Апарат для створення високого тиску і температури

1. Апарат для створення високого тиску і температури, що містить робочі елементи, призначені для стискання контейнера з порожниною для розміщення реакційної шихти, електроізоляційні кільця і нагрівач у вигляді стрижня встановлений співвісно порожнині, який відрізняється тим, що діаметр нагрівача принаймні на ділянці, яка дорівнює висоті порожнини в контейнері, призначеної для розміщення реакційної шихти, складає 0,4...0,6 діаметра порожнини в контейнері. 2. Апарат за п. 1, який відрізняється тим, що нагрівач складається із стрижня, виготовленого із електропровідного матеріалу, на якому розміщена втулка із електроізоляційного матеріалу. UA (21) 20041210630 (22) 23.12.2004 (24) 15.01.2007 (46) 15.01.2007, Бюл. № 1, 2007 р. (72) Боримський Іван Олександрович (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИ Х МАТЕРІАЛІВ ІМ. В.М. БАКУЛЯ НАН УКРАЇНИ, Боримський Іван Олександрович (56) Сверхтвердые материалы. Получение и применение: В 6 т./под общ. ред. Н.В.Новикова. - Киев: ИПЦ "АЛКОН" НАНУ, 2003. - Том 1: Синтез алмаза и подобных материалов/ Отв. ред. А.А Шульженко. - С.30-34 (рис. 2.1), с. 45-47 (рис. 2.15) Новиков Н.В., Лещук А.А., Александрова Л.И., Боримский А.И., Ващенко А.Н. Экспериментальное исследование зон кристаллизации алмазов в аппарате высокого давления типа "наковальни с углублениями"//"Сверхтвердые материалы". 2003, №6, с.26-32 SU 902801, B01J3/06, 07.02.1982 US 5236674, B01J19/02, 17.08.1993 US 4562163, C04B35/58, C01B21/064, 31.12.1985 JP 61283332, B01J3/06, 13.12.1986 C2 2 (19) 1 3 77815 4 частину об'єму порожнини в контейнері АВТ, кристали НТМ не утворюються, оскільки у вказаній зменшуючи об'єм для розміщення реакційної шихзоні температура перевищує максимально допусти. Зменшення об'єму шихти призводить до зментиму. В результаті значна частина реакційної шихшення маси НТМ, який отримують при синтезі. ти, яка має порівняно високу вартість, використоВказані недоліки обмежують використання ЛВТ, вується не ефективно. Крім того, вся шихта, в тому оснащених комбінованими нагрівачами для синтечислі і та її частина, в якій не пройшла кризу НТМ. сталізація НТМ і яка не може бути відокремлена Відомий також найбільш близький за механічним шляхом від шихти з кристалами НТМ, технічною суттю до винаходу АВТ типу "ковадла із проходить обробку хімічними реагентами, ідо заглибленнями", що містить робочі елементи збільшує вартість виготовлення кристалів. Вказане (матриці), призначені для стискання контейнера з є недоліком АВТ відомої конструкції. порожниною для розміщення реакційної шихти, і В основу винаходу покладено завдання такого нагрівач у вигляді стержня, встановлений співвісно удосконалення АВТ, оснащеного нагрівачем у порожнині [див. авт. св. СРСР № 902801, МПКЗ формі стержня, при якому за рахунок оптимізації B01J 3/06, опубл. 07.02.82, Бюл. № 5]. В іншому геометричних параметрів нагрівача забезпеджерелі, яке конкретизує описану у прототипі кончується синтез НТМ у всьому об'ємі, заповненому струкцію [див. Сверхтвердые материалы. Получереакційною шихтою, що приведе до зменшення ние и применение: В 6 т. / Под общ. ред. Н. В. Нопитомих витрат реакційної шихти і зниження варвикова. - Киев: ИСМ им. В. Н. Бакуля, ИПЦ тості виготовлення НТМ. "АЛКОН" Н АНУ, 2003. - Том 1: Синтез алмаза и Для вирішення поставленого завдання в апаподобных материалов / Отв. ред. А. А. Шульженко. раті для створення високого тиску і температури, - с.46, (рис. 2.15, а)], показано, що діаметр що містить робочі елементи, призначенні для стинагрівана (dн) складає близько 0,3 від діаметра скання контейнера з порожниною для розміщення порожнини (Dп) в контейнері. Завдяки вказаній реакційної шихти, і контейнер з порожниною для формі нагрівач простий у виготовленні та займає розміщення реакційної шихти і співвісно нагрівач у порівняно незначну частину об'єму порожнини в вигляді стержня, встановлений співвісно порожконтейнері АВТ, що є його перевагами у порівнянні нині, згідно винаходу діаметр нагрівача, принаймні із комбінованим нагрівачем. на ділянці, яка дорівнює висоті порожнини в конСлід відмітити, що, як показано у джерелі за тейнері, призначеній для розміщення реакційної прототипом, в разі використанні електропровідної шихти, складає 0,4...0,6 діаметра порожнини в реакційної шихти, що має місце при синтезі алмаконтейнері, при цьому в разі використання елекзу, рекомендується використовувати нагрівачі, які тропровідної реакційної шихти кращим є, коли складаються із стержня, виготовленого із електронагрівач складається із стержня, виготовленого із провідного матеріалу, на якому міститься втулка із електропровідного матеріалу, на якому міститься електроізоляційного матеріалу. втулка з електроізоляційного матеріалу. Завдяки вказаним перевагам нагрівачі у формі Конкретне значення діаметра нагрівача із вкастержня широко використовуються в умовах прозаного вище діапазону вибирають у кожному конмислового виробництва при синтезі НТМ в АВТ кретному випадку індивідуально з урахуванням типу "ковадла із заглибленнями", для яких діаметр умов проведення процесу. нагрівачів dн складає 0,26...0,33 від діаметра Вказана залежність встановлена в результаті циліндричної порожнини Dп у контейнері. проведених нами експериментів по синтезу НТМ в Слід відмітити, що маса отримуваного НТМ у АВТ типу "ковадла із заглибленнями", які кожному робочому циклі залежить від величини відрізнялися між собою геометричними параметпотужності струму нагріву [ди в. Новиков Н. В., Лерами. При проведенні експериментів для кожного щук А. А., Александрова Л. И., Боримский А. И., АВТ визначали такий діаметр нагрівача, при якому Ващенко А. Н. Экспериментальное исследование кристали НТМ утворювалися у всьому об'ємі, зазон кристаллизации алмазов в аппарате высокою повненому реакційною шихтою, за умови, що знадавления типа «наковальни с углублениями» // чення потужності струму нагріву було вибрано Сверхтв. материалы. - 2003. - № 6. - С. 26-32.]. оптимальним. Оптимальне значення потужності Тому синтез НТМ проводять при оптимальному струму нагріву встановлювали експериментальзначенні потужності струму нагріву, при якому маним шляхом. В тих випадках, коли використовуваса отримуваного НТМ досягає найбільшої величилась електропровідна реакційна шихта, викорини. Оптимальне значення потужності струму стовували нагрівачі, які складалися із стержня, нагріву на практиці визначають експериментальвиготовленого із електропровідного матеріалу, на ним шляхом. якому містилася втулка із електроізоляційного маЯк показали проведені нами експерименти, теріалу. Це дозволяло виключити неконтрольовапри оптимальному значенні потужності струму ний вплив електропровідності шихти на параметри нагріву зона кристалізації НТМ займає тільки часнагріву при пропусканні струму через нагрівач в тину об'єму, заповненого шихтою, і має форму процесі синтезу НТМ. кільця, внутрішній діаметр якого складає 