Спосіб одержання 2,6-диметил-4-трет-бутилбензилхлориду

1 Спосіб одержання 2,6-диметил-4-третбутилбензилхлориду, що включає хлорметилування 1,3-диметил-5-трет-бутилбензолу і виділення 2,6-диметил-4-трет-бутилбензолу, який відрізняється тим, що хлорметилування 1,3диметил-5-трет-бутилбензолу проводять параформальдегідом та хлористим воднем в присут ності мурашиної (оцтової) кислоти при такому співвідношенні компонентів 1,3-диметил-5-третбутилбензол мурашина (оцтова) кислота параформальдегід хлористий водень = 1 (0,75-1,5) (2,0-2,5) (5,6-6,6) та при температурі 85±2°С 2 Спосіб одержання 2,6-диметил-4-третбутилбензилхлориду по п 1 , який відрізняється тим, що солянокислий розчин, що залишився після реакції хлорметилування і відокремлення органічного шару, використовують ще 3-4 рази, поповнюючи компоненти, що затрачаються, в теоретично необхідній КІЛЬКОСТІ або з надлишком в 1,0-1,5 рази для параформальдегіду і в 1,0-1,25 рази для хлористого водню (в формі соляної кислоти) від теоретичного о Винахід відноситься до хіміко-фармацевтичної промисловості, зокрема до способів одержання 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду, який використовується як проміжна сполука в синтезі ксилометазолину пдрохлориду, який використовується як лікарський засіб 2,6-діметил-4-трет-бутилбензшшІорид являє собою безбарвну маслянисту рідину з характерним запахом, температура кипіння 118-12074мм рт ст, пр=1,5300, d=1,0084, молекулярна маса 210,77, температура спалаху 132°С Відомий спосіб одержання 2,6-діметил-4-третбутилбензюшіориду, що здійснюється слідуючим шляхом до 81г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу додають 285г концентрованої соляної кислоти і 57г 37%-го формаліну Реакційну масу підігрівають до температури 60-70°С, і при цій температурі і перемішуванні пропускають газоподібний хлористий 35%-ноі соляної кислоти додають при 50°С на протязі 1,5 години 200г концентрованої сірчаної кислоти і перемішують 6 годин при 60°С Реакційну масу виливають на лід і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Органічний шар сушать над хлористим кальцієм і переганяють під вакуумом Вихід 2,6-діметил4-трет-бутил бензилхлориду 36,3% (2) Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб одержання 2,6-діметил-4-третбутилбензилхлориду, що здійснюється слідуючим шляхом змішують 160г 1,3-діметил-5-третбутилбензолу, 180г 37%-го формаліну і 500мл концентрованої соляної кислоти і при перемішуванні нагрівають до 65-70°С, витримують реакційну масу при цій температурі понад 7 годин, одночасно пропускаючи крізь неї газоподібний хлористий водень Реакційну масу витримують на протязі ночі і верхню органічну фазу екстрагують водень на протязі 6-7 годин Реакційну масу нейтралізують, сушать, переганяють в вакуумі і одержують 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлорид з виходом 40% (1) Відомий спосіб одержання 2,6-діметил-4-третбутилбензилхлориду, що здійснюється слідуючим шляхом до суміші 100г 39,7%-го формаліну і 79г ефіром, промивають розчином гідрокарбонату натрію, сушать над хлористим кальцієм і фракціонують під вакуумом Вихід 2,6-діметил-4-третбутилбензилхлориду 82% (3) До недостатків прототипу і аналогів слід віднести низький вихід кінцевого продукту, багатостаДІЙНІСТЬ технологічного процесу о о ю 57010 Окрім того, в виробництві використовується 48г мурашиної (оцтової) кислоти і 12-15г парафогазоподібний хлористий водень, що являє собою рмальдегіду Реакційну масу нагрівають при перелетючу, отруйну речовину і вимагає додаткових мішуванні до 85±2°С і витримують при цій темпезаходів для його знешкодження ратурі і перемішуванні 3-4 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюВикористання в якості каталізатора сірчаної ють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ вокислоти приводить до утворення значної КІЛЬКОСТІ ронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДДІЛЯЮТЬ І збепобічних продуктів Використання ефіру для видірігають для послідуючих операцій лення кінцевого продукту також веде до додаткохлорметилірування, верхній органічний шар прових перешкод мивають ЮОмл 15% розчину хлористого натрію в В зв'язку з тим, що в приведених методиках