Спосіб одержання каталізатора для полімеризації олефіну

1 Способ получения катализатора для полимеризации олефинов, посредством контактирования соединения магния с галоидированным соединением титана, отличающийся тем, что соединение магния получают путем а) контактирования металлического магния с ароматическим галогенидом RX, в котором R являют ся ароматической группой, содержащей от 6 до 20 атомов углерода, и X является атомом галогена, после чего растворенный продукт реакции I отделяют от твердых остаточных продуктов, и затем b) добавления соединения силана, содержащего алкокси-группу или арилокси-группу, к образовавшемуся продукту реакции I при температуре от -20 до +20 °С, после чего очищают образовавшийся осадок, чтобы получить продукт реакции II, и c) последующего контактирования продукта II с тетрахлоридом титана, в качестве галоидированного соединения титана, и донором электронов при температуре от 90 до 120 °С, и очистки с получением катализатора 2 Способ по п 1, отличающийся тем, что ароматическим галогенидом является фенилхлорид 3 Способ по любому из пп 1-2, отличающийся тем, что соединением силана, содержащим алкокси-группу или арилокси-группу, является тетраэтоксисилан 4 Способ по любому из пп 1-3, отличающийся тем, что молярное соотношение между Si И Мд на стадии Ь) составляет 0,4-1,0 О 1 Изобретение относится к способу получения катализатора, применяемого для полимеризации олефинов, посредством контактирования соединения магния с галоидированным соединением титана Такой способ известен из заявки на патент Нидерландов 7805523, в которой, среди прочего, раскрыто, что катализатор, пригодный для полимеризации олефинов, может быть получен посредством контактирования соединения магния, которое готовят взаимодействием в ходе первой стадии реакции металлического магния с органическим галогенидом RX, в котором R является алкильной, алкенильной, арильной или циклоалкильной группой, содержащей от 1 до 20 атомов углерода, и X является атомом галогена, и соединением силана, содержащим алкокси-группу или арилокси-группу, с галоидированным соединением титана Недостатком упомянутого выше способа по лучения катализатора является то, что полученный катализатор имеет низкую активность Целью настоящего изобретения является разработка способа получения катализатора, в котором отсутствует этот недостаток Это изобретение отличается тем, что соединение магния получают путем a) контактирования металлического магния с ароматическим галогенидом RX, в котором R является ароматической группой, содержащей от 6 до 20 атомов углерода, и X является атомом галогена, после чего растворенный продукт реакции I отделяют от твердых остаточных продуктов, и затем b) добавления соединения силана, содержащего алкокси-группу или арилокси-группу, к образовавшемуся продукту реакции I при температуре от -20 до 20°С, после чего очищают образовавшийся осадок, чтобы получить продукт реакции II, который в ходе последующей стадии с) контакти го Ю 45397 рует с тетрахлоридом титана, в качестве галоидированного соединения титана, и очищают, чтобы получить катализатор Таким образом получают катализатор с высокой активностью Дополнительным преимуществом катализатора, полученного описанным выше способом, является то, что при использовании этого катализатора для полимеризации пропилена образуется полипропилен с высокой степенью изотактичности Кроме того, в полиолефиновом порошке, полученном с катализатором изобретения, содержится мало мелких частиц Аналогичный способ получения катализатора, пригодного для полимеризации олефинов, описан в заявке на Европатент 0319 227 Однако согласно этой патентной публикации необходимо проводить дополнительную реакционную стадию