Спосіб визначення срібла у м’ясі, м’ясопродуктах та субпродуктах методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії

Реферат: Спосіб визначення масової частки срібла у м'ясі, м'ясопродуктах та субпродуктах методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії. Для дослідження беруть 2,0 г підготовленого 3 (гомогенізованого) зразка, який обробляють 5 см розчином концентрованої азотної кислоти та піддають дії мікрохвильового СВЧ-мінералізатора, після цього готовий мінералізат фільтрують і доводять до об'єму 25 мл деіонізованою водою та кількісно визначають вміст срібла за градуювальною залежністю величини поглинання від масової концентрації металу на довжині хвилі 328,1 нм. UA 115972 U (12) UA 115972 U UA 115972 U 5 10 15 20 25 30 35 Спосіб визначення срібла у м'ясі, м'ясопродуктах та субпродуктах методом атомноабсорбційної спектрофотометрії. Корисна модель належить до галузі ветеринарної медицини, зокрема до біохімії, і може бути використана в роботі науково-виробничих лабораторіях. Спосіб не має зареєстрованих аналогів в Україні. Задача корисної моделі є розробка універсального та швидкого способу визначення срібла, точне кількісне оцінювання. Задача вирішується способом визначення масової частки срібла у м'ясі, м'ясопродуктах та субпродуктах методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії, при якому для дослідження 3 беруть 2,0 г підготовленого (гомогенізованого) зразка, який обробляють 5 см розчином концентрованої азотної кислоти та піддають дії мікрохвильового СВЧ-мінералізатора, після цього готовий мінералізат фільтрують і доводять до об'єму 25 мл деіонізованою водою та кількісно визначають вміст срібла за градуювальною залежністю величини поглинання від масової концентрації металу на довжині хвилі 328,1 нм. Процедурний підхід до визначення срібла: 1. Підготовка робочих розчинів та реактивів 3 1.1. Розчин азотної кислоти 1:1. Готуємо із азотної кислоти х.ч. з d=1.40 т/см . У мірну колбу 3 3 3 місткістю 1 дм наливаємо 500 см бідистильованої води, додаємо 500 см концентрованої азотної кислоти. 3 1.2. Фоновий розчин (0,5 % HNO3). Готуємо із азотної кислоти х.ч. з d=1.40 τ/см . У мірну 3 3 3 колбу місткістю 1 дм наливаємо 500 см деіонізованої води, додаємо 5 см концентрованої азотної кислоти і доводимо до мітки деіонізованою водою, перемішуємо. 3 1.3. Основний стандартний розчин з масовою концентрацією іонів срібла 1000 мкг/см . Розчин зберігаємо в герметичному посуді в холодильнику у відповідності до сертифікату. 3 1.4. Проміжний стандартний розчин з масовою концентрацією іонів срібла 100,0 мкг/см . У 3 3 мірну колбу місткістю 100 см відбираємо піпеткою 10,0 см основного стандартного розчину і доводимо об'єм розчину в колбі до мітки фоновим розчином, перемішуємо. Розчин зберігають не більше 1 місяця. 3 1.5. Градуювальні розчини з масовими концентраціями срібла 1,0; 2,50; 3,0 і 4 мкг/см . У 3 3 мірні колби місткістю 25 см відбираємо піпеткою: 0,25; 0,625; 0,75 і 1,0 см проміжного стандартного розчину і доводимо об'єм розчину в колбі до мітки фоновим розчином, перемішуємо. Розчини готуємо перед проведенням досліджень і зберігаємо не більше 7 днів. 2. Підготовка зразків 2.1.Підготовку об'єднаного зразка проводимо відповідно до вимог нормативної документації для даного виду зразка шляхом гомогенізації до однорідності з масою наважки у відповідності до Таблиці 1. З об'єднаного лабораторного зразка для дослідження відбираємо дві паралельні наважки. Таблиця 1 Маса наважки зразків продукції, г Найменування сировини чи продукту М'ясо, м'ясо птиці Печінка, нирки і інші субпродукти Консерви м'ясні, м'ясо-рослинні 40 45 Маса наважки, г Для СВЧ мінералізації 2,0 2,0 2,0 Максимальна маса наважки необхідна для свч-мінералізації 2,0 г з точністю до 0,01 г. 2.2. 