Спосіб контролю якості тютюнової сировини (варіанти)

Винахід належить до тютюнової промисловості і призначений для застосування на тютюнових фабриках та інших підприємствах, які переробляють та зберігають тютюнову сировину. Контроль якості тютюнової сировини здійснюють, визначаючи відповідні якісні та кількісні показники тютюнової сировини. Відомий спосіб контролю якості тютюнової сировини, що застосовується в Мексиці, який містить такі стадії здавання постачальниками тютюнового листя, нанизаного на шнури, та приймання його на тютюновій фабриці: - визначення ваги тютюну; - органолептичне визначення якості тютюну; - розподіл тютюну на товарні гатунки органолептичними методами. (В.Ф. Тр убников, В.Я. Некрасов. Промышленная переработка и ферментация табака за рубежом /обзор/ М. -ЦНИИТЭИпищепром, -1972, -стр. 21). Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, який здійснюють органолептичними методами. Елементи суб'єктивізму органолептичних методів негативно впливають на якість готової продукції. За прототип вибрано спосіб контролю якості тютюнової сировини, найбільш близький за технічною суттю до способу, що заявляється (Технологическая инструкция. ТИ 18-9-24-84. "Отбор проб, определение влажности и засоренности неферментированного табачного сырья при приемке от производящих хозяйств на заготовительном пункте", утверджена Начальником Управления табачной промышленности Минпищепрома СССР 20.12.1984г). У способі - прототипі є такі стадії: - відбір проб від тютюнової сировини в кипах та тюках; - визначення вологості; - визначення засміченості тютюнової сировини. Спільними ознаками відомого технічного рішення з рішенням, що заявляється, є стадії відбору проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини. Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, яку приймають на переробку, що негативно впливає на якість готової продукції. В основу винаходу поставлено задачу шляхом введення додаткових операцій способу забезпечити підвищення якості контролю тютюнової сировини. Поставлена задача вирішується тим, що у способі контролю якості тютюнової сировини, що включає відбір проб, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини, згідно з винаходом, додатково аналітичну пробу тютюнової сировини обробляють 2-4 рази мінеральною кислотою, кислотні екстракти об'єднують, нейтралізують лугом до рН=8-10, одержаний розчин обробляють 2-4 рази органічним розчинником, який не здатний до змішування з водою, порції органічного розчинника об'єднують, зневоднюють і випарюють досуха, сухий залишок розчиняють в іншому органічному розчиннику, екстракт очищають від баластних речовин шляхом розподілу у кислому та слаболужному середовищі між фазами водного розчину та органічного розчинника, очищений екстракт досліджують на вміст піримору, і за кількісним вмістом піримору роблять висновок про придатність тютюнової сировини для виробництва тютюнових виробів. Як мінеральну кислоту беруть соляну або сірчану кислоту, як органічний розчинник беруть розчинник, вибраний із ряду н-гексан, діетиловий ефір, хлороформ, етилацетат. Аналітичну пробу подрібненої тютюнової сировини замість мінеральної кислоти обробляють 2-4 рази діетиловим ефіром при перемішуванні протягом 25-35хв., ефірні екстракти об'єднують, зневоднюють, випарюють до об'єму 5-10мл, додають 5-15мл розчину мінеральної кислоти, збовтують 2-5хв, повністю відганяють ефір, кислий розчин фільтрують через паперовий фільтр у ділильну лійку, а залишок смолистих речовин розчиняють у діетиловому ефірі, знову додають 5-15мл розчину мінеральної кислоти, збовтують 25хв, повністю відганяють ефір, кислий розчин фільтрують через паперовий фільтр у ту ж ділильну лійку, додають 5-15мл гексану, після збовтування відділяють кислу фаз у, а гексанову фазу промивають свіжим розчином мінеральної кислоти, кислотні екстракти об'єднують. Очищений екстракт додатково очищають на хроматографічній пластинці з тонким шаром силікагелю, а потім зішкрібають зону силікагелю, що поглинула піримор, вибрану