воді, відстоюють до розділення шарів і ділять на ступінь перетворення 1,3-діметил-5-третДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару бутилбензолу не повна, утворюється багато побічдодають 0,5г активованого вугілля, перемішують них сполук і виникає необхідність очистки 2,620 хвилин і фільтрують В фільтраті знаходиться діметил-4-трет-бутилбензилхлориду шляхом фра98-99% 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду кційної перегонки органічної фази під вакуумом (аналіз методом ГЖХ) В основу винаходу поставлене завдання розробки способу одержання 2,6-діметил-4-третВихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду бутилбензилхлориду шляхом добору технологіч- 95,5-97,5% від теоретичного в перерахунку на них операцій в такій ПОСЛІДОВНОСТІ І взаємозв'язку і 1,3-діметил-5-трет-бутилбензол 3 такими режимами і параметрами, які б забезпеДо збереженого після першої операції хлормечували високий вихід 2,6-діметил-4-треттилірування солянокислого розчину додають бутилбензилхлориду, спростили технологію і ско32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 6-9г паротили час проведення процесу, виключили необраформальдегіду і 20-25г 37% соляної кислоти хідність використання шкідливих речовин і можлиРеакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують вість утворення небажаних побічних продуктів при цій температурі і перемішуванні 3-4 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної темпеПоставлене завдання вирішується тим, що в ратури, відстоюють до повного розділення шарів способі одержання 2,6-діметил-4-третна ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній солянокислий шар бутилбензилхлориду, що включає хлорметиліруВІДДІЛЯЮТЬ і зберігають для послідуючих операцій вання 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу і виділення хлорметилірування, верхній органічний шар про2,6-діметил-4-трет-бутилбензил-хлориду, згідно мивають 100мл 15% розчину хлористого натрію в винаходу, хлорметил і рування 1,3-діметил-5-третводі, відстоюють до розділення шарів і ділять на бутил-бензолу проводять в присутності мурашиної ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару (оцтово0 кислоти при співвідношенні 1,3-діметилдодають 0,5г активованого вугілля, перемішують 5-трет- бутил бензол мурашина (оцтова) кислота = 20 хвилин і фільтрують 1 (0,75-И,5) Приєднання хлорметильного радикалу здійснюється шляхом введення в реакційну Фільтрат містить 98-99% 2,6-діметил-4-третмасу параформальдегіду в мольному співвіднобутилбензилхлориду (аналіз методом ГЖХ) шенні 1,3-діметил-5-трет-бутилбензол парафорВихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензшшІориду мальдегід = 1 (2,0-ь2,5) і концентрованої соляної 95,5-97% від теоретичного в перерахунку на 1,3кислоти в мольному співвідношенні 1,3-діметил-5діметил-5-трет-бутилбензол трет-бутил бензол хлористий водень = 1 Наводимо приклади конкретного здійснення (5,6-5-6,6) Процес проводять при температурі винаходу 85+2°С на протязі 3-4 годин Органічний шар відоПриклад 1 В реактор МІСТКІСТЮ 250 мл, оснакремлюють Солянокислий розчин використовують щений термометром, оборотним холодильником і в послідуючих операціях хлорметил і рування ще 3мішалкою загружають 32,46г 1,3-діметил-5-третбутилбензолу, 130г 37% соляної кислоти, 48г му4 рази, доповнюючи компоненти, що затрачаються рашиної кислоти і 15г параформальдегіду Реак, згідно теоретично затраченій КІЛЬКОСТІ або з надційну масу нагрівають при перемішуванні до лишком в 1,0-5-1,5 рази для параформальдегіду і 85±2°С і витримують при цій температурі і перемі1,0-5-1,25 рази для хлористого водню ( в стані сошуванні 4 години Реакційну масу охолоджують до ляної кислоти ) від теоретичного Виділення кінцекімнатної температури, відстоюють до повного вого продукту здійснюється шляхом розділення розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній реакційної маси на органічну і солянокислу фази, з солянокислий шар ВІДДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючою промивкою і обробкою органічної послідуючих операцій хлорметилірування, верхній фази активованим вугіллям органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину Технічний