Спосіб одержання алюмолітієвих сплавів

1 Способ получения алюмолитиевых сплавов, включающий смешивание порошков лития и алюминия, прессование заготов ки и проведение самораспространяющегося синтеза, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что перед смешиванием порошок алюминия подвергают механо-химической активации, для смешивания отбирают фракции п о р о ш к а алюминия дисперсностью 1-355 мкм и порошка лития дисперсностью 1-160 мкм, смешивают порошки лития с алюминием в соотношении (3 6-63.7) (96 4-36.3) соответственно, в количестве не менее 37 г, прессование осуществляют до плотности заготовки 2,44-0.78 г/см а синтез проводят одновременно с прессованием 2 Способ по п 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что механо-химическую активацию порошка алюминия проводят в шаровой мельнице полиуретановыми шарами в течение 2-3,5 ч в атмосфере аргона С > ел 00 Изобретение относится к области получения литийсодержащих сплавов, в частности алюмолитиевых, которые используются в качестве к о н с т р у к ц и о н н ы х и функциональных материалов Известен способ получения алюмолитиевых сплавов путем введения в расплав лития или алюминия второго компонента (алюминия или. лития) с последующим перемешиванием составляющих. Процесс ведут либо под флюсом, либо в атмосфере инертного газа [1]. Недостатком способа является, прежде всего, высокие энергозатраты требуемые для получение расплава, необходимость перемешивания смеси для достижения однородности сплава, вредные условия" труда зсего производства. Известен способ получения алюмолитиевых сплавов, включающий смешивание порошков лития и алюминия прессование заготовки и проведение самораспространяющегося синтеза при этом в прототипе исходные компоненты берут с дисперсностью 16-400 мкм в количестве 140-600 г а прессование ведут до плотности 1 19-1 49 г/см Е2] Механическую активацию порошка алюминия проводят в шаровой мельнице полиуретановыми шарами в течение 2-3,5 ч в атмосфере аргона В известном способе в момент прессования алюмолитиевой шихты за счет поверхностных реакций выделяется количество тепла достаточное для инициирования самораспространяющегося низкотемпературно ел ел о 15855 го синтеза (СНС) алюминидов. Однако прования отбирают фракции порошка алюмицесс СНС (безгазовое горение лития в алюния дисперсностью, 1-355 мкм и порошка минии) полностью проходит после лития дисперсностью 1-160 мкм, смешивапрессования, в период выдержки образца ют порошки лития с алюминием в соотношепод нагрузкой пресса в течение 1,5-2,8 часа, 5 нии (3,6-63,7):{96,4-36,3) соответственно в что является его недостатком. В период выколичестве не менее 37 г., прессование осудержки образец и достигает максимальной ществляют до плотности заготовки 2,114плотности. Провести синтез в течение 0,2-3 0,78 г/см , а синтез проводят одновременно мин, т.е. значительно ускорить процесс с прессованием. СНС, по известному способу невозможно. 10 Механо-химическую активацию провоНо главным недостатком является недят в шаровой мельнице, путем обработки возможность осуществления СНС, обеспеалюминия полиуретановыми шарами, истичивающего полноту химического рание ведут а течение 2-3,5 часа в атмосфесвязывания компонентов, в широком диапаре аргона. В основу изобретения положен зоне концентраций лития. Если вести про- 15 комплекс экспериментальных работ по изуцесс по известному способу, то,' как чению влияния степени деформации крипоказали эксперименты, с уменьшением состаллической структуры на скорость держания лития в шихте {меньше 20%) его диффузионного потока лития. Было установнепрореагировавшая (химически несвязанлено, что диффузионный поток можно усконая) доля увеличивается, т.е. не обеспечива- 20 рить на несколько порядков, используя ется полнота сгорания лития, а при алюминий с максимально деформировансодержании 3,6-11,4 мас.% лития тепло поной структурой, т.е. подвергая его механоверхностных реакций рассеивается в окрухимической активации. Если при этом жающую среду и процесс СНС не увеличить поверхность контакта исходных инициируюется. Повышение доли лития в 25 металлов, путем использования порошкошихте выше 26 мас.