фракцію силікагелю обробляють діетиловим ефіром, ефірний розчин випарюють досуха, залишок розчиняють у н-гексані, н-гексановий розчин хроматографують, за хроматограмою визначають вміст піримору. Хроматографування очищеного екстракту ведуть методом газорідинної хроматографії з термоіонним детектором. Хроматографування очищеного екстракту ведуть методом тонкошарової хроматографії на силікагелі. Спосіб здійснюють наступним чином. Методи відбору проб. Для визначення якості тютюнової сировини відбирають точкові проби по одному пучку листків (18-25шт.) із трьох місць по діагоналі кожного тюка або кипи партії. Відібрані точкові проби листків від кожного тюка або кипи складають разом, складають об'єднану пробу, поділяють на три частини. Одну частину листків використовують для визначення вологості, другу - засміченості сировини. Третю частину використовують для фізико-хімічних досліджень. З частини об'єднаної проби, виділеної для визначення вологості, за допомогою пробовідбірника діаметром 2 - 3см відбирають аналітичну пробу. Для цього листки накладають один на один і через головну жилку вибирають висічки. Висічки відразу ж поміщають у поліетиленовий мішок або банку з кришкою, що щільно закривається, і проводять визначення вологи. Листки, із яких узяті висічки, вкладають знову в тюк або кипу. Частину об'єднаної проби, виділену для визначення засміченості, обережно, не допускаючи обсипання піску і землі, поміщають у мішки з поліетиленової плівки або пергаментного паперу і направляють у лабораторію. Для визначення вологості тютюнової сировини кожну аналітичну пробу ретельно перемішують і з неї беруть дві паралельні наважки масою 4,5±0,5г, поміщають кожну окремо в попередньо висушені і зважені бюкси. Бюкси з наважками витримують у сушильній камері сушильної шафи СЭШ-3М при температурі 100 105°С протягом 10 хвилин. Час відраховують із моменту встановлення заданої температури. Частота обертання столу сушильної камери становить 5±1об/хв. Після висушування бюкси з наважками розташовують у ексикаторі над осушувачем (хло ристим кальцієм або концентрованою сірчаною кислотою), охолоджують протягом 10-15 хвилин а потім зважують. За втратою маси розраховують вологість тютюно вої сировини за формулою: m - m2 w= 1 × 100% m1 де: m1 - маса наважки тютюну до висушування; m2 - маса наважки тютюну після висушування. Визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють зважуванням піску і землі, відділених від тютюнових листів. Для цього беруть дві паралельні наважки тютюнової сировини масою 100±1г кожна. Якщо вологість сировини підвищена, то наважки доводять до нормальної вологості, не допускаючи втрати домішок. Листя тютюнової сировини довжиною більш 35см розрізають поперек пластинки листка на дві рівні частини. Кожну наважку окремо направляють на розсів із двома ситами діаметром по 350±5мм і висотою бічної стінки 60±5мм, розташованими одне під іншим. Верхнє сито повинно бути виконане з полотнини 1-30 - 1x1,0 за ГОСТ 214-83. Нижнє плетене сито, виготовляють із півтомпакової сітки 0,5 за ГОСТ 6613-86. Наважку розташовують на верхньому ситі і розсіюють під час обертального руху при частоті обертання 180±5об/хв. Через 5хв розсів зупиняють, листи перевертають на другий бік і знову приводять розсів ще на 5хв. Пісок і землю збирають, зважують і визначають засміченість за формулою: m(п.з.) З= × 100%, m де: З - засміченість, %; m(п.з.) - маса піску та землі; m - маса листя тютюну. Для наступних досліджень наважку тютюну масою 5 - 10г поміщають у конічну колбу розчин мінеральної кислоти і перемішують в апараті для збовтування протягом 5-10хв. Екстракт зливають у ділильну лійку. Додавання розчину мінеральної кислоти повторюють ще один - три рази, після чого пробу промивають двічі порціями розчину мінеральної кислоти. Усі порції розчинів мінеральної кислоти об'єднують, додають 20мл 1N розчину гідроксиду натрію, перемішують і, додаючи по краплям розчин гідроксиду натрію, доводять рН розчину до значення 8 - 10 по універсальному