результат, одержуваний при здійсхлористого натрію в воді, відстоюють до розділенненні винаходу, полягає в збільшенні виходу 2,6ня шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділедіметил-4-трет-бутилбензилхлориду, спрощенні ного органічного шару додають 0,5г активованого технологи, скороченні часу проведення процесу, вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фізначному скороченні сировинних витрат льтрат містить 99% 2,б-діметшІ-4-третСпосіб одержання 2,6-діметил-4-третбутшібензилхлориду бутилбензилхлориду, що заявляється, здійснюєтьВихід 2,6-діметил-4-трется по слідуючому бутилбензилхлориду складає 97,5% від теорії в В реактор МІСТКІСТЮ 250 мл, оснащений терперерахунку на 1,3-діметил-5-трет-бутилбензол мометром, оборотним холодильником і мішалкою До збереженого солянокислого розчину додазагружають 32,46г 1,3-діметил-5-третють 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 9г бутилбензолу, 110-130г 37% соляної кислоти, 25 57010 параформальдегіду і 25г 37% соляної кислоти мивають ЮОмл 15% розчину Реакційну масу нагрівають до 85+2°С і витрихлориду натрію, відстоюють до розділення мують при цій температурі і перемішуванні 4 годишарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного ни Реакційну масу охолоджують до кімнатної теморганічного шару додають 0,5г активованого вугілператури, відстоюють до повного розділення шарів ля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній солянокислий шар містить 98% 2,6-діметил-4-третВІДДІЛЯЮТЬ і зберігають для послідуючих операцій бутилбензилхлориду хлорметилірування, верхній органічний шар проВихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду мивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відскладає 96% від теорії в перерахунку на 1,3стоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ діметил-5-трет-бутилбензол воронці Приклад 2 В реактор МІСТКІСТЮ 250МЛ, оснаДо відділеного органічного шару добавляють щений термометром, оборотним холодильником і 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин мішалкою загружають 32,46г 1,3-діметил-5-треті фільтрують Фільтрат містить 98,5% 2,6-діметилбутилбензолу, 100г 37% соляної кислоти, 25г му4-трет-бути л бензил хлорид у рашиної кислоти і 12г параформальдегіду Реакційну масу нагрівають при перемішуванні до Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду 85±2°С і витримують при цій температурі і переміскладає 97% від теорії в перерахунку на 1,3шуванні 3 години Реакційну масу охолоджують до діметил-5-трет-бутилбензол кімнатної температури, відстоюють до повного До збереженого солянокислого розчину додарозділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній ють 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 9г солянокислий шар ВІДДІЛЯЮТЬ І зберігають для параформальдегіду і 25г 37% соляної кислоти послідуючих операцій хлорметилірування, верхній Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину при цій температурі і перемішуванні 4 години Реахлористого натрію в воді, відстоюють до розділенкційну масу охолоджують до кімнатної температуня шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділери, відстоюють до повного роздшення шарів на ного органічного шару додають 0,5г активованого ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДвугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують ФіДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій льтрат містить 98,5% 2,6-діметил-4-трет-бутилхлорметилірування, верхній органічний шар пробензилхлориду мивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду воронці До відділеного органічного шару додають складає 96% від теорії в перерахунку на 1,30,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин діметил-5-трет-бутилбензол і фільтрують Фільтрат містить 98,5% 2,6-діметилДо збереженого солянокислого розчину дода4-трет-бути л бензил хлорид у ють 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 6г параформальдегіду і 20г 37% соляної кислоти Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують складає 97% від теорії на 1,3-діметил-5-третпри цій температурі і перемішуванні 3 години Реабутилбензол кційну масу охолоджують до кімнатної