с использованием галоид содержащего спирта, если необходимо получить катализатор, обладающий хорошей активностью Первая стадия способа получения катализатора изобретения осуществляется путем контактирования металлического магния с ароматическим галогенидом RX В качестве металлического магния можно использовать все формы металлического магния, однако предпочтительно применяют тонко измельченный металлический магний, например, порошок магния Для быстрого протекания реакции, предпочтительно, до использования магний нагревают в амосфере азота В ароматическом галогениде RX радикал R является ароматической группой, содержащей предпочтительно от б до 18 атомов углерода, и X предпочтительно является атомом хлора или брома В качестве примеров можно упомянуть хлорбензол, бромбензол и иодбензол В качестве ароматического галогенида RX предпочтительно используют хлорбензол Предпочтительно магний и ароматический галогенид RX приводят в контакт друг с другом в присутствии инертного диспергирующего агента и простого эфира Примерами диспергирующих агентов являются алифатические, эпициклические или ароматические растворители, содержащие от 4 до 10 атомов углерода Примерами простых эфиров являются диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, дибутиловый эфир, диизобутиловый эфир, диизоамиловый эфир, диаллиловый эфир, тетрагидрофуран ЛТФ) и анизол Предпочтительно используют диизобутиловый эфир и/или диизоамиловый эфир Предпочтительно в качестве диспергирующего агента используют хлорбензол Таким образом хлорбензолиспользуют в качестве диспергирующего агента, а также ароматического галогенида RX Соотношение ароматический галогенид/простой эфир является важным для того, чтобы получить активный катализатор Объемное соотношение хлорбензол/дибутиловый эфир может изменяться, например, между 75 25 и 35 65 Когда соотношение хлорбензол/дибутиловый эфир уменьшается, то насыпной вес порошка полиолефина, полученного с использованием этого катализатора, становится меньше, а когда соотношение хлорбензол/дибутиловый эфир возрастает, количество растворенного продукта реакции I снижается Следовательно, наилучшие результаты получаются, когда объемное соотношение хлорбензол дибутиловый эфир находится между 70 30 и 50 50 Можно добавлять небольшие количества иода и/или алкилгалогенидов, чтобы вызвать взаимодействие между металлическим магнием и ароматическим галогенидом RX и чтобы оно протекало с повышенной скоростью Примеры алкилгалогенидов включают хлористый бутил, бромистый бутил и 1,2-дибромэтан Температура реакции на стадии а) обычно составляет от 20 до 150°С, время взаимодействия составляет от 0,5 до 20ч После завершения реакции растворенный продукт реакции I отделяют от твердых остаточных продуктов В ходе реакционной стадии Ь) растворенный продукт реакции I, полученный при проведении стадии а), приводят в контакт с соединением силана, содержащим алкокси-группу или арилоксигруппу Это осуществляют путем добавления соединения силана, содержащего алкокси-группу или арилоксигруппу, к растворенному продукту реакции I при температуре от -20 до 20°С, предпочтительно при температуре от -5 до 5°С Предпочтительно, продукт реакции I контактирует ссоединением силана, содержащим алкоксигруппу илиарилокси-группу, в присутствии инертного углеводородного растворителя, такого как растворители, упомянутые как диспергирующие агенты при обсуждениистадии а) Предпочтительно стадию Ь) осуществляют при перемешивании Молярное соотношение между кремнием и магнием на стадии Ь) может изменяться от 0,2 до 20 Предпочтительно, молярное соотношение между кремнием и магнием составляет от 0,4 до 1,0 Продукт со стадии Ь) промывают инертным углеводородным растворителем и затем