індикатору. Піримор реекстрагують хлороформом тричі. Екстракти об'єднують, зневоднюють за допомогою безводного сульфату натрію. Розчинник відганяють на ротаційному випарнику при температурі 45 - 50°С досуха. Сухий залишок розчиняють у н-гексані, додають декілька разів розчин мінеральної кислоти, збовтують і відділяють кислотний шар. До об'єднаного кислотного екстракту додають розчин гідроксиду натрію і нейтралізують до рН = 8 - 10. До слаболужного водного розчину додають двічі хлороформ порціями по 50мл і збовтують суміш кожного разу 2 - 3хв. Шар хлороформу відділяють зневоднюють і відганяють розчинник у круглодонній колбі на ротаційному випарнику до об'єму 10мл. Рідину, що залишилась, кількісно переносять у грушоподібну колбу місткістю 25мл і відганяють розчинник до залишкового об'єму 0,2мл для тонкошарової хроматографії. Для газорідинної хроматографії розчинник відганяють майже досуха, останні порції видаляють за допомогою груші, в колбу наливають 1 - 3мл гексану, промивають стінки колби і закривають притертою пробкою. Аліквотну частину вводять у хроматограф. Для хроматографування використовують хроматограф "Цвет - 106" з термоіонним детектором. Робоча шкала електрометра 1×10-10А. Швидкість руху стрічки самописця 240мм/год. Колонка скляна довжиною 1м, внутрішній діаметр 3мм. Носій - хромосорб W (80 - 100 меш.), силанізований ДМХС з 5% SE-30. Температура колонки 210°С, температура випарника 250°С швидкість газового потоку, мл/хв: для азоту - 24, для водню - 14, для повітря - 400. Об'єм проби, яку вводять у випарник 2 - 5мкл. Лінійне детектування реалізується в межах від 2,5 до 20нг, мінімальна кількість, що детектується, 2,5нг. Час утримування піримору 1,8хв. Кількість препарату у пробі (X, мг/кг) розраховують методом абсолютної калібровки, використовуючи формулу: H досл × V2 × C ст × 100 X= Hст × V1 × P × (100 - W ) де: X - кількість препарату у пробі, мг/кг; V1 - об'єм екстракту, що був введений у хроматограф, мкл; V2 - загальний об'єм екстракту, мл; Cст - кількість препарату у стандартному розчині, що був введений у хроматограф, мкг; Hст - висота піка стандартного розчину піримору; H досл - висота піка досліджуваного розчину, мм; P - наважка проби, що аналізуються, г; W - вологість проби, що аналізується. У випадках визначення піримору методом тонкошарової хроматографії наносять пробу (при використанні двох методів аналізу можна використовувати гексановий екстракт, що приготували для газорідинної хроматографії) і стандартні розчини препарату (5¸10мкг) на покриту силікагелем пластинку і хроматографують в рухомому розчиннику хлороформ - ацетон (8:1). Після цього пластинку залишають на повітрі до повного випаровування розчинника. Висушену хроматографічну пластинку поміщають на відстані 18-20см під ртутну лампу на 15хв. Потім пластинку кладуть у ексикатор над хлоруючим розчином на 5-10хв. Пластинку тримають у витяжній шафі до повного видалення хлору. Потім пластинку обробляють розчином о-толідину. При цьому на блакитному фоні проявляються темно-сині плями піримору. Величина Rf=0,70±0,05. Кількісне визначення проводять шляхом порівняння розміру плям та інтенсивності забарвлення проб і стандартних розчинів. Вміст препарату у пробі (X, мг/кг) вираховують за формулою: A X = , де P A - кількість препарату знайдену шляхом візуального порівняння з стандартом, мкг; P - наважка проби тютюну, г. Згідно з винаходом, аналітичну пробу подрібненої тютюнової сировини замість мінеральної кислоти обробляють 2-4 рази діетиловим ефіром при перемішуванні протягом 25 - 35хв. Ефірні екстракти об'єднують, зневоднюють, випарюють до об'єму 5 - 10мл, додають 5 -15мл розчину мінеральної кислоти, збовтують 2 -5хв, повністю відганяють ефір, кислий розчин фільтрують через паперовий фільтр у ділильну лійку, а залишок смолистих речовин розчиняють у діетиловому ефірі, знову додають 5 - 15мл розчину мінеральної кислоти, збовтують 2 - 5 хв, повністю відганяють ефір, кислий розчин фільтрують через паперовий фільтр у ту ж ділильну лійку, додають 5 - 15мл