Спосіб рафінування вторинного чорнового свинцю від міді

Реферат: Винахід належить до галузі кольорової металургії, а саме - до способу рафінування чорнового свинцю від міді. Спосіб включає видалення міді у два етапи, на першому етапі виконують обезміднення чорнового свинцю ліквацією - його охолодженням від 800-900 °C до 600-620 °C і зняттям сухих шлікерів, повторним охолодженням до 350-370 °C і зняттям жирних шлікерів, на другому етапі виконують тонке обезміднення чорнового свинцю сумішшю, що містить 12-18 мас. % порошку сплаву заліза або стільки ж порошку, що містить залізо, решта порошкоподібна сірка, що вмішується в розплавлений свинець мішалкою, у кількості 0,8-1,0 кг на 1 тонну чорнового свинцю, при цьому сплав заліза має склад 86-93 мас. % заліза й 14-7 мас. % кобальту, а порошок, що містить залізо, має склад 86-93 мас. % порошкоподібного заліза й 14-7 мас. % порошкоподібного кобальту, другий етап проводять при температурі 370400 °C. Винахід забезпечує зниження втрат свинцю за рахунок зниження його вмісту в шлікерах, зниження енерговитрат на рафінування і зменшення викидів двоокису сірки. UA 102767 C2 (12) UA 102767 C2 UA 102767 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до галузі кольорової металургії й може бути використаний для рафінування чорнового свинцю й свинцевого сплаву від міді. Чорновий свинець, одержуваний тим або іншим методом, повинен піддаватися рафінуванню, тобто очищенню від цілого ряду домішок, основними з яких є: мідь, вісмут, олово, миш'як, сурма, срібло, кадмій; а також ряду інших. У цьому випадку питання йде про рафінування від міді (обезмідненні). Розглянемо спочатку способи-аналоги, звичайно застосовувані для чорнового свинцю, одержуваного з первинної (рудної) сировини. Відомий спосіб рафінування чорнового свинцю від міді в рафінувальних казанах, відповідно до якого на першій стадії обезміднення (попереднє обезміднення) чорновий свинець прохолоджують від початкової температури виходу з печі 700-900 °C до температури 550-600 °C й знімають шумівкою "сухі" шлікери, що містять 10-30 мас. % міді й 50-70 мас. % свинцю, після чого в чорновому свинці залишається 0,5-0,6 мас. % міді, потім чорновий свинець прохолоджують до температури 360-370 °C й знімають шумівкою "жирні" шлікери, багаті свинцем, при цьому вихід "жирних" шлікерів становить 2-3 мас. % від чорнового свинцю, на другій стадії обезміднення (тонке обезміднення) чорновий свинець прохолоджують до температури 340-345 °C и, перемішуючи мішалкою, уводять сірку, що зв'язує мідь, після чого знімають шумівкою сульфідні шлікери, що містять 1-5 мас. % міді, 3-4 мас. % сірки, інше свинець, при цьому вихід сульфідних шлікерів становить 2-5 мас. % від чорнового свинцю, після чого у свинці залишається менш 0,005 % міді, а всі шлікери повертають у рафінувальні казани або на переробку в плавильні печі [Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М: Металлургия, 1977. - 280 с. - див. С. 17.]. Недоліком цього способу є занадто високий вміст свинцю у твердих продуктах ліквації шлікерах, що призводить до виключення з виробництва більших кількостей свинцю й інших коштовних металів, і до багаторазового надходження цього свинцю на переробку, що викликає зайві енерговитрати на рафінування. Крім того, процес обезміднення являє собою тривалий процес, що досягає за часом від 12 до 36 год. (у тому числі на другу стадію тонкого обезміднення від 2 до 4 год.) залежно від об'єму рафінувальних казанів. Відомий спосіб рафінування свинцю від міді в рафінувальних казанах, що є вдосконаленням першої стадії вищеописаного (попереднього обезміднення - Смирнов М.