температуДо збереженого солянокислого розчину додари, відстоюють до повного розділення шарів на ють 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутшІбензолу, 9г ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДпараформальдегіду і 25г 37% соляної кислоти ДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій Реакційну масу нагрівають до 85+2°С і витримують хлорметилірування, верхній органічний шар пропри цій температурі і перемішуванні 4 години Реамивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відкційну масу охолоджують до кімнатної температустоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ ри, відстоюють до повного розділення шарів на воронці ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій До відділеного органічного шару добавляють хлорметилірування, верхній органічний шар про0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин мивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, віді фільтрують Фільтрат містить 98% 2,6-діметил-4стоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ трет-бути л бензил хлорид у воронці До відділеного органічного шару додають Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин складає 96,5% від теорії в перерахунку на 1,3і фільтрують Фільтрат містить 98,5% 2,6-діметилдіметил-5-трет-бутилбензол 4-трет-бути л бензил хлорид у До збереженого солянокислого розчину додаВихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду ють 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 6г складає 97,5% від теорії в перерахунку на 1,3параформальдегіду і 20г 37% соляної кислоти діметил-5-трет-бутилбензол Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3 години РеаДо збереженого солянокислого розчину додакційну масу охолоджують до кімнатної температують 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 9г ри, відстоюють до повного розділення шарів на параформальдегіду і 25г 37% соляної кислоти ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДРеакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують ДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій при цій температурі і перемішуванні 4 години Реахлорметилірування, верхній органічний шар прокційну масу охолоджують до кімнатної температумивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відри, відстоюють до повного розділення шарів на стоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДворонці До відділеного органічного шару додають ДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин хлорметилірування, верхній органічний шар про і фільтрують Фільтрат містить 98% 2,6-діметил-4трет-бутштбензшшюриду Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 96% від теорії на 1,3-діметил-5-третбутилбензол До збереженого солянокислого розчину додають 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 6г параформальдегіду і 20г 37% соляної кислоти Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на 57010 8 ють 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 7,5г параформальдегіду і 22,5г 37% соляної кислоти Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3,5 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній солянокислий шар ВІДДІЛЯЮТЬ і зберігають для послідуючих операцій хлорметилірування, верхній органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІД ДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій хлорметилірування, верхній органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару додають 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат містить 98% 2,6-діметил-4трет-бути л бензил хлорид у Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 95,5% від теорії в перерахунку на 1,3діметил-5-трет-бутилбензол До збереженого солянокислого розчину додають 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 6г параформальдегіду і 20г 37% соляної кислоти Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІД ДІЛЯЮТЬ І зберігають для послідуючих операцій хлорметилірування, верхній органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару додають 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат містить 98% 2,6-діметил-4трет-бутил бензилхлориду До відділеного органічного шару