используют для получения катализатора Можно упомянуть следующие примеры соединений силана, содержащих алкокси-группу или арилокси-группу тетраметоксисилан, тетраэтоксисилан, тетра-бутоксисилан, тетраизобутоксисилан, тетрафеноксисилан, тетра(пметилфенокси)силан, тетрабензилоксисилан, метилтриметоксисилан, метилтриэтоксисилан, метил-трибутоксисилан, метилтрифеноксисилан, этилтриэтокси-силан, этилтриизобутоксисилан, этилтрифеноксисилан, бутилтриметоксисилан, бутилтриэтоксисилан, бутил-трибутоксисилан, бутилтрифеноксисилан, изобутилтриизобутоксисилан, винилтриэтоксисилан, аллилметил-триметоксисилан, фенилтриметоксисилан, фенилтриэтокси-силан, бензилтрифеноксисилан, метилтриаллилоксисилан, диметилдиметоксисилан, диметилдиэтоксисилан, диметил-диизопропилоксисилан, диметилдибутоксисилан, диметил-дигексилоксисилан, диметилдифеноксисилан, диэтил-диэтоксисилан, диэтилдиизобутоксисилан, диэтил-дифеноксисилан, дибутилдиизопропилоксисилан, дибутилдибутоксисилан, дибутилдифеноксисилан, диизобутил-диэтоксисилан, диизобутилдиизобутоксисилан, дифенил-диметоксисилан, дифенилдиэтоксисилан, дифенилдибутокси-силан, 45397 дибензилдиэтоксисилан, дивинилдифеноксисиПримерами органических соединений, содерлан, диаллилдипроксисилан, дифенилдиаллилокжащих гетероатом, являются 2,2,6,6сисилан, метилфенилдиметоксисилан и хлорфететраметилпиперидин, 2,6-диметилпиперидин, 2нилдиэтоксисилан Предпочтительно используют метилпиридин, 4-метилпиридин, имидазол, бензотетраэтоксисилан нитрил, анилин, диэтиламин, дибутиламин, тиофенол, 2-метилтиофен, изопропилмеркаптан, диКатализатор получают, осуществляя контакэтилтиоэфир, дифенилтиоэфир, тирование на стадии с) очищенного продукта реакции на стадии Ь) с четыреххлористым титаном тетрагидрофуран, диоксан, диметиловый эфир, диэтиловый эфир, анизол, ацетон, трифенилфосПредпочтительно на стадии с) также присутфин, трифенилфосфит, диэтилфосфат идифествует донор электронов Примерами доноров н ил фосфат электронов являются карбоновые кислоты, ангидриды карбоновых кислот, эфиры карбоновых киПредпочтительно, в качестве донора электрослот, галоидангидриды карбоновых кислот, спирнов используется дибутилфталат ты, простые эфиры, кетоны, амины, амиды, Предпочтительно, молярное соотношение нитрилы, альдегиды, алкоголяты, сульфонамиды, между тетрахлоридом титана и магнием на стадии тио-простые эфиры, тиоэфиры, кремнийорганичес) составляет между 10 и 100 Наиболее предпочские соединения и органические соединения, сотительно, это соотношение составляет 10-50 Модержащие гетероатом, такой как азот, кислород и лярное отношение донора электронов, если он фосфор используется, к магнию на стадии с) может изменяться между 0,05 и 0,75 Предпочтительно, это Примерами карбоновых кислот являются мумолярное соотношение составляет от 0,1 до 0,4 равьиная кислота, уксусная кислота, пропионовая кислота, масляная кислота, изобутановая кислота, Предпочтительно, на стадии с) используют акриловая кислота, метакриловая кислота, малеирастворитель - алифатический или ароматический новая кислота, фумаровая кислота, винная кислоуглеводород Наиболее предпочтительным раста, циклогексанмонокарбоновая кислота, цис-1,2творителем является толуол или хлорбензол циклогександикарбоновая кислота, фенил карбоТемпература реакции на стадии с) предпочтиновая кислота, толуол карбоновая кислота, нафтательно составляет 80-150°С, наиболее предпочтилиновая кислота, фталевая кислота, изофталевая тельно, 90-120°С При пониженной или повышенкислота, терефталевая кислота и тримеллитовая ной температурах активность катализатора кислота изобретения является нежелательно низкой Образовавшийся продукт реакции очищают, чтобы Ангидриды упомянутых выше карбоновых киполучить катализатор