П., С. 17), і, відповідно, до якого чорновий свинець змішують зі шлікерами, содою й піском, прохолоджують від початкової температури 1000-1100 °C до температури 400-600 °C, зливають шлак (сплав оксидів) і потім зливають штейн, після чого в чорновому свинці залишається 0,5 мас. % міді, потім чорновий свинець додатково прохолоджують і знімають шумівкою "жирні" шлікери, багаті свинцем, які повертають у рафінувальні казани, потім у чорновий свинець уводять сірку або сульфідизатора, що містить 14 мас. % сірки, 1-2 мас. % заліза, 60-65 мас. % свинцю, і вводять кварцовий флюс, після чого зливають шлаки й потім зливають штейн. Це дає збільшення прямого витягування свинцю з 78,4 до 92,8 мас. % і зменшення вмісту у свинці міді до 0,10,2 мас. %. Час рафінування свинцю становить 20-30 год. [Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М.: Металлургия, 1977.-280 с. - див. С. 47-63, 74.]. Відомий спосіб рафінування свинцю від міді в рафінувальних казанах, що є вдосконаленням другої стадії вищеописаного (тонкого обезміднення - Смирнов М. П., С. 17), і відповідно до якого в чорновийсвинець уводять сірку в розрахунку 1-1,2 кг на 1 тонну свинцю в 3-4 прийоми, перемішуючи мішалкою, уводять тирсу, яка згоряє і розпушує шлікери й сприяє відновленню свинцю, знімають шумівкою сульфідні шлікери, що містять 0,3-7 мас. % міді, при цьому вихід сульфідних шлікерів становить 2-5 мас. % від чорнового свинцю, після чого у свинці залишається менше 0,005 % міді, а всі шлікери повертають у рафінувальні казани. Час рафінування свинцю становить 4-6 год. [Смирнов М. П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М.: Металлургия, 1977. - С. 85-87.]. Недоліками зазначених способів попереднього й тонкого обезміднення є: - усе ще високий вміст свинцю в шлікерах, що передбачає виключення з виробництва свинцю й інших дорогих металів у шлікери, і до багаторазового надходження цього свинцю в рафінувальні казани, а призводить до зайвих енерговитрат на рафінування. Відомий спосіб рафінування свинцю від міді в рафінувальних казанах, що є вдосконаленням способу попереднього обезміднення, описаного в аналізі - "Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М.: Металлургия, 1977 - С. 47-63", і, відповідно до якого, в чорновий свинець уводять сірку або сульфідизатор в кількості 1 мас. % від чорнового свинцю, що містить 14 мас. % сірки, 1-2 мас. % заліза, 60-65 мас. % свинцю, та вводять флюс у вигляді склобою кінескопів у кількості 0,5-2 мас. % від чорнового свинцю, розплав перемішують і прохолоджують від початкової температури 1000-1100 °C до температури 450-500 °C, зливають 1 UA 102767 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 шлаки (сплав оксидів) і потім зливають штейн. Це дає істотне зниження втрат свинцю зі шлаками, співвідношення компонентів (FeO і SiO2) яке стає (FeO: SiО2) = 1,5-2,5, причому в шлаках знижується вміст свинцю до 3,5-3,9 мас. %, знижується вміст міді до 3,5-4,1 мас. %. Це також дає гарний поділ штейну й шлаків, зниження витрати палива, здешевлення по реагентах (замість піску й соди використовується склобій кінескопів) і істотне збільшення терміну служби рафінувальних казанів. Час рафінування свинцю 4 становить 25-30 год. [А.с. СРСР 1315506, 07. 06. 