3важуємо пустий стакан TFM з свч-мінералізатора на вагах з точністю до 0,01 г. Обнуляємо ваги. 2.3. Вносимо наважку зразка. 3 2.4. Додаємо 5 см концентрованої азотної кислоти (HNO3). 3 2.5. В інший стакан (без наважки зразка) вносять 5 см концентрованої азотної кислоти (HNO3) (контрольна проба з реактивів). 2.6. Вмикаємо мінералізатор, згідно з інструкцією. Запускаємо програму № 5. 1 UA 115972 U Програма №5 Стадія 1/1 2/1 3/1 4/1 5 Time, min 5 3 4 15 Power, W 350 160 1000 800 T2, C° 80 160 195 195 2.7. Отриманий розчин зразка фільтруємо в мірну колбу, об'єм до мітки доводимо деіонізованою водою. 3. Підготовка приладу до вимірювань 3.1. Підготовка атомно-абсорбційного спектрофотометра відповідно до інструкції, прикладеної до приладу й обраних умов реєстрації аналітичного сигналу, наведені у таблиці 2. Таблиця 2 Умови реєстрації аналітичного сигналу Параметри Сила струму випромінювання, мА Спектральна щілина, нм Аналітична довжина хвилі, нм 3 Характеристична концентрація, мкг/см 10 15 20 25 30 35 40 Срібло ЛПК-Ag 4,0 0,5 328,1 0,025 3.2. Перед початком роботи прогріваємо джерело випромінювання не менш 10 хв.; 3.3. Ретельно промиваємо деіонізованою водою в робочому режимі протягом 5-10 хв. систему введення зразка в пальник; 3.4. Проводимо юстування джерел резонансного і нерезонансного випромінювань; 3.5. Настроюємо монохроматор на резонансну лінію металу по максимальній енергії випромінювання при мінімальній ширині спектральної щілини з відповідною корекцією робочого струму фотопомножувача для проведення вимірів при максимальній ширині спектральної щілини; 3.6. Виконуємо юстування висоти пальника, полум'я і співвідношення газів робочої суміші повітря/ацетилен; 4. Проведення вимірювань та калібрування приладу. Вимірювання масової концентрації срібла в аналітичному зразку виконується за калібрувальними графіками залежності величини поглинання розчину від концентрації досліджуваного металу. Знайдене по калібрувальному графіку значення концентрації використовується для розрахунку масової частки металу в зразку. 4.1. Вимірювання поглинання робочих стандартних розчинів. В установленому режимі виконуємо вимірювання поглинання фонового розчину і встановлюємо дані приладу на нуль. Вимірюємо поглинання робочих стандартних розчинів для досліджуваного металу в порядку зростання їхніх концентрацій, витримуючи достатній час для встановлення стійких показників приладу. Кожен розчин вимірюємо не менше трьох разів (відповідно до інструкції приладу "число вимірів на одну пробу" установлюють рівним 3). За результат вимірювань приймаємо середнє арифметичне трьох вимірювань. В приладі Spectr AA 55 В побудова калібрувального графіка проводиться в автоматичному режимі. 4.2. Вимірювання поглинання розчину аналітичного зразка. 4.3. Проводимо контрольне вимірювання одного з стандартних розчинів. 4.4. Вимірюємо оптичне поглинання контрольного розчину з реактивів. 4.5. Вимірюємо поглинання розчину референт матеріалу. 4.6. Вимірюємо оптичне поглинання аналітичних зразків (не більше 10 вимірювань) після кожного виміру систему введення зразка і пальник промиваємо деіонізованою водою. Визначення концентрації досліджуваного металу проводимо автоматично за калібрувальним графіком. Якщо концентрація металу в досліджуваному розчині аналітичного зразка виявиться більшою, ніж у градуювальник розчинах, що використовувалися для побудови калібрувального 2 UA 115972 U 5 графіка, досліджуваний розчин розводимо деіонізованою водою таким чином, щоб поглинання розчину зразка було в робочому діапазоні значень калібрувального графіка. Для перевірки градуювального графіку проводимо контрольне вимірювання величини абсорбції одного з градуювальних розчинів через кожних 10 аналітичних зразків. Якщо різниця буде перевищувати 