добавляють 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат містить 99% 2,6-діметил-4трет-бути л бензил хлорид у Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 97% від теорії в перерахунку на 1,3діметшІ-5-трет-бутилбензол До збереженого солянокислого розчину додають 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 7,5г параформальдегіду і 22,5г 37% соляної кислоти Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3,5 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній солянокислий шар ВІДДІЛЯЮТЬ і зберігають для послідуючих операцій хлорметилірування, верхній органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару додають 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат містить 98,5% 2,6-діметил4-трет-бути л бензил хлорид у Нижній СОЛЯНОКИСЛИЙ шар ВІДДІЛЯЮТЬ І зберігають Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 96,5% від теорії на 1,3-діметил-5-третбутилбензол До збереженого солянокислого розчину додають 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 7,5г параформальдегіду і 22,5г 37% соляної кислоти Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3,5 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній солянокислий шар ВІДДІЛЯЮТЬ і зберігають для послідуючих операцій хлорметилірування, верхній органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару додають 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат містить 98,5% 2,6-діметил4-трет-бутшібензилхлориду Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 96,5% від теорії в перерахунку на 1,3діметил-5-трет-бутилбензол До збереженого солянокислого розчину дода Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 96% від теорії в перерахунку на 1,3діметил-5-трет-бутилбензол До збереженого солянокислого розчину додають 32,46г 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, 7,5г параформальдегіду і 22,5г 37% соляної кислоти Реакційну масу нагрівають до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3,5 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці Нижній солянокислий шар ВІДДІЛЯЮТЬ і зберігають для послідуючих операцій Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду складає 95,5% від теорії в перерахунку на 1,3діметил-5-трет-бутилбензол Приклад З В реактор МІСТКІСТЮ 250МЛ, оснащений термометром, оборотним холодильником і мішалкою загружають 32,46г 1,3-діметил-5-третбутилбензолу, 120г 37% соляної кислоти, 36,5г льодяної оцтової кислоти і 13,5г параформальдегіду Реакційну масу нагрівають при перемішуванні до 85±2°С і витримують при цій температурі і перемішуванні 3,5 години Реакційну масу охолоджують до кімнатної температури, відстоюють до повного розділення шарів на ДІЛИЛЬНІЙ воронці для послідуючих операцій хлорметилірування, верхній органічний шар промивають ЮОмл 15% розчину хлористого натрію в воді, відстоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ воронці До відділеного органічного шару додають 0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин і фільтрують Фільтрат містить 98% 2,6-діметил-4-третбутилбензилхлориду 57010 10 хлорметилірування, верхній органічний шар проментальне мивають ЮОмл 15% розчину хлориду натрію, відПри співвідношеннях, нижчих вказаних норм, стоюють до розділення шарів і ділять на ДІЛИЛЬНІЙ швидкість реакції зменшується і вихід 2,6-діметилворонці До відділеного органічного шару додають 4-трет- бутилбензилхлориду знижується При спів0,5г активованого вугілля, перемішують 20 хвилин відношеннях вищих, збільшується КІЛЬКІСТЬ 2,6і фільтрують Фільтрат містить 98% 2,6-діметил-4діметил-4-трет-бутилбензилхлориду, розчиненого трет-бути л бензил хлорид у в солянокислій фазі, що веде до зниження виходу кінцевого продукту і приводить до значного збільВихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензшготориду шення витрачання соляної кислоти складає 95,5% від теорії в перерахунку на 1,3діметил-5-трет-бутилбензол Співвідношення між 1,3-діметил-5-третбутилбензолом і параформальдегідом також підіВ таблиці 1 приводиться порівнювальна харабрано експериментальне Зменшення КІЛЬКОСТІ ктеристика стадій способу, що заявляється, і спопараформальдегіду нижче нижньої межі привособу-прототипу дить