87]. Недоліком цього способу є відносно обмежена придатність, оскільки спосіб ефективний тільки для чорнового свинцю, що містить свинцю не менш 93 мас. %, міді 1,5-3,5 мас. %, вісмуту 0,2-0,3 мас. %, сурми 0,2-0,4 мас. %, заліза 0,015-0,030 мас. %, сірки 0,35-0,80 мас. %. Крім того, при такому способі доводиться знімати шлікери з високим вмістом свинцю, що спричиняє виключення з виробництва свинцю й інших дорогих металів у шлікери, з наступними їхніми втратами. Відомий спосіб рафінування свинцю від міді в рафінувальних казанах, що є вдосконаленням способу тонкого обезміднення, описаного в аналозі "Смирнов М. П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М.: Металлургия, 1977. - 280 с. - див. С. 85-87", і, відповідно до якого, в чорновий свинець уводять розплавлену сірку й мінеральне масло (моторне, індустріальне, турбінне й ін.), причому кількість мінерального масла в цій суміші становить 0,52,5 мас. %, а сірки - решта, після чого знімають шумівкою сульфідні шлікери, що містять 56 мас. % свинцю. Це дає помітне зниження втрат свинцю зі шлікерами з 10 до 5-6 мас. % [А.с. СРСР 1063853, 30.12.83]. Недоліками цього способу є наступні: - на практиці має місце велика витрата сірки внаслідок її активного вигоряння; що призводить до викидів шкідливого діоксиду сірки в робочу зону й навколишнє середовище; - при уведенні в розплав мінерального масла внаслідок його піролізу утворюються органічні возгони, які при сполученні з киснем повітря виводяться по повітропроводах фільтрувальних установок і призводять до загоряння їх фільтрувальних елементів (рукавних або касетних фільтрів). Відомий спосіб безперервного рафінування свинцю від міді у електропечі, що є вдосконаленням способу попереднього обезміднення, описаного в аналозі "Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М.: Металлургия, 1977 - С. 47-63", і, відповідно до якого, чорновий свинець прохолоджують від початкової температури 10001100 °C у зоні шлаків до температури 370-500 °C у нижній зоні свинцю й, перемішуючи мішалкою, на кожні 100 т чорнового свинцю вводять соду 0,27 т, відновник (кокс) 0,15 т і сульфідизатор 8,1 т, що містить сірку, причому подачу сульфідизатору ведуть із розрахунку 0,22-0,24 кг сірки на 1 кг міді й 0,15-0,18 кг на 1 кг миш'яку при співвідношенні в чорновому свинці міді до миш'яку 1: (0,3-0,4), потім чорновий свинець прохолоджують ще на 40 °C, у процесі плавки періодично зливають штейн, що містить 88,47 мас. % міді, після чого у свинці залишається 0,5 % міді. Спосіб дозволяє істотно знизити настилоутворення [А.с. СРСР 648630, 25.02.79]. Недоліком цього способу є обмежена придатність, оскільки він виправданий тільки для чорнового свинцю, що містить значні домішки миш'яку, які утворюють з міддю міцні тугоплавкі сполуки, що заповнюють об'єм казанів - відбувається настилоутворення, і понижують ефективність і продуктивність обезміднення. (Часто значний зміст домішки миш'яку зустрічається в чорнового свинцю, одержуваного з первинної сировини, в основному - зі свинцевих концентратів.) Для чорнового свинцю, у якому співвідношення міді до миш'яку виходить за межі 1: (0,3-0,4), цей спосіб неефективний. Крім того, даний спосіб забезпечує видалення міді до її вмістів у чорновому свинці не більше 0,5 % мас. і вимагає додаткової операції тонкого обезміднення. Відомий ряд способів рафінування свинцю від міді, що є вдосконаленнями безперервного способу обезміднення, описаного в аналогах: [А. с. СРСР № 648630; А.с. СРСР 1116078, 30.09.84; А.с. СРСР 1138423, 07.02.85; А.с. СРСР 1158607, 30.05.85; А.с. СРСР 1196402, 07.12.85]. Загальними недоліками зазначених способів є ті ж, що і їх найближчому аналозі - А.