гексану, після збовтування відділяють кислу фазу, а гексанову фазу промивають свіжим розчином мінеральної кислоти, кислотні екстракти об'єднують. Об'єднаний кислий екстракт нейтралізують 1N розчином гідроксиду натрію до рН = 8 - 10 і екстрагують піримор хлороформом тричі порціями по 50 мл. Хлороформові екстракти об'єднують, зневоднюють безводним сульфатом натрію. На ротаційному випарнику відганяють хлороформ при температурі 45 - 50°С. Залишки хлороформу видаляють струменем повітря. Сухий залишок розчиняють, додаючи 3-4 рази малими дозами ефір (по 0,1мл). Ефірний розчин кожного разу за допомогою піпетки наносять у вигляді смуги шириною не більше, ніж 5 - 6мм на хроматографічну пластинку з тонким шаром силікагелю. Хроматографічну пластинку занурюють у рідку рухому фазу, яка має такий склад: н-гексан - ацетон - аміак (25%) (3: 1: 0,1). Після висушування хроматографічну пластинку повторно занурюють у рідку р ухому фазу н-гексан - ацетон - аміак (25%) (3: 1: 0,1). Після висушування виділяють смугу на пластинці шириною 14 - 15мм з зоною локалізації піримору, яку розраховують виходячи з того, що Rf становить 0,32±0,2. Смугу з піримором зішкрібають і кількісно переносять у бюкс, додають 2- 3мл діетилового ефіру, закривають кришкою і залишають на 20 - 30хв, періодично збовтуючи суміш. Екстракцію повторюють двічі. Об'єднані екстракти випарюють досуха у стр умені холодного повітря. До сухого залишку додають за допомогою піпетки 1 - 2мл н-гексану і старанно змивають сухий залишок із стінок колби. У хроматограф вводять 1 - 3мкл одержаного розчину. Хроматографування проводять на хроматографі "Цвет - 106" з термоіонним детектором. Для реалізації способу брали такі реагенти, матеріали та пристрої. - Апарат для стр ушування. - Ацетон, х. ч. ТУ 6-09-3513-75 - Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-75 - Хлороформ, чда ТУ 6-09-4263-76 - Діетиловий ефір, медичний. - Гідроксид натрію, χ. ч., ГОСТ 4328-77 - Сірчана кислота, х. ч., ГОСТ 4204-77 - Сульфат натрію безводний, чда, ГОСТ 4166-76 - Аміак водний, 25%, ГОСТ 3760-79 - Хроматограф марки "Цвет -106" з термоіонним детектором. - Ротаційний вакуумний випарник, ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 - Колби конічні з шліфами на 250-500мл, ГОСТ 10394-72 - Колби круглодонні з шліфами на 50-3 00мл, ГОСТ 10394-72 - Ділильні лійки на 100-500мл, ГОСТ 8613-75 - Пробірки градуйовані на 10, 15,25мл, ГОСТ 1770-74 - Піпетки на 0,1, 1, 10мл, ГОСТ 1710-74 Е - Циліндри мірні на 25, 50,100мл, ГОСТ 1770-74 - Камера для хроматографування, ГОСТ 10565-75 - Мікрошприц на 10мкл, МШ-10, ТУ-5Е-2.833.024 - Бюкси сітчасті з розмірами ґраток 1x1мм. - Ваги лабораторні аналітичні. - Ваги лабораторні з погрішністю зважування не більш 0,01г. - Ексикатор. - Прилад для визначення засміченості листового тютюн у (ЗЛТ). - Пробовідбірник тютюну діаметром 3см. - Сушильна шафа, СЭШ-3М. - Хлорид кальцію безводний, ГОСТ 4460-77. - Хлороформ. Винахід підтверджується наступними прикладами конкретної реалізації. Приклад 1. Для визначення якості тютюнової сировини відбирають точкові проби по одному пучку листків (25шт.) із трьох місць по діагоналі кожного тюка або кипи партії. Відібрані точкові проби листків від кожного тюка або кипи складають разом. Об'єднану пробу поділяють на три частини. Одну частину листків використовують для визначення вологості, другу - засміченості сировини. Третю частину використовують для фізико-хімічних досліджень. З частини об'єднаної проби, виділеної для визначення вологості, за допомогою пробовідбірника діаметром 3см відбирають аналітичну пробу. Для цього листки накладають один на один і через головну жилку вибирають висічки. Висічки відразу ж поміщають у поліетиленовий мішок або банку з кришкою, що щільно закривається, і проводять визначення вологи. Листки, із яких узяті висічки, вкладають знову в тюк або кипу. Дві паралельні наважки по 4,50г тютюн у першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, північний) кладуть у попередньо зважені бюкси, які після