює слідуючим чином: спочатку зби-рають дистиляційний вузол, що включає в себе воронкоподібний кварцовий корпус 13 та декілька кварцових сіток 14, розмір отворів в яких змен-шується зверху до низу і заповнених і незапов-нених сипким гранульованим склографітом про-міжків. Кількість сіток визначають в залежності від ви-хідної чистоти матеріалу. Воронкоподібний корпус і кварцові сітки виго-товлялися із два рази із проплавленого (оптич-ного) кварцу. Крім того, в процесі виготовлення їх систематично полірують полум’ям газового пальника від одного кінця пристрою до іншого. Поліровка полум’ям потрібна для ліквідації і затягування мікропор чи полос на поверхні кварцу, роблячи його гладеньким. Перша верхня сітка має більші отвори і на ній розміщуємо очищуваний свинець. Між 1 і 2 сіткою вільний проміжок, а між 2 і 3 подрібнений склог-рафії з добавкою 5% окисленого вугілля. Далі знов вільний простір між 3 і 4 сітками. Простір між 4 і 5 сітками заповнено склографітом із добавкою 1% аеросилу. Після 5 сітки ще один вільний простір і знову простір заповнений склографітом 6 і 7. Воронкоподібний корпус 13 з зібраними сітками разом із сипким матеріалом закріплюють на квар-цовому циліндричному тримачеві, а під ним став-лять конденсатор, виконаний, наприклад, у формі склографітового стаканчика. Домішки, які присутні в свинці, бувають, як правило чотирьох видів: 1) механічні забруднення (завислі в об’ємі ме-талу частинки і окисли); 2) домішки розчинених металів; 3) домішки органічних речовин; 4) домішки газів (включаючи воду). 32741 Перераховані групи домішок обумовлюють ви-користання комплексних методів очистки металі , наприклад, свинцю, для видалення домішок і групи обов’язковою операцією є фільтрація свинцю. Вже при цій oneрації можна понизити вміст багатьох металів з низькою розчинністю (метали групи заліза, і більшість тугоплавких V, Tі, W, Nb, Ta,Re, Zr, Hi і др.), що мають розчинність на рівні 10-5...10-7 мол.% і нижче. В процесі дистиляції відбувається достатньо інтенсивне випаровування летких домішок, а особ-ливо при вакуумі не нижче 10-3 Па. Використання апарату для рафінування металу дистиляцією в вакуумі, що заявляється, дозволяє проводити ком-плексну очистку в одному процесі: - плавка в вакуумі; - фільтрацію; - адсорбція і поглинання домішок на границях склографітових і вугільних частинок. Високі обмінні характеристики окисленого ву-гілля дозволяють відбирати з його допомогою мікрокількості окремих катіонів, навіть при високому співвідношенні концентрації основного компонента і мікродомішок, як 105…109 раз (достатньо 10 грамів окисленого вугілля на 2 кг очищуваного свинцю). Після встановлення дистиляційного вузла в апарат для рафінування металу дистиляцією в вакуумі закривають зверху кришкою з водо-охолоджуваним відбивачем і герметизують і зіб-раний апарат для рафінування металу дисти-ляцією в вакуумі підключають до азотної ловушки (на фіг. 1 не показана) зв’язаної з вакуумною системою. При досягненні вакууму (не гірше 10-3 Па) подають воду для охолодження фланцевого з’єднання і відбивача 10, що знаходиться все-редині апарата, заливають рідкий азот в ловушку. При стабілізації вакууму в системі прогрівають дно апарата до 150...250°С включивши нагрівач 2 дна, для обезгажування конденсатора 11 (склографі-тового стаканчика). Через 0,5...1 год продовжують нагрів вже верхньої сітки із свинцем до темпе-ратури