с. № СРСР 648630, а саме: обмежена придатність внаслідок їх використання, як способу безперервного видалення міді із чорнового свинцю, що містить значну домішку миш'яку (як правило, одержуваного зі свинцевих концентратів - з первинної сировини), в інших же випадках ці способи неефективні; обмежений ступінь видалення міді, що дозволяє знизити її вміст у чорновому свинці до 0,40,5 мас. %, що вимагає додаткової стадії очищення - тонке обезміднення. 2 UA 102767 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Недоліки всіх представлених аналогів визначаються також загальною особливістю аналогів - тим, що вони застосовувалися або застосовуються, як правило, для чорнового свинцю, одержуваного з первинної (рудної) сировини. Але склад цього свинцю істотно відрізняється від складу чорнового свинцю вторинної переробки [див., наприклад, "Зайцев В. Я., Маргулис Е. В. Металлургия свинца и цинка. М.: Металлургия, 1985. - С. 97 и Свинец вторичный: Монография / Бредихин В. Н., Маняк Н. А., Кафтаненко А. Я. Донецк: ДонГТУ, 2005. - С. 164]. Для такого свинцю більше ефективними є інші способи, один із яких вибрано за найближчий аналог. Отже, найбільш близьким до пропонованого винаходу є спосіб рафінування чорнового свинцю від міді, відповідно до якого видалення міді проводять у два етапи: на першому етапі виконують обезміднення свинцю ліквацією - охолодженням чорнового свинцю від 800-900 °C до 600-620 °C і зняттям сухих шлікерів, повторним охолодженням до 350-370 °C і зняттям жирних шлікерів; на другому етапі виконують тонке обезміднення чорнового свинцю порошкоподібною сіркою, що вмішується в розплавлений свинець мішалкою в кількості 1-1,5 кг сірки на 1 тонну чорнового свинцю при температурі 340-350 °C [Свинец вторичный: Монография / Бредихин В.Н., Маняк Н.А., Кафтаненко А.Я. Донецк: ДонГТУ, 2005. - С. 164-166]. Основними недоліками зазначеного способу є наступні: високий вміст свинцю в шлікерах, одержуваних у ході другого етапу процесу обезміднення (тонкого обезміднення) - до 95 мас. %, що пов'язане з підвищеним об'ємом сірки, яка вводиться в розплав, при цьому надлишок сірки реагує зі свинцем по реакції Pb+S → PbS, збільшуючи тим самим кількість свинцю в шлікерах. Крім того, підвищений вміст свинцю в шлікерах обумовлено низькою температурою розплаву (340-350 °C), що призводить до високої в'язкості свинцю й захоплюванню більших його об'ємів при ліквації сульфідів металів (свинцю й міді) на поверхню розплаву в шлікери; підвищені викиди діоксиду сірки, що утворюється в результаті її вигоряння при уведенні в розплав, яке знову ж пов'язане з підвищеним об'ємом сірки, що уводиться. Нами вирішувалася задача - зниження втрат свинцю за рахунок зниження його вмісту в шлікерах і зменшення викидів двоокису сірки. Поставлена задача вирішувалася тим, що в способі рафінування чорнового свинцю від міді, відповідно до якого видалення міді проводять у два етапи, на першому етапі виконують обезміднення свинцю ліквацією - охолодженням чорнового свинцю від 800-900 °C до 600-620 °C і зняттям сухих шлікерів, повторним охолодженням до 350-370 °C і зняттям жирних шлікерів, на другому етапі виконують тонке обезміднення чорнового свинцю сумішшю, що містить порошкоподібну сірку, що вмішується в розплавлений свинець мішалкою, при цьому кількість суміші додають з розрахунку 0,8-1,0 кг на 1 тонну чорнового свинцю, суміш складається з 1218 мас. % порошку сплаву заліза або стільки ж порошку, що містить залізо, решта порошкоподібна сірка, при цьому сплав заліза має склад 86-93 мас. % заліза й 14-7 мас. % кобальту, а порошок, що містить залізо, має склад 86-93 мас. % порошкоподібного заліза й 147 мас. % порошкоподібного кобальту, другий етап проводять при температурі 370-400 °C. Розкриємо суть винаходу. Уведення суміші