слот могут быть упомянуты в качестве примеров ангидридов карбоновых кислот, такие как ангидКатализатор изобретения применяется для рид уксусной кислоты, ангидрид масляной кислополучения полиолефинов посредством полимериты и ангидрид метакриловой кислоты зации олефинов в присутствии катализатора и металлоорганического соединения, содержащего Примерами эфиров карбоновых кислот, котометалл из групп 1, 2, 12 или 13 Периодической рые могутбыть упомянуты, являются бутилфорсистемы элементов (Справочник по химии и физимиат, этилацетат, бутилацетат, этилакрилат, меке, 70-е издание, фирма Си-Ар-Си Пресс, 1989 тилметакрилат, изобутилметакрилат, 1990) Предпочтительным металлоорганическим метилбензоат, этилбензоат.метиловый эфир пасоединением является органическое соединение ратолуиловой кислоты, этиловый эфиральфаалюминия В качестве органического соединения нафталиновой кислоты, монометилфталат, дибуалюминия используют соединения, имеющие тилфталат, диизобутилфталат, диаллилфталат формулу RnAIX3 n в которой R является алкильной идифенилфталат или арильной группой, X является атомом галогеПримерами галоидангидридов карбоновых кина, алкокси-группой или атомом водорода иг| слот, которые могут быть упомянуты, являются больше или равно 1 и меньше или равно 3 Пригалогениды указанных выше кислот, такие как мерами органических соединений алюминия явхлористый ацетил, бромистый ацетил, хлористый ляются триметилалюминий, триэтилалюминий, пропионил, хлористый бутаноил, йодистый бутадиметилалюминий-хлорид, диэтилалюминийхлоноил, бромистый беноил, хлористый пара-толуил рид, диэтилалюминийбромид, диэтилалюминийи фталоил-дихлорид иодид, диизобутилалюминийхлорид, метилПримерами подходящих спиртов являются алюминийдихлорид, этилалюминийдихлорид, этиметанол, этанол, бутанол, изобутанол, ксиленол и лалюминий-дибромид, изобутилалюминийдихлобензиловый спирт рид, этилалюминий-сесквихлорид, диметилалюПримерами подходящих простых эфиров явминийметоксид, диэтилалюминий-феноксид, ляются диэтиловый эфир, дибутиловый эфир, диизоамиловый эфир, анизол, этилфениловый диметилалюминийгидрид и диэтилалюминийгидэфир, 2,2-диизобутил-1,3-диметоксипропан, 2,2рид В ходе полимеризации олефинов также модициклопентил-1,3-диметоксипропани 2-этил-2жет присутствовать донор электронов Примеры бутил-1,3-диметоксипропан возможных доноровэлектронов описаны выше в связи с рассмотрением стадии с) приготовления Примерами органических соединений кремкатализатора Предпочтительно, в ходе полимения, которые пригодны в качестве донора элекризации используют алкоксисилан в качестведотронов, являются тетраметоксисилан, тетраэтокнора электронов сисилан, метилтриметоксисилан.метилтрибутоксисилан, этилтриэтоксисиМолярное отношение металла относительно лан, фенилэтоксисилан, диэтилдифеноксисилан титана в ходе полимеризации может изменяться 45397 8 от 0,1 до 2000 Предпочтительно, это отношение вышают температуру до 60°С Затем реакционную составляет от 5 до 300 Концентрация донора смесь выдерживают при 60°С в течение 1ч , после электронов в смеси для полимеризации составляэтого перемешивание и нагревание прекращают, и ет между 0,5 и 5моль/л твердому веществу дают осадиться в течение 30 минут Жидкость над осадком удаляют декантироЭтот катализатор пригоден для полимеризаванием Твердое вещество промывают 5 раз, исции моно-и диолефинов, содержащих от 2 до 10 пользуя 150мл гептана Получают светло-желтое атомов углерода, таких как этилен, пропилен, бутвердое вещество - 13,5г продукта реакции II, сустилен, гексен, октен, бутадиен и их смеси Этот пендированного в 40мл гептана катализатор особенно пригоден для полимеризации пропилена и смесей этилена и пропилена Приготовление катализатора Полимеризация может проводиться в газовой Реактор продувают азотом и дозируют в него фазе или в жидкой фазе В случае полимеризации 300мл четыреххлористого титана Затем реакцив жидкой фазе присутствует диспергирущий агент, онную смесь нагревают до 115°С Добавляют сустакой как н-бутан, изобутан, н-пентан, изопентан, пензию, содержащую 12г продукта реакции II в гексан, гептан, октан, циклогексан, бензол, толуол 36мл гептана и 7,2мл дибутилфталата, и реакциили ксилол Кроме того, в качестве диспергируюонную смесь перемешивают при 115°С в течение щего агента можно использовать жидкий олефин 2ч После этого перемешивание прекращают, и твердому веществу дают осадиться в течение 30 Температуру полимеризаци обычно поддерминут живают между -0°С и 120°С, предпочтительно между 40°С и100°С Жидкость над осадком удаляют декантированием, после чего добавляют смесь 150мл четыОбычное давление в ходе полимеризации реххлористого титана и 150мл хлорбензола Реакподдерживают между 0,1 и бМПа Молекулярный ционную смесь вновь нагревают до 115°С и вес полиолефина, образующегося в ходе полимеперемешивают в течение 30 минут, после этого ризации, регулируют путем добавления в процесе твердому веществу дают осадиться в течение 30 полимеризации водорода или любого другого изминут Этот последний цикл повторяют еще раз вестного агента, пригодного для этой цели Полимеризацию можно осуществлять непреПолученное твердое вещество промывают 5 рывно илипериодическим способом Полимеризараз, используя 300мл гептана при 60°С, и после цию можно осуществлять в несколько последоваэтого получают катализатор, суспендированный в тельных стадий Кроме того, полимеризацию гептане можно проводить сначала в жидкой фазе, а затем Полимеризация пропилена в газовой фазе 1) Реактор из нержавеющей стали для полимеризации продувают азотом и затем заполняют Настоящее изобретение будет дополнительно осушенным гептаном (290мл), не содержащим разъяснено с использованием примеров, которые кислорода Затем в реактор вводят растор не ограничивают изобретение 1,2ммоль триэтилалюминия в 5мл гексана, ПРИМЕРЫ О.Обммоль фенилтриэтоксисилана, растворенного Пример 1 в 5мл гексана и 0,01 г катализатора в виде суспенПолучение продукта реакции I зии в 1мл гексана Далее дозируют 55мл (при Трехгорлую колбу, снабженную обратным хонормальных условиях) водорода и пропилен до лодильником и капельной воронкой, заполняют достижения давления 0,2МПа Затем при перепорошком магния (26г, 1,07моль) Колбу продувамешивании реактор быстро нагревают до темпеют азотом Магний нагревают 1ч при 80°С и затем ратуры полимеризации 70°С, давление 0,5МПа добавляют смесь173мл дибутилового эфира и Затем в этих условиях осуществляют процесс по80мл хлорбензола Затем последовательно в релимеризаци в течение 2ч После этого давление акционную смесь добавляют 0,03г иода и Змл снижают до атмосферного, сливают содержимое хлористого н-бутана После изчезновенияйодного реактора и выделяют порошок из гептана После окрашивания повышают температуру смеси до этого порошок полипропилена высушивают в ва97°С и медленно добавляют 250мл хлорбензола куумном шкафу Таким образом получают 67,Зг через 2,5ч Полученную в результате этого пропорошка полипропилена (смотри Табл 1) цесса темную реакционную смесь перемешивают еще в течение 8ч при 97°С Затем перемешиваПример 2 ние и нагревание прекращают, итвердому матеКатализатор получают, как описано в примере риалу дают осадиться в течение 48ч Последекан1 Полимеризацию пропилена проводят в реактотирования раствора над осадком, который ре из нержавеющей стали, который продувают содержит продукт реакции I, получают раствор, азотом и затем заполняют осушенным гептаном имеющий концентрацию растворимого продукта (5,5л), не