% (по известному сповых материалов определенного гранулометсобу) также ведет к уменьшению теплового рического состава, выбрать массу шихты, потока. Избыток химически несвязанного при которой не все тепло поверхностных лития, за счет собственной большой теплореакций рассеется в окружающую среду, то емкости, аккумулирует тепло поверхност- 30 процесс СНС {безгазовое горение металла в ных реакций, полнота реакции не металле во всем обьеме шихты) можно выобеспечивается, а при 35% лития и вышезвать в момент прессования смеси. При СНС также не инициируется вообще. •этом концентрацию лития в сплаве можно При указанных в известном способе сополучать в широком диапазоне от 3,6 до отношениях ( 20-26 мае. %, лития; алюми- 35 63,7 мас.%. Так как процесс синтеза по ний - остальное) СНС проходит только при предлагаемому способу обеспечивает полмассе шихты не менее 140 г. ноту сгорания одновременно с прессованиЕсли использовать меньшие количестем (в течение 0,2-3 мин), то исчезает ва, то выделяющееся тепло рассеивается и необходимость выдержки образца под нане вызывает СНС. Поэтому получить по из- 40 грузкой пресса в течение 1,5-2,8 часа. Таким вестному способу мелкие партии (а, следообразом, синтез ускоряется в 30-450 раз и вательно и изделия) нельзя. энергетические затраты, связанные с эксВ основу изобретения поставлена задаплуатацией пресса уменьшаются. ча усовершенствования способа получения Критерием завершения процесса синтеалюминиевых сплавов, в котором исходные 45 за может служить плотность получаемого компоненты сплава подвергают механо-хиобразца, в моментпрессования которая долмической активации, что позволяет достичь жна приближаться к теоретической плотномаксимальной плотности в период выдержсти двухфазного или однофазного продукта. ки образца и провести синтез в течение коПри двухфазном - может быть твердый расроткого времени и за счет этого ускорить 50 твор алюминида LJA! в литии или алюминии, процесс и расширить диапазон концентрапри однофазном - синтез идет до состава ции лития. LIAI при стехиометрическом соотношении Поставленная задача достигается тем, компонентов. Методом рентгенофазового что в способе получения алюминиевых сплаанализа доказано, что образование UAI идет вов, включающемемешиваниепорошковли- 55 через фазу І_ігАІ. т.е. последняя является тия и алюминия, прессование заготовки и промежуточной и свидетельствует о незапроведение самораспространяющегося вершенности процесса синтеза Поэтому в синтеза, согласно изобретению, перед смеизвестном способе получить ее в чистом вишиванием порошок алюминия подвергают •де не удавалось Если вести процесс синтеза механо-химической активации; для смешиалюминидов по предлагаемому способу, то 15855 при 26% лития в момент прессования шихты (в течение 1,2 мин) достигается полнота сгорания лития, сплав представляет собой твердый раствор LIAI в литии с плотностью 1,47 г/см (см. акт испытаний, пример 1). 5 В известном способе (при той же массе образца) синтез идет в течение 1,9-2,2 часа до образования двух соединений LIAI и LI2A!; а в момент прессования удается постигнуть плотности только 1,26-1,35 г/см . 10 При стехиометрическом соотношении компонентов (лития 20; алюминия 80 мас.%) по известному способу удается достигнуть плотности 1,48 г/см 3 Синтез идет 1,5 часа при максимальной температуре 320°С 15 По предлагаемому способу аналогичная масса смеси (600 г) обеспечивает синтез алюминида LfAl в течение 0,2 мин одновременно с процессом прессования. (Максимальная температура составляет 560°С. 20 прессование ведут до плотности сплава 1,69 г/смг). Увеличение массы не изменяет параметров. Масса 200 г обеспечивает синтез в течение 0,8 мин (максимальная температура 375°С). Минимальная масса 37 г - 2,2 мин, 25 при температуре 183°С {см акт испытаний, примеры 2-4). Дальнейшее уменьшение массы (35 г) не обеспечивает полноту синтеза (см. акт испытаний, пример 5). 30 В предлагаемом способе при осуществлении процесса СНС в крайних точках заявляемого диапазона концентраций лития (3,6 и 63,7 мас.