цього розміщують у нагрітій до 100 - 105°С сушильній шафі СЭШ-3М. Через 10 хвилин бюкси переносять в ексикатор і розміщують над безводним хлоридом кальцію. Після охолодження бюкси зважують і визначають масу висушеного тютюн у: m1 = 3,91 ; m2 = 3,92г. г Визначають масову частк у вологи у тютюні: 4,5 - 3,91 w1 = × 100% = 13,1% 4,5 4,5 - 3,92 w2 = × 100% = 12,9% 4,5 Середнє арифметичне двох значень: 13,1 + 12,9 w= = 13,0% 2 Отже, взятий зразок тютюну за вмістом вологи відповідає нормативним вимогам. Для визначення засміченості дві паралельні наважки тютюнового листя першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, північний) з вологістю 13% кладуть по черзі в апарат для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ). Маса першої наважки m1 = 100,20г; маса другої наважки m2 = 100,45г. Вмикають апарат ЗЛТ на п'ять хвилин, потім після зупинки ЗЛТ листки перевертають на протилежний бік і знову вмикають апарат на п'ять хвилин. Пісок та землю збирають та зважують: m1(п.з.) = 2,10г; m2 (п.з.) = 2,21г. Засміченість у процентах розраховують за формулою: m(п.з.) З= × 100% m де: З - засміченість, % m(п.з.) - маса піску та землі m - маса листя тютюну 2,10 × 100% = 2,10% 100,20 2,21 З2 = × 100% = 2,20% 100, 45 Середнє значення засміченості листя тютюну: 2,10 + 2,20 З= = 2,15% 2 Засміченість листя тютюну, що досліджувалося, знаходиться в припустимих межах. Для наступних досліджень було взято наважку масою 5г подрібненого тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, північний) з вологістю 13% і засміченістю 2,15%. Наважку тютюн у масою 10г поміщають у конічну колбу з пришліфованої пробкою на 250мл, додають 80мл 0,1Ν розчину соляної кислоти і перемішують в апараті для збовтування протягом 10хв. Екстракт зливають у ділильну лійку місткістю 500мл. Додавання 80мл 0,1Ν розчину соляної кислоти повторюють ще три рази, після чого пробу промивають двічі порціями по 20мл 0,1Ν розчину соляної кислоти. Усі порції розчинів соляної кислоти об'єднують, додають 20мл 1N розчину гідроксиду натрію, перемішують і, додаючи по краплям розчин гідроксиду натрію, доводять рН розчину до значення 10 по універсальному індикатору. Піримор реекстрагують 3 рази порціями хлороформу по 75мл. Екстракти об'єднують, додають 15г безводного сульфату натрію, залишають на 2хв і кількісно фільтрують через лійку з шаром безводного сульфату натрію, промиваючи 3 рази колбу з сульфатом натрію невеликими порціямихлороформу. Розчинник відганяють на ротаційному випарнику при температурі 45 - 50°С досуха. До сухого за лишку додають 3 рази порції н-гексану по 15мл, старанно змивають стінки колби і розчин зливають у ділильну лійку місткістю 100мл. Після цього у колбу наливають 10мл 0,5N розчину соляної кислоти, збовтують 2хв і зливають у ту ж ділильну лійку. Колбу ще тричі промивають розчином соляної кислоти порціями по 3мл і також зливають у ту ж ділильну лійку. Рідини у ділильній лійці енергійно збовтують 2хв. Після розділення фаз кислотний шар відділяють у колбочку, а гексанову фаз у зливають у іншу ділильну лійку. Кислотний екстракт знову повертають у ділильну лійку, промивають свіжою порцією гексану (15мл), а потім двічі по 15 мл етилацетату, збовтуючи ділильну лійку кожного разу протягом 2хв. Промивні порції гексану та етилацетату об'єдн ують у ділильній лійці додають 15мл 0,5N розчину соляної кислоти і обережно збовтують 2хв. Після чіткого розділення фаз у ділильній лійці кислотний шар приєднують до очищеного кислотного екстракту, а суміш розчинників відкидають. До об'єднаного кислотного екстракту додають 35мл 0,5N розчину гідроксиду натрію і нейтралізують до рН = 10 (за універсальним індикатором). Додають двічі хлороформ порціями по 50мл, збовтують суміш кожного разу 3хв. Шар хлороформу відділяють, зневоднюють за допомогою безводного сульфату натрію і відганяють розчинник у круглодонній колбі на ротаційному випарнику до об'єму 10мл. Рідину, що залишилась, кількісно переносять у гр ушоподібну колбу місткістю 25мл і відганяють розчинник