порошкоподібної сірки з порошком сплаву заліза або з порошком, що містить залізо, дозволяє зменшити об'єм порошкоподібної сірки, що вводиться в розплав, за рахунок підвищення їх ефективності спільного впливу, рафінування розплаву чорнового свинцю сіркою й порошком сплаву заліза або порошком, що містить залізо, тим самим знижуючи втрати свинцю у вигляді його сульфідів у шлікерах. По цій же причині можливо підвищити температуру тонкого обезміднення без погіршення якості процесу, а це зменшує в'язкість свинцю й приводить до зменшення захоплення свинцю в шлікери при ліквації сульфідів металів. Усе разом дає необхідний технічний результат - зниження втрат свинцю й зменшення викидів діоксиду сірки. Ефект підвищення рафінувального впливу сірки разом з порошком сплаву заліза або порошком, що містить залізо, пояснюється, імовірно, наступним. У розплав чорнового свинцю неминуче попадає кисень повітря, особливо при роботі мішалки й вмішуванні суміші з сіркою. З киснем почне активно реагувати порошок сплаву заліза або порошок, що містить залізо, оскільки залізо має більшу спорідненість до кисню, ніж свинець і мідь. Реакція окиснення сплаву заліза або порошку, що містить залізо, призведе до активізації реакції сполуки міді із сіркою, як за рахунок локального підвищення температури в чорновому свинці, так і за рахунок каталітичного впливу кобальту. Під впливом кисню першим активно буде окиснюватися залізо, а кобальт буде окиснюватися менш активно. При цьому первісне окиснення заліза охороняє від передчасного окиснення кобальту, зберігаючи тим самим його каталітичну здатність на час проходження реакцій видалення міді. По окиснюванні заліза наступним окисниться кобальт. Залізо й кобальт перейдуть у шлаки. А мідь з'єднається із сіркою й перейде в шлікери. 3 UA 102767 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Локальне підвищення температури в розплаві чорнового свинцю буде відбуватися тільки поблизу часток порошку сплаву заліза або порошку, що містить залізо, і тому не сильно вплине на середню температуру розплаву. Середня ж температура розплаву буде регулюватися пальниками рафінувального казана. Зате саме в локальній області часток порошку заліза або порошку, що містить залізо, активізується корисна реакція сполучення (з'єднання) міді із сіркою. Каталітична активність кобальту добре відома по практиці проходження гідрогенізаційних процесів (гідроочищення або гідрообезсірчення) різних нафтових фракцій у нафтопереробній промисловості, по практиці органічного синтезу (реакцій гідрування, гідрогенізації жирів та ін.) в органічній хімії, причому кобальт використовується як у металевому виді, так і у вигляді оксидів. У нашім випадку частина кобальту буде присутня у вигляді оксидів. Механізм каталітичної дії кобальту і його оксидів на корисну реакцію сполуки міді із сіркою не цілком ясний, але загалом мова йде про гетерогенний каталіз. При цьому атоми міді перебувають у розплаві свинцю, а молекули каталізатора у твердій фазі в порошку. Ми думаємо, що у випадку присутності в суміші кобальту прискорюється десорбція сполук міді з сіркою з поверхні каталізатора. Якщо кількість суміші, що містить порошкоподібну сірку, буде менш 0,8 кг на 1 тонну чорнового свинцю, то значно знизиться ефективність обезміднення чорнового свинцю; якщо ж суміші буде більше 1,0 кг на 1 тонну чорнового свинцю, то виникне надлишок сірки, що призводить до підвищених втрат свинцю в шлікери й збільшенні викидів діоксиду сірки при тих же результатах операції рафінування. Співвідношення: 12-18 мас. % порошку сплаву заліза або стільки ж порошку, що містить залізо, решта - порошкоподібна сірка, це співвідношення підібране з розрахунку, що залізо й кобальт активізують реакцію сполуки міді із сіркою. Якщо порошку сплаву заліза або порошку із залізом буде менш 12 мас. % або, навпаки, більше 18 мас. %, то в обох випадках порушиться оптимальна пропорція з порошкоподібною сіркою: або не буде забезпечено необхідного об'єму металевого порошку для каталітичного впливу, або внаслідок дефіциту сірки не забезпечується необхідний додатковий розігрів розплаву для ефективного каталітичного впливу металевого порошку й видалення міді в повному об'ємі. Співвідношення: сплав заліза включає 86-93 мас. % заліза й 14-7 мас. % кобальту, а порошок, що містить залізо, включає 86-93 мас. % порошкоподібного заліза й 14-7 мас. % порошкоподібного кобальту, також підібране з розрахунку оптимального впливу заліза й кобальту на прискорення реакції сполуки міді із сіркою. Якщо заліза буде менш 86 мас. %, то буде мати місце швидке окиснення кобальту, що знижує його каталітичний вплив, а якщо заліза буде більше 93 мас. %, то на частку каталітично активного кобальту залишиться занадто мала кількість, що різко знизить ефективність процесу обезміднення. Температура другого етапу обезміднення підібрана, виходячи з необхідності витримати достатню ефективність реакції обезміднення й знизити в'язкість розплаву чорнового свинцю. Якщо температура розплаву буде нижче 370 °C, то неприпустимо підвищиться в'язкість розплаву; при температурі розплаву вище 400 °C ефективність реакцій обезміднення залишається незмінною, але при цьому потрібна більша витрата енергоресурсів на підтримку температури. Запропоноване технічне рішення може бути використане на підприємствах з виробництва вторинного свинцю й свинцевих сплавів. Заявлений спосіб реалізується таким чином. Після проведення першої стадії процесу обезміднення - видалення міді ліквацією, температуру розплаву в рафінувальному казані встановлюють у діапазоні 370-400 °C. Після зняття шлікерів першого етапу в казан установлюють мішалку, за допомогою якої перемішують розплав зі швидкістю, необхідної для утворення лійки. Підготовлену порошкову суміш засипають порціями в лійку. Загальна кількість суміші розраховується зі співвідношення 0,8-1,0 кг суміші на 1 тонну чорнового свинцю. Після уведення кожної порції суміші знімають шлікери. Час проведення операції становить від 35 до 70 хвилин залежно від об'єму рафінувального казана. Потрібно окремо відзначити момент готування порошкової суміші. Суміш готують шляхом механічного перемішування мішалкою порошкоподібної сірки (88-72 мас. %) і 12-18 мас. % порошку сплаву заліза або порошку, що містить залізо. Порошки сплаву заліза, заліза й кобальту готують відомими методами порошкової металургії, витримуючи масові співвідношення металів, відповідно до формули винаходу. Порошок заліза може бути отриманий відновленням (воднем, вуглецем) з оксидів або механічним дробленням злитків у спеціальних млинах. Порошок кобальту може бути отриманий з розчинів сполук цього металу шляхом витиснення воднем в автоклавах. Порошок кобальту також може бути отриманий у плазмі з оксиду металу в струмені аргону й водню. Крім того, порошок кобальту може бути отриманий електролізом водяних розчинів. 