0,4...0,6 Слід відмітити, що в АВТ пропонованої конствід діаметра порожнини в контейнері, а зовнішній рукції, як і в АВТ відомих конструкцій, нагрівачі діаметр дорівнює діаметру вказаної порожнини. можуть мати по висоті не тільки постійний, а й При цьому в об'ємі, який має форму кільця, змінний склад. зовнішній діаметр якого складає, відповідно Крім того, нагрівачі можуть контактувати як 0,4...0,6 від діаметра порожнини в контейнері, а безпосередньо з робочими елементами АВТ, так і внутрішній діаметр дорівнює діаметру нагрівача, з токопідводами різних відомих конструкцій, які 5 77815 6 звичайно встановлюють між нагрівачами та роборюються, оскільки в указаному об'ємі температура чими елементами АВТ. перевищує максимально допустиму для синтезу. В В результаті експериментального дослідження той же час при синтезі НТМ в АВТ пропонованої АВТ пропонованої конструкції при синтезі НТМ конструкції (Фіг.3, б) цільовий продукт утворюється було встановлено, що мінімальна висота нагрівача у всьому об'ємі порожнини 3, заповненому рез вказаними вище значеннями діаметра (0,4...0,6 акційною шихтою. діаметра порожнини в контейнері) повинна приДля виготовлення робочих елементів 1 звинаймні дорівнювати висоті порожнини в контейнері чайно використовують тверді сплави та для розміщення реакційної шихти, або бути інструментальні сталі, для контейнерів 2, втулок 9 більшою вказаної величини. В цих випадках досята електроізоляційних кілець 5 - електро- та тепгається поставлена мета. В разі, коли висота вкалоізоляційні матеріали, такі як, наприклад, вапняк, заної вище частини нагрівача менша висоти попірофіліт, тальк та різні суміші на їх основі, для рожнини в контейнері, має місце зменшення маси електропровідних частин нагрівачів 4 - електроотримуваного при синтезі надтвердого матеріалу. провідні матеріали, такі як, наприклад, графіт та По нашій думці, вказаний недолік зумовлений суміші порошків графіту з наповнювачами. Як настворенням більш неоднорідного температурного повнювачі можуть використовуватися як елекполя в реакційній шихті при синтезі НТМ. троізоляційні (вапняк, пірофіліт, тальк, хлористий АВТ пропонованої конструкції проілюстровано натрій та інші), так і електропровідні (карбід титакресленнями, де на Фіг.1 і 2 показано загальний ну, залізо та інші) матеріали. Для виготовлення вигляд двох із можливих варіантів виготовлення муфт 6 використовують пружно-пластичні маАВТ у вихідному стані (за пп. 1 і 2 формули винатеріали, такі як вініпласт, поліетилен, кабельний ходу), а на Фіг.3 показано АВТ відомої (Фіг.3, а) та пластикат та інші. пропонованої (Фіг.3, б) конструкцій в робочому АВТ працює таким чином. стані після їх стиснення (відома конструкція АВТ Для створення високого тиску АВТ встановприведена для порівняння). люють в прес (на малюнку умовно не показаний) і АВТ (Фіг.1) складається із робочих елементів стискають зусиллям заданої величини. При цьому 1, наприклад, призначених для стискання контейробочі елементи 1 в свою чергу стискають контейнера з порожниною 3 для розміщення реакційної нер 2. Частина матеріалу контейнера 2 і муфта 6 шихти, 2. Співвісно порожнині 3 висотою h в конпри стисканні витискаються в зазор між робочими тейнері 2 розміщено нагрівач 4 у вигляді стержня, елементами 1, утворюючи ущільнюючу прокладку, який виготовлено із електропровідного матеріалу, як показано на Фіг.3. Ущільнююча прокладка утриа також електроізоляційні кільця 5. Навколо конмує високий тиск, який створюється в контейнері 2. тейнера 2 встановлено муфту 6. Для забезпеченРівномірність формування ущільнюючої прокладки ня міцності робочих елементів при створенні в забезпечується муфтою 6. Після створення висоАВТ високого тиску їх запресовано в скріплюючі кого тиску реакційну шихту, розміщену в порожнині кільця 7. 3, нагрівають до заданої температури, пропускаюНа Фіг.2 показано АВТ, який відрізняється від чи через нагрівач 4 електричний струм заданої пристрою, представленого на Фіг.1, тим, що його величини упродовж часу, необхідного для синтезу нагрівач 4 складається із стержня 8, виготовленого НТМ. Після завершення експерименту із електропровідного матеріалу, на якому відключають електричний струм, зменшують зуміститься втулка 9, виготовлена із елексилля пресу, проводять заміну контейнера 2 із троізоляційного матеріалу. При цьому висота сереакційною шихтою, деталями нагрівача 4, елекредньої частини нагрівача 4, на якій його діаметр троізоляційними кільцями 5 та муфтою 6 і повтоdн складає 0,4...0,6 діаметра порожнини 3 в конрюють експеримент по синтезу НТМ. тейнері 2 для розміщення реакційної шихти, Розглянемо приклади практичного викоридорівнює висоті h порожнини 3. Інші кінцеві частистання винаходу. ни 10 нагрівача 4 мають менший діаметр у Приклад 1. В АВТ типу "'ковадла із заглибленпорівнянні із середньою його частиною. Таким чинями" з діаметром заглиблень 40 мм, діаметром ном, в представленому АВТ нагрівач 4 має Dп порожнини 3 в контейнері 2 рівним 21 мм та змінний по висоті діаметр. Слід відмітити, що в висотою h порожнини, рівною 16 мм, проводили як залежності від матеріалу нагрівача 4 та цілей ексинтез алмазу, так і КНБ. При синтезі використосперименту, його частини 10 можуть мати діаметр вували відомі склади реакційної шихти. Кожен більший, ніж у середньої частини нагрівача 4 при нагрівач 4 складався із стержня 8 діаметром 7,5 умові, що буде забезпечено необхідний розподіл мм, виготовленого із графіту, на якому містилася температури при синтезі НТМ в об'ємі, заповненовтулка 9 із зовнішнім діаметром 9 мм, виготовлена му реакційною шихтою. з пірофіліту. Для вказаного АВТ діаметр нагрівачів Як показано на Фіг.3, а, АВТ відомої конст4 складав близько 0,43 діаметра порожнини 3 в рукції відрізняється від ДВІ пропонованої констконтейнері 2. Як показали експерименти, крирукції меншим значенням діаметра dн нагрівача 4 сталізація як алмазу, так і КНБ проходила у всьому та відповідним значенням діаметра отвору в елекоб'ємі, заповненому реакційною шихтою. троізоляційних кільцях 5. При синтезі НТМ при Приклад 2. В АВТ, який відрізнявся від привеоптимальному значенні потужності струму деного в прикладі 1 тим, що його нагрівач 4 було нагрівання цільовий продукт утворюється тільки в виконано ступінчастим по висоті, як показано на зовнішній частині 13 об'єму, заповненого реФіг.2. При цьому для середньої частини кожного акційною шихтою. При цьому у вн утрішній частині нагрівача 4 висотою 16 мм, розміщеної в порож14 об'єму, який залишився, кристали ТНМ не утвонині 3, заповненій реакційною шихтою, діаметр 7 77815 8 складав 0,43 діаметра порожнини 3 в контейнері 2, КНБ. При синтезі використовували відомі склади як і в прикладі 1. Кінцеві частини 10 кожного реакційної шихти. Кожен нагрівач 4 мав форму нагрівача 4 мали діаметр 7 мм і були виготовлені стержня діаметром 7 мм, виготовленого із графіту. із суміші порошків графіту та пірофіліту, взятих у Для вказаних АВТ діаметр нагрівачів 4 складав