майже досуха, останні порції видаляють за допомогою груші, в колбу наливають 1 - 3мл н-гексану, промивають стінки колби і закривають притертою пробкою. Аліквотну частину вводять у З1 = хроматограф. Для хроматографування використовують хроматограф "Цвет - 106" з термоіонним детектором. Робоча шкала електрометра 1×10-10А. Швидкість руху стрічки самописця 240мм/год. Колонка скляна довжиною їм, внутрішній діаметр 3мм. Носій - хромосорб W(80- 100меш.) силанізований ДМХС з 5% SE-30. Температура колонки 210°С, температура випарника 250°С швидкість газового потоку, мл/хв: для азоту - 24, для водню - 14, для повітря - 400. Об'єм проби, яку вводять у випарник 2 - 5мкл. Лінійне детектування реалізується в межах від 2,5 до 20нг, мінімальна кількість, що детектується, 2,5нг. Час утримування піримору 1,8хв. Визначена кількість піримору становить 0,15мг/кг. Приклад 2. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що беруть наважку тютюну масою 5г. Наважку збовтують з 0,1N розчином соляної кислоти в апараті для збовтування протягом 5хв.. Додавання 80мл 0,1N розчину соляної кислоти повторюють ще один раз. Об'єднані порції розчинів соляної кислоти нейтралізують розчином лугу до рН = 8 за універсальним індикатором. Піримор реекстрагують 2 рази порціями хлороформу по 75мл. До об'єднаного екстракту, додають 10г безводного сульфату натрію, залишають на 1хв і кількісно фільтрують через лійку з шаром безводного сульфату натрію, промиваючи 2 рази колбу з сульфатом натрію невеликими порціями хлороформу. Після відгонки хлороформу на ротаційному випарнику до сухого залишку додають 2 рази порції н-гексану по 15мл, старанно змивають стінки колби і розчин зливають у ділильну лійку місткість 100мл. Після цього у колбу наливають 10мл 0,5N розчину соляної кислоти і збовтують 1хв. Рідини у ділильній лійці енергійно збовтують 1хв. Кислотний екстракт збовтують з етилацетатом, збовтуючи ділильну лійку кожного разу протягом 1хв. До об'єднаного кислотного екстракту додають гідроксиду натрію до рН = 8 (за універсальним індикатором) Суміш нейтралізованого водного розчину з хлороформом збовтують кожного разу 2хв. Виявлений вміст піримору становив 0,12мг/кг. Приклад 3. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що одержаний після реекстракції очищений від домішок хлороформовий розчин випарюють на ротаційному випарнику до заликового об'єму 0,2мл. Для проведення тонкошарової хроматографії наносять пробу і стандартні розчини препарату (5¸10мкг) на пластинку з шаром силікагелю і хроматографують в р ухомому розчиннику хло роформ ацетон (8:1). Після цього пластинку залишають на повітрі до повного випаровування розчинника. Висушену хроматографічну пластинку поміщають на відстані 20см під ртутн у лампу на 15хв. Потім пластинку кладуть у ексикатор над хлоруючим розчином на 5хв. Пластинку тримають у витяжній шафі до повного видалення хлору. Потім пластинку обробляють розчином о-толідину. При цьому на блакитному фоні проявляються темно-сині плями піримору. Величина Rf = 0,70±0,05. Кількісне визначення проводять шляхом порівняння розміру плям та інтенсивності забарвлення проб і стандартних розчинів. Вміст препарату у пробі становив 0,15мг/ кг. Приклад 4. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що після відбору проб, визначення вологості та визначення засміченості до наважки подрібненої тютюнової сировини масою 10г у колбі з притертою пробкою місткістю 250мл, додають 100мл діетилового ефіру і протягом 35хв. перемішують на апараті для струшування. Екстракцію повторюють ще раз. Екстракти об'єднують і фільтрують під вакуумом у круглодонну колбу через шар безводного сульфату натрію (30г), який насипали рівномірним шаром на поверхню паперового фільтра у воронці Бюхнера. Сульфат натрію промивають двома порціями ефіру по 25мл. Об'єднаний ефірний розчин випарюють на ротаційному випарнику до об'єму 10мл, додають 15мл 0, 1N розчину сірчаної кислоти, збовтують 3 хв., а потім повністю відганяють ефір при 25-30°С. А в кругло донну колбу з осадженими на