%) плотность сплава и плотность механической смеси компонентов (при иде- 35 альном их контакте) мало отличаются Так, например, при содержании лития 63,7% теоретическая плотность сплава составляет 0,78 г/см , если синтез не прошел и компоненты находятся в смеси, то плотность об- 40 3 разца будет 0,76 г/см . Аналогичная картина - при содержании лития 3,6%: плотность сплава 2,44; смеси 2,36 г/см . В этих случаях экспериментальная плотность образца не является показа- 45 телем полноты синтеза. Более достоверным критерием может стать максимальная температура СНС. Если она выше температуры плавления лития (181 °С)или равна ей, то, как следует из данных рентгенофазового знали- 50 за и металлографических исследований, синтез прошел до конца (см акт испытаний, примеры 7-8). Сплав получается двухфазный или однофазный. Если температура СНС ниже температуры плавления лития, то 55 полнота сгорания не обеспечивается - продукт получается многофазный, например, при проведении синтеза за пределами заявляемого диапазона концентрации лития: 3,2; 64,0 мас.% (см. акт испытаний, примеры 6, 9)Указанная закономерность характерна для всех исследуемых случаев (см. акт испытаний, примеры 1-15). В известном способе гранулометрический состав лития был ограничен нижним пределом, составляющим 16мкм Имела место конгломерация мелких частиц в процессе получения порошка лития, путем диспергирования расплава лития в расплаве парафина с последующей отмывкой в бензине Конгломерацию можно избежать, если вести процесс отмывки порошка лития от парафина по стадиям, подвергая порошок после каждой отмывки в бензине сушке в вакууме при 80°С Такая обработ ка способствует формированию верхнего упорядоченного слоя кристаллической структуры лития не подверженного конгломерации даже при 0,5-1 мкм дисперсности частиц В известном способе для инициирования СНС в малых образцах (140 г) использовали порошки как лития, так и алюминия дисперсностью 16-50 мкм, что требовало специального отсева мелких фракций При увеличении массы диапазон дисперсности частиц расширялся. И только при массах шихты 500-600 г для синтеза можно было использовать порошки во всем заявляемом диапазоне 16-450 мкм В предлагаемом способе синтез идет во всем заявляемом диапазоне дисперсности (литий < 1-160; алюминий < 1-355 мкм) даже при массе шихты 37 г ( см акт испытаний, пример 3) Использование исходных компонентов в более широком диапазоне дисперсности, например лития < 1-210, алюминия < 1 -400 мкм, ухудшает качество получаемого сплава, ведет к появлению непрореагировавших фаз как лития, так и алюминия (см акт испытаний, примеры 10, 11) Прессование больших количеств порошковых материалов связано с технологическими трудностями, обусловленными появлением участков с различной плотностью, локальным расслоением и пр Однако эти трудности возможно преодолеть, используя более совершенное прессовое оборудование, и если спрессовать 1000 граммовый образец до максимальной плотности, то качество сплава будет таким же, как и в случае получения 600 граммового образца В связи с этим в предлагаемом изобретении не указывается предельная масса шихты. Она может быть сколь угодно большой, лишь бы ей было сообщено соответствующее усилие прессования. Как указывалось выше, эта масса должна быть не меньше 37 г 15855 Во всех рассмотренных случаях предлагаемого способа подъем температуры носил характер всплеска и достигал наибольшего значения в момент максимальных усилий прессования. Падение температуры, в отли- 5 чие от известного способа, проходило в течение с е к у н д . П р а к т и ч е с к и с к о р о с т ь прессования регулировалась скоростью синтеза. Образцу сообщалось максимально возможное усилие прессования при любых 10 соотношениях и массах шихты. Если синтез не шел, то и спрессовать образец до большей плотности было невозможно. Экспериментальная проверка заявляемого технического решения проводилась при использовании порошков алюминия марки ПА-1 и ПА-Вч-1, гранулометрический состав которых находился в пределах