Спосіб одержання високодисперсного порошку індію високої чистоти

Реферат: Спосіб отримання високодисперсного порошку індію високої чистоти шляхом хімічного диспергування, яке здійснюють за рахунок поляризації індієвих електродів в розчині гідроксиду натрію з концентрацією 0,1-4,0 моль/л змінним струмом промислової частоти при густині струму 2 3,0-8,0 А/см . UA 74650 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ВИСОКОДИСПЕРСНОГО ПОРОШКУ ІНДІЮ ВИСОКОЇ ЧИСТОТИ UA 74650 U UA 74650 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до металургії рідкісних та розсіяних металів, а саме, до електрохімічного отримання високочистого індію, зокрема до синтезу високодисперсного порошку індію високої чистоти. Синтез здійснюють електрохімічним методом при поляризації індієвих електродів змінним струмом промислової частоти. Індій високої чистоти завдяки комплексу фізико-хімічних властивостей, таких як відносно низька температура плавлення та здатність утворювати як легкоплавкі сплави з багатьма металами, так і напівпровідникові інтерметалічні сполуки, висока електропровідність та низький коефіцієнт тертя, тощо, знайшов широке використання в найрізноманітніших галузях сучасної науки та техніки. Високодисперсний індієвий порошок використовують для виготовлення безіскрових, безшумних електроконтактів для електродвигунів підводних човнів, спеціальних припоїв для низькотемпературної пайки мікросхем. Індій широко використовують для створення матеріалів оптичної електроніки, напівпровідникових пристроїв, тощо. Відомий спосіб [1] одержання порошку індію, суть якого полягає в переведенні металічного індію в хлоридні сполуки нижчих ступенів окиснення з подальшим диспропорціонуванням під дією води, внаслідок чого утворюється високодисперсний індій: 2Іn+2НСl→2ІnСl+Н2 (1) (2) 2ІnСl→ІnСl2+In (3) 3ІnСl2→2ІnСl3+Іn Недоліками даного способу є багатостадійність, низький вихід цільового продукту, утворення побічної сполуки індію ІnСl3, яку необхідно піддавати рециклінгу, а також комкування (агрегація) утвореного порошку. Другий відомий спосіб [2] одержання порошку індію полягає в утворенні хлориду індію (І) при контакті індію з його солями в розплаві гідрату цинку та амонію. Отриманий гідратований розплав, який містить індій (І), піддають реакції диспропорціонування дією розчином соляної кислоти концентрацією 0,01-0,1 г/л. Утворений порошок індію відділяють від розчину, промивають та висушують. Недоліками даних способів [1, 2] є високі питомі витрати енергії, багатостадійність синтезу, низький вихід цільового продукту, оскільки частина вихідного індію перетворюється на трихлорид за реакцією (3). Висока собівартість кінцевого продукту обмежує широке практичне застосування відомих методів синтезу індієвого порошку. Найбільш близький по технічній суті та результату, що досягається, є спосіб одержання порошку металевого індію [3], який включає окиснення індію до хлориду індію (І) з подальшою його обробкою бідистилятом при об'ємному співвідношенні (бідистилят):(хлорид індію(І))=(3,54,5):1. Після фільтрації та відділення розчину індієвий порошок обробляють розчином оцтової кислоти з рН 2,0-2,5. Одержаний порошок індію промивають водою і обезводнюють етанолом. Суспензію індієвого порошку в розчині етанолу фільтрують. Отриманий порошок індію висушують при температурі 45-50 °C протягом 5-6 год. До недоліків технічного рішення [3], вибраного як прототип, слід віднести високі питомі витрати енергії, багатостадійність та складність процесу, низький вихід цільового продукту, застосування допоміжних сполук - оцтової кислоти та етилового спирту. Застосування етилового спирту обумовлює збільшення собівартості синтезу дисперсного порошку індію та його вогненебезпечність. Спосіб, що пропонується до захисту, має за мету усунути перелічені вище недоліки, зменшити витрати електроенергії, відмовитись від використання реагентів високої вартості та спростити процес отримання високодисперсного порошку індію високої чистоти. Спільними ознаками з прототипом є те, що для отримання високодисперсного порошку індію високої чистоти використовують металічний індій при хімічному диспергуванні. Поставлена задача вирішується за рахунок того, що синтез здійснюють при поляризації індію змінним струмом промислової частоти в розчині гідроксиду натрію концентрацією 0,14,0 моль/л в температурному інтервалі 35-95 °C. Синтез здійснюють в термостатованому герметичному електролізері. Як електроди служать пластини індію високої чистоти. Електроліти для синтезу порошку індію готували з бідистиляту з використанням гідроксиду натрію кваліфікації о.с.