до уповільнення реакції ПОСЛІДОВНІСТЬ І взаємозв'язок технологічних операцій способу, що заявляється, добір режимів і Збільшення КІЛЬКОСТІ параформальдегіду випараметрів повністю виконують поставлене в вище верхньої межі викликає збільшення вмісту донаході завдання мішок в кінцевому продукті Так, використання мурашиної (оцтової) кислоЧас реакції хлорметилірування визначений ти в якості каталізатора в процесі хлорметиліруекспериментальне При тривалості менш ніж З вання 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу забезпечує години реакція не доходить до кінця При тривалоприскорення реакції і збільшує вихід 1,3-діметил-5сті видержки реакційної маси більш ніж 4 години в трет-бутил бензол у до 97,5% кінцевому продукті збільшується КІЛЬКІСТЬ домішок Співвідношення, що завляється, між 1,33-, 4-кратне використання солянокислої фази діметил-5-трет-бутилбензолом і мурашиною (оцпісля операцій хлорметилірування цілком обгрунтовою) кислотою=1 (0,75^-1,5) необхідні і достатні товане, так як при цьому зменшується затрата для здійснення реакції хлорметилірування 1,3сировини для виробництва 2,6-діметил-4-третдіметшІ-5-трет-бутилбензолу При значеннях, бутилбензилхлориду в 1,5-4 рази не знижуючи менших від тих, що заявляються, реакція уповільякості і виходів кінцевого продукту Використання нюється і не доходить до кінця через недостатню солянокислої фази вище чотирьох разів приводить КІЛЬКІСТЬ каталізатора - мурашиної (оцтової) кислодо зменшення виходів і якості 2,6-діметил-4-третти бутилбензилхлориду Таким чином, спосіб одержання 2,6-діметил-4Використання його в КІЛЬКОСТІ, більшій від тієї, трет-бути л бензил хлорид у, що заявляється, дощо заявляється-недоцільно в зв'язку зі збільшензволяє одержувати цільовий продукт з виходом, ням сировинних витрат на виробництво 2,6більшим, ніж в прототипі і аналогах При цьому в діметил-4-трет-бутилбензилхлориду значній мірі спрощується і скорочується в часі техВикористання параформальдегіду є більш донологія його одержання, що значно зменшує працільним в порівнянні з використанням формаліну, це- і енерговитрати, зменшує до мінімуму витрати так як в реакційну масу не заноситься вода, що сировини, приводить до значного зменшення КІЛЬміститься в формаліні, що, в свою чергу, не приКОСТІ ВІДХОДІВ виробництва і, в кінцевому рахунку, зводить до зниження концентрації взаємодіючих значно здешевлює технологію одержання 2,6речовин і реакція протікає більш активно діметил-4-трет-бутилбензилхлориду Співвідношення соляної кислоти до 1,3-5-третбутилбензолу, що заявляються, підібрані експери 11 57010 12 Таблиця 1 Порівнювальна характеристика стадії способу, що заявляється, і способу - прототипу Спосіб - прототип 1 1 Змішування 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, соляної кислоти і формаліну 2 Пропускання газоподібного хлористого водню при перемішуванні і температурі 65-70°С на протязі 7 годин 3 Витримка реакційної маси на протязі ночі 4 Екстракція органічного шару ефіром 5 Відстоювання і розділення шарів 6 Промивання ефірної витяжки розчином бікарбонату натрію 7 Відстоювання і розділення шарів 8 Висушування ефірного розчину хлоридом кальцію 9 Декантація ефірного розчину з хлористого кальцію 10 Відгонка ефіру 11 Фракціонування залишку під вакуумом Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду 82% Загальний час процесу 50 годин Комп'ютерна верстка О Кураєв Спосіб, що заявляється 2 1 Змішування 1,3-діметил-5-трет-бутилбензолу, соляної кислоти, параформальдегіду і мурашиної (оцтової) кислоти 2 Витримка реакційної маси при перемішуванні і температурі 85+2°С на протязі 3-4 годин 3 Відстоювання і розділення шарів 4 Промивання органічної фази 15% розчином хлориду натрію 5 Відстоювання і розділення шарів* 6 Обробка органічної фази активованим вугіллям і фільтрація Вихід 2,6-діметил-4-трет-бутилбензилхлориду 95-ь97,5% * - Солянокислу фазу доповнюють теоретично витраченою ( або з невеликим надлишком ) КІЛЬКІСТЮ 1,3діметил-5-трет-бутилбензолу, соляної кислоти і параформальдегіду і використовують ще 3-4 рази способом, описаним вище Загальний час процесу 7 годин Підписано до друку 05 07 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна