Спосіб отримання нанодисперсного порошку на основі заліза

Реферат: Спосіб отримання нанодисперсного порошку на основі заліза шляхом електричного вибуху провідників, який полягає в тому, що електроди розміщують на відстані один від одного у робочій рідині з відповідним співвідношенням атомів кисню та вуглецю, що визначає заданий вміст оксидів і карбідів в нанодисперсному порошку. У міжелектродний проміжок встановлюють струмопровідний стрижень в вигляді залізного дротика з попередньо визначеними поперечним перерізом, довжиною та необхідною величиною напруги і накопиченої енергії, замикають струмопровідним стрижнем міжелектродний проміжок та подають на електроди імпульси високої напруги з утворенням високотемпературної плазми. Як робочу рідину використовують водний розчин етилового спирту, а заданий вміст оксидів і карбідів в нанодисперсному порошку визначають відповідною концентрацією розчину. UA 83489 U (12) UA 83489 U UA 83489 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до способів отримання нанодисперсних порошків заліза та його сполук шляхом електричного вибуху провідників, різних за своїми хімічним складом, дисперсністю та магнітними властивостями, що дозволить створювати нові перспективні функціональні матеріали для застосування в біології та медицині, а також конструкційні композиційні матеріали з підвищеними експлуатаційними характеристиками. Відомий спосіб отримання нанодисперсного порошку шляхом електричного вибуху провідників, який полягає у тому, що електроди, встановлені на відстані один від одного, розміщують в органічній вуглецевмісній рідині, у міжелектродний проміжок подають металевий стрижень, замикаючи ним електроди, а випаровування металу і одержання нанодисперсних порошків здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги (Назаренко О.Б., Ильин А.П. Получение нанопорошков карбидов и нитридов металлов при электрическом взрыве проводников в жидких углеводородах// ФиХОМ. 2003. - № 2. - С. 85-87). Недоліком цього способу є те, що нанодисперсні порошки активно взаємодіють з продуктами розпаду органічних рідин і утворюють хімічні сполуки з вуглецем, киснем, воднем тощо, що призводить до забруднення отриманих нанодисперсних порошків домішками, а також неможливість керування фазовим складом та дисперсністю нанодисперсних порошків в широких межах. Відомий також спосіб отримання нанодисперсного порошку шляхом електричного вибуху провідників, який полягає в тому, що електроди, встановлені на відстані один від одного, розміщують у неполярному розчиннику, а саме: у дистильованій воді, у міжелектродний проміжок подають стрижень, замикаючи ним електроди, а випаровування стрижня, утворення високотемпературної плазми і одержання розчину, що містить фулерени, здійснюють, подаючи на електроди імпульси високої напруги, причому стрижень попередньо виготовляють компактуванням порошку металу і вуглецевмісної речовини (графіт, парафін, органічні смоли та ін.), визначають його поперечний переріз, довжину та необхідну величину напруги і накопиченої енергії (Дубовий А.Г., Залуцький В.П., Мельниченко В.П. та iн. Спосіб отримання чистих нанодисперсних порошків металів і сплавів// Патент України № 19650, С01В 31/00, Бюл. № 12, 2006). Недоліком даного способу є неможливість керування фазовим складом нанодисперсних порошків. Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб отримання нанодисперсного порошку заліза шляхом електричного вибуху провідників, який полягає в тому, що електроди, встановлені на відстані один від одного, розміщують в органічній рідині, хімічний склад якої завдяки відповідному співвідношенню атомів кисню та вуглецю визначає заданий вміст оксидів і карбідів в нанодисперсному порошку, у міжелектродний проміжок подають струмопровідний стрижень в вигляді залізного дротика з попередньо визначеними поперечним перерізом, довжиною та необхідною величиною напруги і накопиченої енергії, замикають струмопровідним стрижнем міжелектродний проміжок та подають на електроди імпульси високої напруги з утворенням високотемпературної плазми (Перекос А.О., Василенко О.С., Войнаш В.З. та ін. Спосіб отримання нанодисперсних порошків на основі заліза// Патент України № 76721, В82В 3/00, С01В 33/00, Бюл. № 1, 2013). Недоліком даного способу є дефіцитність та токсичність деяких органічних рідин (наприклад, толуолу) і неможливість плавного керування фазовим складом нанодисперсних порошків в широких межах. В основу корисної моделі поставлена технічна задача створення економічного і екологічно чистого способу отримання нанодисперсних порошків металів та сплавів, різних за своїм фазовим складом та дисперсністю, що дозволить формувати на їх основі нові ефективні магнітні матеріали для біології та медицини, а також перспективні функціональні нанокомпозиційні матеріали. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання нанодисперсного порошку на основі заліза шляхом електричного вибуху провідників, який полягає в тому, що електроди розміщують на відстані один від одного у робочій рідині з відповідним співвідношенням атомів кисню та вуглецю, що визначає заданий вміст оксидів i карбідів в нанодисперсному порошку, у міжелектродний проміжок встановлюють струмопровідний стрижень в вигляді залізного дротика з попередньо визначеними поперечним перерізом, довжиною та необхідною величиною напруги і накопиченої енергії, замикають струмопровідним стрижнем міжелектродний проміжок та подають на електроди імпульси високої напруги з утворенням високотемпературної плазми, згідно з корисною моделлю, як робочу рідину використовують водний розчин етилового спирту, а заданий вміст оксидів і карбідів в нанодисперсному порошку визначають відповідною концентрацією етилового спирту в водному розчині. 1 UA 83489 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Даний спосіб є економічно вигідним та екологічно чистим (і дистильована вода, і етиловий спирт є нетоксичними і дешевими рідинами) способом отримання нанодисперсних порошків на основі заліза. Крім того цей спосіб дозволяє досить просто, підбираючи концентрацію водного розчину етилового спирту, плавно керувати фазовим складом, а значить і рівнем магнітних характеристик порошків, за рахунок того, що водні розчини етилового спирту різної концентрації містять в собі різні співвідношення атомів кисню і вуглецю, які в високотемпературній плазмі активно взаємодіють між собою і з атомами заліза, що дозволяє отримувати нанодисперсні порошки на основі заліза з різним вмістом оксидів та карбідів. Залізні дротики для проведення досліджень мали діаметр від 0,5 до 3 мм та довжину 70 мм. Електричний вибух провідників здійснювали у водних розчинах етилового спирту різної концентрації при напрузі між електродами 4,5 кВ. Фазовий склад та дисперсність отриманих нанодисперсних порошків визначали методом рентгеноструктурного та рентгенофазового аналізу. На першому етапі визначали оптимальні значення напруги між електродами та діаметра залізних дротиків. Дослідження проводили в дистильованій воді при напрузі між електродами 3,0; 4,5 та 5,9 кВ та діаметрах дротиків 0,5; 1; 2 та 3 мм. Результати цих досліджень наведені в табл. 1 (приклади 1-6), згідно з якими за оптимальні було вибрано напругу між електродами 4,5 кВ та діаметр дротика 1 мм. Таким чином, подальші дослідження проводили при оптимальних значеннях технологічних параметрів електричного вибуху провідників в водних розчинах етилового спирту різної концентрації. Спосіб, що заявляється, здійснювали наступним чином. Нанодисперсні порошки отримували у дистильованій воді при напрузі між електродами 4,5 кВ та діаметрі дротика 1 мм при кімнатній температурі. Результати цих досліджень наведені в табл. 2 (приклад 7). Аналогічні дослідження були здійснені електричним вибухом залізних дротиків при напрузі між електродами 4,5 кВ та діаметрі дротика 1 мм при кімнатній температури, але замість чистої дистильованої води (приклад 7 табл. 2) використовували послідовно водні розчини етилового спирту з концентраціями 30, 50, 70, 80, 90 та 100 об. % (приклади 8-13 табл. 2). Як видно з наведених в табл. 2 результатів структурних та магнітних досліджень, дисперсність отриманих нанодисперсних порошків знаходиться в нанометровому діапазоні, а фазовий склад в залежності від концентрації водного розчину етилового спирту змінюється в широких межах. Так, отримані у чистій дистильованій воді порошки містять в собі феромагнітні фази α-Fe (10 мас. %) та Fe3O4 (10 мас. %), а також неферомагнітні фази γ-Fe (10 мас. %) та FeO (70 мас. %). В порошках, отриманих в чистому етиловому спирті, навпаки, оксиди заліза відсутні, а окрім фази γ-Fe (15 мас. %) у великій кількості присутній карбід заліза Fе3С (85 мас. %). Із табл. 2 також видно, що при проміжних концентраціях розчину етилового спирту в дистильованій воді порошки містять у собі в залежності від концентрації в різній кількості α-Fe, γ-Fe, а також оксиди FeO та Fe3O4 і карбід Fe3C. При цьому питома намагніченість порошків змінюється в широких 3 межах від 13 до 122 Гс·см /г. Велике практичне значення може мати той факт, що при концентрації водного розчину етилового спирту 80 об. % отриманий порошок зовсім не містить в собі оксидів чи карбідів, а до його складу входять лише α-Fe та γ-Fe. Hаведені результати рентгеноструктурних та магнітних досліджень нанодисперсних порошків, отриманих методом електричного вибуху залізних дротиків в водних розчинах етилового спирту, свідчать про те, що фазовий склад та магнітні властивості отриманих порошків суттєво залежать від концентрації водного розчину етилового спирту і можуть плавно змінюватись в широких межах. Це робить їх перспективними для застосування в різних галузях техніки та промисловості. 2 UA 83489 U Таблиця 1 Фазовий склад та дисперсність нанодисперсних порошків на основі заліза за різних напруг у міжелектродному проміжку та при різних діаметрах залізних дротиків №№ 1 2 U, кВ 3,0 4,5 Діаметр Фазовий склад, фази дротика, мм 1 0,5 3 4,5 1 4 4,5 2 5 4,5 3 6 5,9 1 Фазовий склад, мас. % Fe3O4 FeO α-Fe γ-Fe Fe3O4 FeO α-Fe γ-Fe Fe3O4 FeO α-Fe γ-Fe FeO α-Fe α-Fe FeO α-Fe γ-Fe 30 60 10 Розміри області когерентного розсіювання, нм 200 300 90 20 75