содержащим кислорода Затем в реакреакции I, равную 1 моль/л Этот раствор испольтор вводят 8ммоль триэтил-алюминия, 0,4ммоль зуют в дальнейшем при получении катализатора фенилтриэтоксисилана и 0,071 г катализатора в виде суспензии в 5мл н-гептана Затем реактор Получение продукта реакции II нагревают до температуры 70°С Добавляют в Раствор продукта реакции I (100мл, 1 моль/л) течение 2 часов пропилен, содержащий 2об % дозируют в реактор Этот раствор охлаждают до водорода, до достижения давления 0,8МПа По0°С и через 2ч добавляют смесь 11,2мл тетралучают 1065г порошка полипропилена (смотри этоксисилана (ТЭС) и 38мл дибутилового эфира табл 1) при перемешивании После добавления раствора реакционную смесь выдерживают при 0°С еще 0,5ч и затем по Пример 3 Получение продукта реакции I 45397 10 Продую" реакции I получают, как описано в Получение продукта реакции II примере 1, за исключением того, что вместо дибуПродукт реакции II получают, как описано в тилового эфира используют диизоамиловый эфир примере 1, используя смесь твердого вещества и раствора продукта реакции I как продукта реакции Получение продукта реакции II I (100мл суспензии, 0,2моль магния) Получают Продукт реакции II получают, как описано в 23,1г продукта А примере 1, за исключением того, что тетраэтоксисилан добавляют в реактор через 70 минут, вмеПолучение катализатора и полимеризация сто 2 часов Получают 14,2г продукта реакции II пропилена Получение катализатора Эти стадии проводят, как описано в примере 1 (смотри табл 1) Катализатор получают, как описано в примере 1, за исключением того, что в реактор добавляют Сравнительный опыт В 150мл четыреххлористого титана и 150мл хлорПолучение катализатора бензола, вместо 300мл четыреххлористого титана Продукт реакции II получают таким же обраДобавляют суспензию, содержащую 12г продукта зом, как описано выше в примере 1 Затем прореакции II в 36мл гептана и 1,2мл дибутилфталадукт реакции II та После этого реакционную смесь нагревают до приводят в контакт с 2,2,2-трихлорэтанолом 115°С и выдерживают при этой температуре в следующим образом суспензию 6,3г продукта течение 1ч вместо 2ч реакции II в 50мл гептана в атмосфере азота вводят в трехгорлую колбу (на 300мл), снабженную Полимеризация пропилена обратным холодильником, мешалкой и капельной Полимеризацию пропилена проводят, как опиворонкой Эту суспензию перемешивают при комсано в примере 1 (смотри табл 1) натной температуре, и через 30 минут добавляют Пример 4 2,0мл 2,2,2-трихлорэтанола (20 ммоль), раствоПолучение продукта реакции I ренного в 11мл н-гептана После добавления всеПродукт реакции I получают, как описано в го спирта всю реакционную смесь перемешивают примере 1, за исключением того, что используют 1 час при 80°С Затем твердое вещество удаляют 32г порошкообразного магния, вместо 26г порошс помощью фильтрации и промывают 4 раза нка, и взаимодействие с хлорбензолом проводят гексаном при комнатной температуре, используя при 110°С, вместо 97°С Полученный раствор сокаждый раз по 100мл, и 2 раза толуолом, испольдержит 1,67моль/л продукта реакции I зуя каждый раз по 100мл Затем конечный продукт Получение продукта реакции II обрабатывают четыреххлористым титаном и доПродукт реакции II получают, как описано в нором электронов таким же образом, как описано примере 1, за исключением того, что тетраэтоксивыше при приготовлении катализатора в присилан добавляют в реактор через 80 минут, вмемере 1 сто 2 часов Получение катализатора Полимеризация пропилена Катализатор получают, как описано в примере Окончательно с этим продуктом проводят по1 Полимеризация пропилена лимеризацию пропилена, как описано выше в примере 1 (смотри табл 1) Полимеризацию пропилена проводят, как описано в примере 1 (смотри табл 1) Сравнительный опыт С Пример 5 Получение продукта реакции II Получение продукта реакции I, продукта реакПродукт реакции II получают следующим обции II и катализатора разом трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, заполняют Продукт реакции I, продукт реакции II и катапорошком магния (6г, 0,25моль) Колбу продувают лизатор получают, как описано в примере 4 азотом, и затем магний нагревают 1ч при 80°С Полимеризация пропилена Затем добавляют 42,4мл дибутилового эфира Полимеризацию пропилена в газовой фазе (0,25моль), 55,8мл тетраэтоксисилана (0,25моль), проводят в реакторе из нержавеющей стали при 15мл хлорбензола, 2мл хлористого н-бутана и постоянном давлении пропилена и постоянной 0,02г иода температуре 70°С, в присутствии водорода В реактор вводят раствор 0,8ммольтриэтил-алюминия Затем смесь перемешивают при 80°С до полв 7мл н-гексана, 0,04ммоль фенилтриэтоксиного исчезновения йодного окрашивания, после силана в виде раствора в 7мл н-гексана, 0,012г этого повышают температуру смеси до 120°С и катализатора в виде суспензии в 1мл н-гексана и через 2ч добавляют 70мл хлорбензола за 2,5ч 55мл (при нормальных условиях) водорода Далее После этого перемешивание продолжают еще в дозируют газообразный пропилен до достижения течение 4ч при 120°С Перемешивание и нагредавления 0,15МПа Все эти операции проводят вание прекращают, и твердому материалу дают при температуре 40°С Затем повышают темпераосадиться в течение 30 минут Жидкость над туру до 70°С и давление пропилена до 0,5МПа осадком удаляют декантированием Осадок проПолимеризацию проводят в течение 2ч и после мывают 4 раза н-гептаном при 60°С, используя этого получают 86,4г порошка полипропилена каждый раз по 250мл Получают продукт реакции (смотри табл 1) II, суспендированный в гептане Сравнительный опыт А Получение катализатора Получение продукта реакции I Катализатор получают, как описано в примере Продукт реакции I получают, как описано в 1, используя продукт реакции II, полученный выше примере 1, и после этого не разделяют твердое как продукт реакции II вещество и раствор продукта реакции I Полимеризация пропилена 11 45397 12 Полимеризацию пропилена проводят, как опиатактического полипропилена определяют сано в примере 1, используя полученный выше как(д/(д + х)*100%) катализатор • Индекс изотактичности (ИИ) порошка полиМетоды измерений пропилена определяют следующим образом 5г порошка полипропилена экстрагируют с помощью • Выход на катализатор представляет собой н-гептана в экстракторе Сокслета в течение 4 чаколичество кг порошка полипропилена, полученсов Индекс изотактичности представляет собой ного на 1г катализатора или на 1 г титана весовую долю (в%) порошка полипропилена, ко• Весовую долю атактического полипропилена торый не растворяется в кипящем н-гептане (АПП)определяют следующим образом 250мл фильтрата (у, мл),полученного при выделении • Насыпной вес порошка полипропилена оппорошка полипропилена (х, г) из гексана, сушат ределяли по стандарту США Эй-Эс-Ти-Эм Динад паровой баней и затем в вакууме при 60°С 1895 Это дает величину z (r) АПП Суммарное количе• d50 и диапазон определяли по стандарту ство АПП (д, г) равно (y/250)*z Весовую долю США Эй-Эс-Ти-Эм Ди-1921, метод А Таблица 1 Результаты полимеризации АПП, вес % Выход на кат Пример 1 2 3 4 5 А В С кг ПП на г кат 6,8 15,1 6,4 8,1 7,2 4,8 6,7 4,1 кг ПП на г Ті 309 686 246 289 257 267 279 227 ИИ, вес % Насыпной вес , кг/м3 d50, мкм Диапазон (d90-d10) /d50 1,0 1,0 0,9 1,2 1,6 1,0 1,4 98,4 97,8 97,2 97,8 96,1 97,2 98,5 96,8 0,42 0,42 0,36 0,37 0,37 0,32 0,41 0,38 250 325 950 1180 1160 280 260 425 0,5 0,5 1,5 1,4 1,4 1,8 0,5 3,3 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71