співвідношенні 60:40 (по масі), відповідно. Як поблизько 0,33 діаметра порожнини 3 в контейнері 2. казали експерименти, кристалізація як алмазу, так Як показали експерименти, кристалізація КНБ проі КНБ проходила у всьому об'ємі, заповненому ходила тільки в частині об'єму, заповненого шихреакційною шихтою. тою, який мав форму кільця з внутрішнім Приклад 3. В АВТ типу "ковадла із заглиблендіаметром близько 8 мм та зовнішнім діаметром, нями" з діаметром заглиблень 55 мм, діаметром який дорівнював діаметру порожнини 3. Слід порожнини 3 в контейнері 2 рівним 30 мм та висовідмітити, що маса отримуваного НТМ при синтезі тою h порожнини 3, заповненою реакційною шихв АВТ за прототипом була майже такою, як і при тою, рівною 25 мм, проводили синтез КНБ. При використанні АВТ за винаходом, який приведено у синтезі використовували відомі склади реакційної прикладі 1 і який відрізнявся від АВТ за прототишихти. При синтезі використовували нагрівані 4 пом тільки діаметром нагрівача 4. При цьому маса діаметром 15 мм, виготовлені із графіту. Для вкареакційної шихти при синтезі НТМ в АВТ за протозаного АВТ діаметр нагрівачів 4 складав 0,50 типом була збільшеною в середньому на 8 % (по діаметра порожнини 3 в контейнері 2. Як показали масі). експерименти, кристалізація КНБ проходила у Як видно з представлених матеріалів, для АВТ всьому об'ємі, заповненому реакційною шихтою. відомої конструкції значення співвідношення між Приклад 4. В АВТ типу "ковадла із заглиблендіаметром нагрівача 4 і діаметром порожнини 3 в нями" з діаметром заглиблень 55 мм, діаметром контейнері 2 знаходиться за межами встановленопорожнини 3 в контейнері 2 рівним 30 мм та висого нами шляхом експериментів діапазону. тою h порожнини 3, заповненою реакційною шихСлід відмітити, що встановлене нами тою, рівною 25 мм, проводили синтез КНБ. При співвідношення між діаметром нагрівача 4 та синтезі використовували відомі склади реакційної діаметром порожнини 3 в контейнері 2 для АВТ шихти. При синтезі використовували нагрівачі 4 типу "ковадла із заглибленнями", яке відповідає діаметром 20 мм, виготовлені із графіту. Для вкавідмітним ознакам даного винаходу, справедливе і заного АВТ діаметр нагрівачів 4 складав близько по відношенню до АВТ інши х конструкцій, в тому 0,67 діаметра порожнини 3 в контейнері 2. Як почислі таких як АВТ циліндричного типу (відомі як казали експерименти, кристалізація при синтезі АВТ типу "белт"), робочими елементами яких є КНБ проходила у всьому об'ємі, заповненому репуансони та матриці, та багатопуансонних АВТ, акційною шихтою, але маса кристалів КНБ, які отробочими елементами яких є пуансони (див. Норимували при синтезі, зменшувалось у порівнянні виков Н. В., Лещук А. А., Александрова Л. И., Боз процесом синтезу, який здійснювали в АВТ, приримский А. И., Ващенко А. Н. Экспериментальное веденому у прикладі 3, в середньому на 31 % (но исследование зон кристаллизации алмазов в апмасі). парате высокого давления типа "наковальни с Приклад 4. В АВТ типу "ковадла із заглибленуглублениями" // Сверхтв. материалы. - 2003. - № нями" за прототипом з діаметром заглиблень 40 6. - С. 26-32.), які наряду з АВТ типу "ковадла із мм, діаметром порожнини в контейнері 2 рівним 21 заглибленнями" широко застосовуються для синмм та висотою h порожнини 3, заповненою ретезу ТН М. акційною шихтою, рівною 16мм, проводили синтез 9 Комп’ютерна в ерстка М. Клюкін 77815 Підписне 10 Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601