15 %, проводимо повторне калібрування та рекалібрування приладу. З метою удосконалення способу визначення срібла даним методом було проведено ряд досліджень та оцінено даний метод у відповідності до вимог Європейського Союзу. Таблиця 3 Оцінка придатності методу № п/п 15 20 Межа детектування, мг/кг 1 10 Назва показника Срібло 0,0003 Межа кількісного виявлення, мг/кг 0,005 Внутрішньолабораторна відтворюваність (SR), % 6,75 Збіжність (Sr), % Розширена невизначеність (U), % 3,25 0,0008 Дані, наведені в таблиці 3 свідчать про те, що методика розроблена в ДНДІЛДВСЕ придатна для визначення срібла в продуктах тваринного походження. Даний спосіб є досить чутливим, оскільки межа кількісного визначення 0,005 мг/кг, а межа детектування 0,0003 мг/кг. Хоча у відношенні срібла в м'ясопродуктах не встановлено максимально-допустимий рівень, проте для води таке значення приписане Європейською директивою 98/83 у концентрації 10 мкг/л, у Росії згідно Санітарних норм і Правил цей параметр становить 50 мкг/л, в свою чергу ВОЗ визначила рекомендації по толерантному вмісту срібла в питній воді - 100 мкг/л. Наша методика дозволяє кількісно визначити ртуть за досить короткий проміжок часу, що значно економить час, реактиви та фінансові затрати. Під час дослідження референс-матеріалу див. табл. 4 зразки даного матеріалу були підготовлені, відповідно до інструкції, наданої з референс-матеріалом. Таблиця 4 Участь у між лабораторних порівняльних дослідженнях (програма ВЕТ-ТЕСТ) № програми 30 35 40 Показник Приписане значення, мг/кг Результат, мг/кг Z-індекс 1613 (15.04.2016) 25 Програма Раунд 1508 програми "BET-ТЕСТ Срібло 0,027 0,026 0,1 Результати отримані нами під час дослідження референс-матеріалу, є вірогідними і знаходяться в межах приписаного значення. Отже, відпрацьована нами методика виявлення срібла не поступається методикам, які використовуються в лабораторіях Європейської спільноти. Наша методика дозволяє за досить короткий проміжок часу дослідити зразок на наявність срібла. Джерела інформації: 1. ASTM D3866-07 Standard Test Methods for Silver in Water. Метод Досліджень Водних Ресурсів американської Геологорозвідки. 2. Determination of silver in Blood, Urine and Tissues of Volunteers and Burn Patients. Методика розроблена медичним університетом, відділ біохімії, Мельбурн, Вікторія 3181, Австралія. 3. Thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry for determination of silver in biological materials. Gerondi F, Arruda MA.USEPA Method 7473 Mercury in Solids and Solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption 4. ISO 15586:2003 Water quality-Determination of trace elements usibg atomic absorption spectrometry with graphite furnace 5. Directive 98/83/EC on the quality of water intended for human consumption 6. Eurachem/CITAC guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 7. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement: First edition. - ISO, Switzerland, 1993. 3 UA 115972 U 8. EUROLAB Technical Report 1/2006 Guide to the Evaluation of Measurement Uncertainty for Quantitative Test Results. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб визначення масової частки срібла у м'ясі, м'ясопродуктах та субпродуктах методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії, при якому для дослідження беруть 2,0 г підготовленого 3 (гомогенізованого) зразку, який обробляють 5 см розчином концентрованої азотної кислоти та піддають дії мікрохвильового СВЧ-мінералізатора, після цього готовий мінералізат фільтрують і доводять до об'єму 25 мл деіонізованою водою та кількісно визначають вміст срібла за градуювальною залежністю величини поглинання від масової концентрації металу на довжині хвилі 328,1 нм. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4