стінках смолистими речовинами додають 5мл ефіру і збовтують до повного розчинення смолистих речовин, знову додають 15мл 0,1Ν розчину сірчаної кислоти, збовтують 5хв., а потім повністю відганяють ефір при 25 - 30°С а кислий розчин фільтрують через той же паперовий фільтр у ту ж ділильну лійку. До сірчанокислого екстракту додають 15мл н-гексану, збовтують 3хв., залишають відстоюватися до чіткого розділення гексанової та водної фази. Нижній сірчанокислий шар відділяють, зливаючи його в іншу діли льну лійку. До гексанового шару, що залишився, додають 5мл свіжого розчину сірчаної кислоти, збовтують 3хв. і кислотний шар приєднують до сірчанокислого екстракту у другій ділильній лійці. Гексанову фракцію відкидають. Об'єднаний сірчанокислий екстракт нейтралізують IN розчином гідроксиду натрію до рН = 8 - 10 і екстрагують піримор хлороформом тричі порціями по 50 мл. Хлороформові екстракти об'єднують, зневоднюють безводним сульфатом натрію. На ротаційному випарнику відганяють хлороформ при температурі 45 - 50°С. Залишки хлороформу видаляють струменем повітря. Сухий залишок розчиняють, додаючи 4 рази малими дозами ефір (по 0,1мл). Ефірний розчин кожного разу за допомогою піпетки наносять у вигляді смуги шириною не більше, ніж 5-6мм на хроматографічну пластинку з тонким шаром силікагелю. Хроматографічну пластинку занурюють у рідку рухому фазу, яка має такий склад: н-гексан - ацетон - аміак (25%) (3:1: 0,1). Після висушування хроматографічну пластинку повторно занурюють у рідку рухому фазу н-гексан - ацетон - аміак (25%) (3 : 1 : 0,1). Після висушування виділяють смугу на пластинці шириною 14 - 15мм з зоною локалізації піримору, яку розраховують виходячи з того, що Rf становить 0,32±0,2. Смугу з піримором зішкрібають і кількісно переносять у бюкс, додають 3мл діетилового ефіру, закривають кришкою і залишають на 30хв., періодично збовтуючи суміш. Екстракцію повторюють двічі. Об'єднані екстракти випарюють досуха у стр умені холодного повітря. До сухого залишку додають за допомогою піпетки 1 2мл н-гексану і старанно змивають сухий залишок із стінок колби. У хроматограф вводять 1 - 3мкл одержаного розчину. Хроматографування проводять на хроматографі "Цвет - 106" з термоіонним детектором. Скляна колонка довжиною 100мм з внутрішнім діаметром 3мм заповнена хроматоном-N-супер з 5% ХЕ-60. Температура колонки становить 220°С, температура випарника -250°С. Швидкість газу-носія (азот) - 80мл/хв. Лінійний діапазон детектування 1 - 9нг. Мінімальна кількість, що визначається - 1нг. Час утримування піримору 2хв. 58с. Визначений вміст піримору становив 0,16мг/кг. Приклад 5. Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 4, за винятком того, що наважка тютюнової сировини становила 5г. Суміш тютюнової сировини з діетиловим ефіром збовтують протягом 25хв. Екстракти об'єднують і фільтрують під вакуумом у круглодонну колбу через шар безводного сульфату натрію масою 20г. Об'єднаний ефірний розчин випарюють на ротаційному випарнику до об'єму 5мл, додають 5мл 0,1N розчину сірчаної кислоти і збовтують 2хв. У круглодонну колбу з осадженими на стінках смолистими речовинами додають 3мл ефіру. Після повного розчинення смолистих речовин додають, 5мл 0,1Ν розчину сірчаної кислоти і збовтують 2хв. До сірчанокислого екстракту додають 5мл н-гексану. До гексанового шару, що залишився, додають 5мл свіжого розчину сірчаної кислоти, збовтують 2хв. Ре шту операцій здійснюють так, як і в прикладі 4. Вміст піримору, визначений за хроматограмою, становив 0,15мг/кг. Отже, вміст піримору у тютюні менший, ніж відповідний максимально допустимий рівень (0,2мг/кг). (Див. Перечень санитарно-гигиенических норм «Допустимые уровни содержания пестицидов в сельскохозяйственном сырье, пищевых продуктах, воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, воде водоемов, почве», утвержденный Главным государственным санитарным врачом Украины. Киев. 1995 г., стр. 1 - 57). Таким чином у запропонованому способі забезпечується підвищення якості контролю тютюнової сировини.