Мікрооб’ємний дилатометр

Реферат: UA 76143 U UA 76143 U 5 10 15 20 25 30 35 Корисна модель належить до вимірювальної техніки, а саме до приладів для об'ємних дилатометричних досліджень рідких та твердофазних систем, і може бути використана для вивчення кінетики різних фазових та структурних переходів у біологічних об'єктах, що нагріваються або охолоджуються. Відомо, що для конденсованих систем об'єм є одним з основних термодинамічних параметрів, а його зміни відображають кооперативні процеси різної природи, що відбуваються у цих системах. Тому вимірювання об'ємних ефектів, які супроводжують ці процеси, є досить об'єктивним методом вивчення особливостей їх протікання в широких діапазонах температур і швидкостей охолодження (нагрівання) досліджуваних систем. Однак прецизійні кількісні виміри змін об'єму рідких або твердих об'єктів стикаються з низкою технічних проблем. Основні з них пов'язані з необхідністю трансформувати об'ємні зміни досліджуваних зразків в лінійні переміщення елементів вимірювальної частини дилатометра, які фіксуються датчиками переміщень і реєструються відповідною апаратурою. Існує об'ємний дилатометр [1], що складається з герметично закритої вимірювальної комірки з досліджуваним зразком, в якій розміщений трансформуючий сильфонний елемент з ефективною площею поперечного перерізу S'эф. Дно сильфона за допомогою встановленого уздовж осі сильфона штока пов'язане з датчиком лінійних переміщень, який фіксує поздовжні деформації сильфона, що виникають при компенсації об'ємних змін досліджуваного зразка. Основний недолік даного дилатометра пов'язаний з неможливістю зменшити ефективну площу поперечного перерізу трансформуючого сильфонного елемента нижче значень 0,50,6 см, так як при S'эф S'эф стискається на величину   , а сильфон з S'эф, + відповідно, на величину  розтягується. Зменшення обсягу досліджуваного розчину на V  + приводить, навпаки, до розтягування сильфону з S’’эф на  і стиснення сильфону з S'эф на ту ж величину   . Роздільна здатність такого дилатометра дається виразом: розчину на V + 45 Vmin Vmin  Sэф ,  VO VO (2) 50 де Sэф не залежить від величини ефективних площ поперечного перерізу сильфонів, що 2 використовуються, і може змінюватися в межах 0,05-0,5 см . Це дозволяє легко підвищити -6 -7 роздільну здатність дилатометра до 10 -510 . 1 UA 76143 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Однак недоліком даного дилатометра є неможливість зробити об'єм вимірювальної комірки 3 менше 5-6 см , що пов'язано з розміщенням трансформуючого сильфонного елемента всередині цієї комірки. Як наслідок, прилад не дозволяє проводити дослідження малих кількостей зразків і реалізувати швидкості охолодження (нагрівання) вище 1 °C/хв., тобто швидкостей, які, як правило, використовуються в практичній кріобіології. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалити відомий дилатометр так, щоб він забезпечував можливість аналізу малих кількостей досліджуваних зразків зі швидкостями охолодження (нагрівання) аж до 100 °C/хв. Поставлена задача вирішується тим, що дилатометр, що складається з герметично закритої вимірювальної комірки з досліджуваним зразком і трансформуючого сильфонного елемента у вигляді двох сильфонів з різними ефективними площами поперечного перерізу і постійною загальною довжиною, з'єднаних між собою вставкою, яка за допомогою розміщеного вздовж осі сильфонів штока пов'язана з датчиком лінійних переміщень, згідно з корисною моделлю, виконаний у вигляді двох блоків, один з яких включає вимірювальну комірку з досліджуваним зразком, а інший - комірку з трансформуючим сильфонним елементом. Перевагою мікрооб'ємного дилатометра є те, що об'єм вимірювальної комірки може 3 змінюватися в межах 0,05-10 см , так як усередині неї вже не знаходиться трансформуючий 3 сильфонний елемент, який не дозволяє зробити об'єм цієї комірки менше 5 см . В результаті конструкція заявленого мікрооб'ємного дилатометра дозволяє проводити аналіз досліджуваних зразків в режимі сканування температури зі швидкостями від 0,1 до 100 °C/хв. На кресленні показана принципова схема заявленого мікрооб'ємного дилатометра. Мікрооб'ємний дилатометр складається з робочого блока 1 і трансформуючого блока 2, які перебувають в окремих термостатованих камерах 3 і 4, відповідно, змонтованих на опорній колоні 5. Робочий блок 1 містить розташовану в мідному контейнері 6 металеву капсулу 7, в якій за допомогою притискної гайки 8 і ущільнюючого кільця 9 укріплена робоча комірка 10 