4 UA 102767 C2 5 10 15 20 25 30 Приведемо конкретні приклади обезміднення чорнового свинцю з вторинної сировини. Обезміднення до вмісту міді не більше 0,001 мас. % при виробництві м'якого свинцю марки С1 за ГОСТ 3778-98. Приклад 1. Чорновий свинець в об'ємі 100 т після першого етапу процесу обезміднення ліквацією, закінченого при температурі 360 °C, піддавався операції тонкого обезміднення сіркою. Після зняття шлікерів обезміднення першого етапу вміст міді в чорновому свинцю склав 0,065 мас. %. Температура розплаву була знижена з 360 до 340 °C, у рафінувальний казан була встановлена мішалка, і в лійку, що утворилася, була уведена порошкоподібна сірка з розрахунку 1,25 кг на тонну чорнового свинцю загальним об'ємом 125 кг п'ятьма порціями по 25 кг. Після кожного порційного уведення знімалися шлікери й контролювався залишковий вміст міді. Залишковий вміст міді після повного уведення сірки склав 0,0010 мас. %. Операція тривала 2 год. Середній вміст свинцю в шлікерах склав 94 мас. %. Вміст діоксиду сірки в газах, що відходять, у системі витяжної вентиляції, обмірюваний стаціонарним газоаналізатором ДОЗОРС фірми "Українська Енергетична компанія" [див., наприклад, URL ], а також переносним газоаналізатором димових газів "Синтез" [див., наприклад, URL ], виявилося в межах 2900-3200 млн 1 . Приклад 2. Чорновий свинець в об'ємі 100 т після першого етапу процесу обезміднення ліквацією, закінченого при температурі 360 °C, піддавався операції тонкого обезміднення. Після зняття шлікерів обезміднення першого етапу вміст міді в чорновому свинці склав 0,066 мас. %. Температура розплаву була підвищена з 360 до 380 °C, у рафінувальний казан була встановлена мішалка, і в лійку, що утворилася, була уведена суміш порошку, що містить залізо й кобальт, і порошку сірки. Суміш готувалася зі співвідношенням 15 мас. % порошку, що містить залізо й кобальт, решта - порошкоподібна сірка. Кількість суміші розраховувалося за умови: 0,9 кг суміші на 1 тонну чорнового свинцю; тобто кількість суміші склала 90 кг, у тому числі 76,5 кг сірки. Уведення суміші здійснювалося трьома порціями в лійку: перша порція 50 кг суміші (у тому числі 42,5 кг сірки), друга - 30 кг суміші (у тому числі 25,5 кг сірки) і третя - 10 кг суміші (у тому числі 8,5 кг сірки). Після кожного уведення знімалися шлікери й контролювався залишковий вміст міді. Остаточний вміст міді після повного уведення суміші склав 0,0008 мас. %. Операція тривала 1 год. 45 хв. Середній вміст свинцю в шлікерах склав 81 мас. %. Вміст діоксиду сірки в газах, що відходять, у системі витяжної вентиляції, -1 обмірюваний такими ж газоаналізаторами, як у першому прикладі, склало 1460-1515 млн . Як видно із представлених прикладів, заявлений спосіб має переваги перед найближчим аналогом, забезпечуючи досягнення необхідного технічного результату. 35 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 40 45 Спосіб рафінування чорнового свинцю від міді, відповідно до якого видалення міді проводять у два етапи, на першому етапі виконують обезміднення чорнового свинцю ліквацією охолодженням його від 800-900 °C до 600-620 °C і зняттям сухих шлікерів, повторним охолодженням до 350-370 °C і зняттям жирних шлікерів, на другому етапі виконують тонке обезміднення чорнового свинцю сумішшю, що містить порошкоподібну сірку, яка вмішується в розплавлений свинець мішалкою, який відрізняється тим, що додають кількість суміші 0,8-1,0 кг на 1 тонну чорнового свинцю, суміш складається з 12-18 мас. % порошку сплаву заліза або стільки ж порошку, що містить залізо, решта - порошкоподібна сірка, при цьому сплав заліза має склад 86-93 мас. % заліза й 14-7 мас. % кобальту, а порошок, що містить залізо, має склад 8693 мас. % порошкоподібного заліза й 14-7 мас. % порошкоподібного кобальту, другий етап проводять при температурі 370-400 °C. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5