Спосіб одержання порошків диселенідів ніобію, молібдену та вольфраму, що інтеркальовані цинком

Спосіб одержання порошків диселенідів ніобію, молібдену та вольфраму, що інтеркальовані цинком, що включає завантаження вихідних порошку згадуваного диселеніду та цинку в вакуумовану ампулу, термообробку та охолодження разом з піччю, який відрізняється тим, що зазначену термообробку проводять при 950÷980 К протягом 0,5÷1 год. як перший етап, з наступним охолодженням разом з піччю до 340÷570 К, далі на другому етапі проводять додаткове нагрівання з швидкістю 6÷10 К·хв.-1 до 950÷980 К з витримуванням 0,75÷1 год. Т (13) 39229 (11) UA // Известия АН СССР. Серия "Неорганические материалы". - 1987. - Т.23. - №12. - С.1971-1975). В цьому способі інтеркалювання порошку 2H-NbSe2 здійснюється цинком з парової фази; порошок диселеніду та гранули цинку рознесені й знаходяться в протилежних частинах ампули, що вакуумована, в інтервалах парціального тиску (1,129÷2,517) · 102 Па та температур 830÷950 К до досягнення стану рівноваги на протязі 4-6 годин. Парціальний тиск цинку задається температурою "холодної" зони, пара цинку дифундує в зону розміщення порошку диселеніду у "горячій" зоні, де здійснюється процес інтеркалювання. До недоліків способу-прототипу відноситься наступне: - можливість отримання гетерофазних продуктів впровадженння; - труднощі регулювання кількості металу, що впроваджується; - порівняно велика тривалість процесу, що обумовлено часом дифузії пари цинку з зони його випаровування до зони розміщення порошку диселеніду; - необхідність жорсткого контролю за температурами автономних зон випаровування металу та інтеркалювання; - необхідність роздільного розміщення металу й порошку диселеніду в різних ділянках кварцевої ампули, що ускладнює конструкцію остан (19) Винахід належить до галузі неорганічної хімії, а саме способів отримання порошків інтеркальованих цинком порошків диселенідів ніобію, молібдену, вольфраму, що використовуються як нові напівпровідникові та антифрикційні матеріали. Одним із способів отримання інтеркальованих дихалькогенідів d-перехідних металів з шаруватими структурами є впровадження металів з парової фази (Intercalated Layered Materials, ed. by Levy F., Dordrecht: D.Reidel Publ.Co., 1979, Holland). До недоліків вказаного способу належать: - обмежена кількість металів, що інтеркалюються, яка визначається значеннями пружності їх пари та температури плавлення; - необхідність роздільного регулювання температур випаровування рідкого металу та процесу інтеркалювання в зоні розміщення порошку дихалькогеніду; - складність контролю в процесі інтеркалювання кількості металу, що впроваджується, та гомогенності інтеркальованих сполук. Прототипом винаходу є спосіб інтеркалювання цинком з парової фази диселеніду ніобію структури 2Н, що було реалізовано при отриманні інтеркалятів ZnxNb1+ySe2 (0