з досліджуваним зразком, герметично закрита силіконовою мембраною 11, зафіксованою притискним кільцем 12. Трансформуючий блок 2 містить трансформуючу комірку 13 з заправними отворами 14 і 15 і розміщеним в ній сильфонним трансформуючим елементом, що складається з сильфонів 16 і 17 з різними ефективними площами поперечного перерізу і постійною загальною довжиною, з'єднаних вставкою 18. З одного боку вставка 18 за допомогою штока 19 з'єднана з датчиком 20 лінійних переміщень і механізмом 21 навантаження, а з іншого - за допомогою заповненого дилатометричною рідиною капіляра 22 з капсулою 7. Усередині робочого блока 1 розміщена система сканування температури, що складається з пристрою 23 охолодження і пристрою 24 нагріву, а також термометр 25 опору. Усередині трансформуючого блока 2 знаходиться стабілізатор 26 температури. Мікрооб'ємний дилатометр працює таким чином. Трансформуючу комірку 13, капіляр 22 і капсулу 7 за допомогою заправних отворів 14 і 15 заповнюють дилатометричною рідиною, теплофізичні властивості якої визначаються поставленою експериментальною задачею. Робочу комірку 10 заповнюють досліджуваним зразком на окремому стенді, після чого її верхній отвір герметично закривають силіконовою мембраною 11 за допомогою притискного кільця 12. Заправлену робочу комірку 10 поміщають в заповнену дилатометричною рідиною капсулу 7 і фіксують там притискною гайкою 8. Герметичність капсули 7 забезпечується при цьому ущільнювальним кільцем 9. Встановлена таким чином робоча комірка 10 омивається дилатометричною рідиною, якій через силіконову мембрану 11 передаються будь-які об'ємні зміни досліджуваного зразка. Ці зміни через заповнений дилатометричною рідиною капіляр 22 передаються в комірку 13, де за допомогою трансформуючого сильфонного елемента, що складається з сильфонів 16 і 17 з різними ефективними площами поперечного перерізу, трансформуються в лінійні переміщення штока 19. Вертикальні лінійні переміщення штока 19 реєструються датчиком 20 переміщень. Необхідні надлишкові тиски створюються в вимірювальній системі механізмом 21 навантаження. В процесі експерименту капсула 7 з робочою коміркою 10 знаходиться в мідному контейнері 6, який охолоджується парами рідкого азоту за допомогою пристрою 23 охолодження або нагрівається за допомогою пристрою 24 нагріву за заданими програмами. Температура трансформуючої комірки 13 залишається при цьому величиною постійною і підтримується на 510 °C вище температури навколишнього середовища за допомогою стабілізатора 26 температури. Температура досліджуваного зразка контролюється термометром 25 опору, робоча частина якого розміщена безпосередньо в робочій комірці 10 і контактує з досліджуваним зразком. Температура досліджуваного зразка в процесі експерименту може змінюватися в діапазоні від 400 до -160 °C. В результаті фіксується зміна об'єму досліджуваного зразка в режимі сканування температури зі швидкостями від 0,5 до 50 °C/хв. Дані зміни 2 UA 76143 U 5 10 дозволяють досить ефективно досліджувати фазові і конформаційні переходи процесу склування і рекристалізації, що відбуваються в зразку, а також кінетику різних низькотемпературних реакцій. Найбільш важливим фактором у даному випадку є та обставина, що зазначені процеси реєструються в режимах зміни температури, які найбільш часто використовуються в практичній кріобіології, що дає можливість ефективно оптимізувати технології кріоконсервування. Джерела інформації: 1. Объемный дилатометр / Ремизова А.А., Блохин В.Ф., Тоньшин A.M., Чичагова Ю.Л. // Труды 1-го Всесоюзного совещания по методам и приборам для точных дилатометрических исследований. - Л., 1973. - С. 111-114. 2. Осецкий А.И. Способ дилатометрических испытаний растворов и устройство для его осуществления / Патент РФ № 1707516, МПК G01N 25/16, публ. 23.01.92г. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 20 Мікрооб'ємний дилатометр, що складається з герметично закритої робочої комірки з досліджуваним зразком і трансформуючого сильфонного елемента у вигляді двох сильфонів з різними ефективними площами поперечного перерізу і постійною загальною довжиною, з'єднаних між собою вставкою, яка за допомогою штока, розміщеного вздовж осі сильфонів, пов'язана з датчиком лінійних переміщень, який відрізняється тим, що виконаний у вигляді двох блоків, один з яких включає робочу комірку з досліджуваним зразком, а інший - комірку з трансформуючим сильфонним елементом. 3 UA 76143 U Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4