ч. Індієві пластини поміщали в електродні камери і заливали розчином гідроксиду натрію концентрацією 0,1-4,0 моль/л (35-95 °C) та підключали змінний струм промислової частоти 50 Гц. На індієві електроди подавали струм густиною 3,0-8,0 А/см. При протіканні реакцій у приелектродному просторі утворювались сполуки які диспропорціонували з утворенням металевого порошку, який накопичувався на дні електролізера. Одержаний порошок індію промивали, висушували і аналізували. Він відповідав умовам індію марки ІН-00 1 UA 74650 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 (вмістом Іn-99,999 %) і високою дисперсністю (дрібність 1-30 мкм). При реалізації способу при інших концентраціях гідроксиду натрію вихід порошку знижується і збільшується розмір часток (більше 30 мкм). Диспергування індію змінним струмом відбувається за рахунок того, що електродні процеси, які протікають на поверхні індієвого електроду в анодний та катодний на півперіоди, є незворотними. В анодний півперіод відбувається іонізація (розчинення) індію, що супроводжується утворенням його гідроксосполук із ступенем окиснення 1+, які на відміну від сполук із ступенем окиснення 3+, в присутності води диспропорціонують з утворенням 3+ металічного індію та сполук Іn . 3+ В катодний півперіод сумісно з катіонами Іn на поверхні індієвого електроду розряджаються іони водню, які власне і сприяють диспергуванню індію. Мікрочастинки індію, що утворились на поверхні електроду, не встигають вбудуватись в його матрицю і диспергуються в розчин. Поляризація змінним струмом (то в катодному, то в анодному напрямках з частотою 50 Гц) сприяє активації поверхні електродної матриці - на ній з'являються дефекти та дислокації, а це, в свою чергу, сприяє диспергуванню індію. Запропонований спосіб дозволяє усунути недоліки відомого способу, отримати порошок індію високої чистоти при високій продуктивності за рахунок того, що диспергуються одночасно два електроди, зменшити кількість технологічних операцій, усунути допоміжні реагенти, та значно зменшити енергоємність процесу. Приклади, що ілюструють заявлений спосіб, наведено нижче. Приклад 1. Електрохімічний синтез індієвого порошку проводили в герметичному електролізері при температурі 35 °C. Електролізер заповнювали водним розчином гідроксиду натрію 0,1 моль/л. Електродами служили пластини індію високої чистоти, через які пропускали змінний струм промислової частоти, густина струму складала 3,0 А/см, падіння напруги - 4 В. 2 Швидкість утворення порошку індію складала 1,55 г/см ∙час. Отриманий порошок індію відмивали від електроліту, висушували при температурі 80-90 °C в атмосфері аргону. Приклад 2. Електрохімічний синтез індієвого порошку проводили в герметичному електролізері при температурі 75 °C. Електродні камери заповнювали водним розчином гідроксиду натрію 2,0 моль/л. Електродами служили пластини металевого індію високої чистоти, 2 через які пропускали змінний струм промислової частоти, густина струму складала 5,0 А/см , 2 падіння напруги - 7 В. Швидкість утворення індієвого порошку складала 3,52 г/см ∙час. Отриманий порошок індію відмивали від електроліту, висушували при температурі 80-90 °C в атмосфері аргону. Приклад 3. Електрохімічний синтез індієвого порошку проводили в герметичному електролізері при температурі 95 °C. Електродні камери заповнювали водним розчином гідроксиду натрію 4,0 моль/л. Електродами служили пластини металевого індію високої чистоти, через які пропускали змінний струм промислової частоти, густина струму складала 8,0 А/см, 2 падіння напруги - 12 В. Швидкість утворення індієвого порошку складала 0,95 г/см ∙час. Отриманий порошок індію відмивали від електроліту, висушували при температурі 80-90 °C в атмосфері аргону. Одержаний порошок індію аналізували на залишковий вміст домішок. Порошок індію мав -5 -6 -6 наступний хімічний склад, мас. %: індій - 99.9995; залізо - 1∙10 ; кадмій - 2∙10 ; мідь - 6∙10 ; -5 -5 -5 -5 -5 миш'як - 5∙10 ; нікель - 1∙10 ; олово - 2∙10 ; ртуть - 2∙10 ; свинець - 1∙10 ; талій - н/най.; цинк -5 1∙10 . За вмістом домішкових металів одержаний порошок індію відповідає марці ІН - 00. Середній розмір часток синтезованого порошку - 1,3 - 2,5 мкм. Джерела інформації: 1. Зеликман А.Н., Меерсон Г.Ф. Металлургия редких металлов - М.: Металлургия, 1973, с. 515-516. 2. Автор. свид. СССР № 1767906 МПК С22В 58/00, Способ получения порошка индия. В.Ф. Козин, И.А. Шека. Зарегистр. в Гос. реестре изобр. СССР 8 июня 1992 г. ДСП. 3. Патент Российской Федерации RU № 2218244 С 01 МПК 7 В22F 9/24, Способ получения индиевого порошка высокой чистоты. Л.А. Казанбаев, П.А. Козлов, В.Л. Кубасов, А.В. Колесников, С.А. Загребин. Зарегистр. в Гос. реестре Российской Федерации 10.12.2003. 55 2 UA 74650 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб отримання високодисперсного порошку індію високої чистоти, що включає хімічне диспергування, який відрізняється тим, що диспергування здійснюють за рахунок поляризації індієвих електродів в розчині гідроксиду натрію з концентрацією 0,1-4,0 моль/л змінним струмом 2 промислової частоти при густині струму 3,0-8,0 А/см . Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3